CN109280826A - 一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按包括：Bi、Sn、Zr、Zn、Ca、Mg。本发明还提出了含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：将纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg‑Ca中间合金和Mg‑Zr中间合金分别加预热处理制得预处理料；在保护气体下，将纯镁锭加入熔炼炉中加热熔融后，加入预处理料，升温继续熔炼，再经搅拌处理制得熔炼料；将熔炼料调温、保温后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。本发明的镁合金含有大量的纳米结构，引入多种强化相，具有优良的综合力学性能，同时原材料及加工成本低廉，易实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料及其制备方法。
背景技术
能源、材料和信息是人类社会发展的三大支柱，随着铁矿石等资源的日趋消耗，以及节能减排形势的严峻，开发和利用资源丰富的镁合金材料是必然趋势。镁合金是目前最轻的可用金属结构材料，具有比强度高、比刚度高、电磁屏蔽性能好、铸造性能优良、易于切削加工及绿色回收再利用等诸多优点，得到了世界发达国家和地区的广泛关注。
在现有镁合金的应用中，铸造镁合金所占的比例达到90％以上，主要用于汽车、飞机、3C产品和军事领域中以满足减重、吸噪、减震和防辐射的要求。在汽车工业中，减少汽车自重每减重10％，耗油将减少8-10％，并降低废气排放，同时可增加车辆的运载能力和有效载荷，还可以提高刹车和加速性能，极大地改善车辆的噪音和振动现象。随着汽车工业的迅猛发展，大量镁合金材料开始在汽车里部件上使用，其中使用量较大的商用铸造镁合金包括AZ91D、AM60B和AS41等，这些镁合金主要应用于制备变速箱壳体，方向盘骨架和仪表盘等一般零部件。随着轻量化要求的日益迫切，汽车轮毂、转向架和前置架支撑组件等一些重要的位置上的承重结构件也迫切需要密度更低，强度和塑性更高的镁合金。因此，开发新型高强铸造镁合金得到了国内外的重视。
一般而言，通过在镁合金中引入大量的强化相，同时优化合金结构，可以实现镁合金的强韧化，开发出具有较高强度的镁合金。
中国专利CN105177382A公开了一种高强韧铸造镁合金，该合金为Mg-Bi-Ca-Zn合金，其组分的质量百分比为：Bi 3～8.0wt％，Ca 0.1～1.2wt％，Zn 0.1～2.0wt％，其余为Mg，其成分优化后合金的抗拉强度达到270MPa左右，屈服强度达到145MPa左右，延伸率10.0％左右，该合金在铸态合金中具有较高的延伸率，但强度仍有待提升。
中国专利CN105112751A公开了一种高强铸造镁合金，是Mg-Bi-Al-Zn-Sr合金，其组分的重量百分比为：Bi 3～8.0wt％，Al 0.5～4.0wt％，Zn 0.1～1.0wt％，Sr 0.05～0.15wt％，其余为Mg，其合金的抗拉强度为276～296MPa，屈服强度为155～170MPa，延伸率为5.3～7.3％，该合金的强度较好但塑性偏低。
中国专利CN105154733A公开了一种新型非稀土铸造镁合金，该合金为Mg-Bi-Zr-Zn合金，其组分的重量百分比为：Bi 0.5～8wt％，Zr 0.35～1.0wt％，Zn 0.1～2.0wt％，余量为Mg，该合金抗拉强度为245-285MPa，屈服强度为140-155MPa,延伸率在6.5％左右，该合金具有中等强度与延伸率。
中国专利CN102534330A公开了一种高强度稀土铸造镁合金，该合金的组分的重量百分数为Gd 8～14％，Y 1～5％，Al 0.6～2％，其余为镁及不可避免的杂质元素，经过固溶和时效处理后，该合金的抗拉强度在300～355MPa之间，屈服强度210～255MPa之间，延伸率在2～8％之间，具有较高的强度，但延伸率较低，并且该合金中需要添加大量的Gd、Y等较昂贵的稀土元素，增加合金成本和密度的同时还会导致铸造成形性能变差。
因此，通过开发非稀土或含有微量稀土元素的高强韧铸造镁合金，进而获得低成本高强韧镁合金，有利于降低镁合金的成本，推动镁合金在汽车等产品的零部件上的应用，具有重要的经济和社会意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料及其制备方法，通过合金化手段和相应的铸造加工，在合金中形成大量的纳米结构，引入多种强化相，使镁合金具有优良的综合力学性能，同时原材料及加工成本低廉，易实现大批量生产。
本发明提出一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi 2-4wt％，Sn 2-4wt％，Zr 0.5-1.2wt％，Zn 0.5-1.2wt％，Ca 0.3-0.7wt％，余量为Mg。
本发明还提出上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至50～70℃预热处理，将纯锌块、Mg-Ca中间合金和Mg-Zr中间合金加热至200～250℃预热处理；
S2、熔炼：在保护气体下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至700-730℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温20～30℃继续熔炼10-15min，再搅拌处理2-5min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至740-750℃，保温8-10min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
优选地，S1中Mg-Ca中间合金为Mg-20Ca中间合金。
优选地，S1中的Mg-Zr中间合金为Mg-20Zr中间合金。
优选地，S2中保护气为CO2和SF6的混合气体，其中CO2和SF6的体积比为50～100：1，优选为100：1。
本发明的镁合金以Bi和Sn为主要合金化元素，辅以Zn元素、Zr元素和Ca元素的合金化手段，通过铸造加工，一方面，在合金中形成了纳米级的微结构，提高合金的强度和塑性；另一方面，合金中Bi和Sn分别能与合金中的镁原位生成具有高熔点Mg3Bi2相(熔点为823℃)和Mg2Sn相(熔点为770.5℃)，这两种强化相较高的热稳定性可以与镁-稀土相的热稳定性相媲美，而价格低廉，Mg3Bi2相和Mg2Sn相可有效钉扎晶界的移动，阻碍位错运动，进而提高合金的力学性能，由于Zn元素、Zr元素和Ca元素的综合作用以及Bi元素和Sn元素含量的控制，使得铸造过程中在合金中Mg3Bi2相和Mg2Sn相尺寸细小均匀，从而开发出了具有优异综合力学性能的新型镁合金材料。成分优化后合金的抗拉强度达到300MPa，屈服强度达到170MPa，延伸率11.0％，既达到了与稀土镁合金相媲美的强度，同时兼具较高的延伸率。此外，该合金还具有较好的阻燃效果，熔炼充分后，在不高于750℃的条件下可以在无特殊保护气氛的条件下进行浇铸。
本发明的有益效果为：
1、本发明是以Mg-Bi-Sn为基础合金系的铸造镁合金，是全新的铸造镁合金系列，在合金中形成大量尺寸细小的Mg3Bi2相和Mg2Sn相作为合金的强化相。在此基础上通过合金化和铸造加工在合金中制备出了纳米级别的微结构从而提高合金的强度和塑性。成分优化后合金的抗拉强度达到300MPa左右，屈服强度达到170MPa左右，延伸率11.0％左右，既达到了与稀土镁合金相媲美的强度，同时兼具较高的延伸率。
2、本发明合金还具有较好的阻燃效果，熔炼充分后，在不高于750℃的条件下可以在无特殊保护气氛的条件下进行浇铸。可以极大提升生产加工过程的安全性，降低生产成本。
3、本发明合金的制备方法，由于所采用的原料中金属Bi(熔点271℃)和Zn，以及Mg-Ca和Mg-Zr中间合金的熔点都比较低，熔炼简便，节省能源。由于合金中强化相均是原位生成，所以现有镁合金熔炼和热处理设备都可对其进行加工，无需额外改进，对生产设备的要求低。
4、本发明所开发合金具有作为耐热镁合金的前景。合金中的强化相Mg3Bi2相(熔点为823℃)和Mg2Sn相(熔点为770.5℃)熔点较高，可以和镁稀土形成的高温相相媲美。高温时由于热稳定性较好，其强化作用仍能保持，从而可以提高合金的耐热性能。
5、本发明镁合金合金成本低廉。由于不含稀土等贵重金属，用于原位生成高热稳定性的Mg3Bi2相的金属Bi价格低廉，合金成本低(稀土一般1000到5000元每公斤，而本专利所用的金属Bi和Sn每公斤仅150-200元左右)，有望广泛用于汽车等民用产品的铸造零部件。
6、本合金的主要合金元素Bi元素、Sn元素、Zr元素、Zn元素和Ca元素对环境和人体没有毒害作用，属于环境友好型材料，也有希望作为生物医用材料应用。
7、本发明的铸态坯料合金，由于晶粒类型变成尺寸大小十分均匀的等轴晶粒，便于塑型加工，可以用于挤压、轧制或锻造等塑性加工，进而生产出性能更优异的变形镁合金材料。
附图说明
图1为实施例1中得到合金的SEM显微组织；
图2为实施例2中得到合金的SEM显微组织；
图3为实施例3中得到合金的SEM显微组织；
图4为实施例1、2、3中得到合金和对比例中得到合金在室温下的拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi 4wt％，Sn4wt％，Zr 1.0wt％，Zn 1.0wt％，Ca 0.5wt％，余量为Mg。
上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至50℃预热处理，将纯锌块、Mg-20Ca中间合金和Mg-20Zr中间合金加热至200℃预热处理；
S2、熔炼：在体积比为50：1的CO2和SF6的混合气体保护下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至700℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温20℃继续熔炼10min，再搅拌处理2min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至740℃，保温8min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
实施例2
一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi3.5wt％，Sn 3.5wt％，Zr 1.0wt％，Zn 1.0wt％，Ca 0.5wt％，余量为Mg。
上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至70℃预热处理，将纯锌块、Mg-20Ca中间合金和Mg-20Zr中间合金加热至250℃预热处理；
S2、熔炼：在体积比为100：1的CO2和SF6的混合气体保护下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至730℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温30℃继续熔炼15min，再搅拌处理5min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至750℃，保温10min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
实施例3
一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi 2.8wt％，Sn 2.8wt％，Zr 1.0wt％，Zn 1.0wt％，Ca 0.5wt％，余量为Mg。
上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至60℃预热处理，将纯锌块、Mg-20Ca中间合金和Mg-20Zr中间合金加热至225℃预热处理；
S2、熔炼：在体积比为75：1的CO2和SF6的混合气体保护下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至715℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温25℃继续熔炼12min，再搅拌处理4min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至745℃，保温9min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
实施例4
一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi 2wt％，Sn2wt％，Zr 0.5wt％，Zn 0.5wt％，Ca 0.3wt％，余量为Mg。
上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至55℃预热处理，将纯锌块、Mg-20Ca中间合金和Mg-20Zr中间合金加热至210℃预热处理；
S2、熔炼：在体积比为80：1的CO2和SF6的混合气体保护下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至710℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温24℃继续熔炼14min，再搅拌处理3min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至750℃，保温10min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
实施例5
一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其原料按重量百分比包括：Bi 4wt％，Sn4wt％，Zr 1.2wt％，Zn 1.2wt％，Ca 0.7wt％，余量为Mg。
上述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至65℃预热处理，将纯锌块、Mg-20Ca中间合金和Mg-20Zr中间合金加热至240℃预热处理；
S2、熔炼：在体积比为90：1的CO2和SF6的混合气体保护下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至720℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温28℃继续熔炼13min，再搅拌处理4min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至750℃，保温9min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
以商用AZ91镁合金作为对比例，同实施例1-3制得镁合金加工成试棒，进行室温拉伸实验，测得美合金性能数据如下表1。
表1实施例及对比例的室温力学性能测试结果
通过上表测试数据可见，本发明的含纳米结构非稀土高强镁合金材料相比对比例，在拉伸强度、屈服强度及延伸率均有大大提高，是一种非常有市场竞争力的新型高强镁合金。
图1是实施例1中所得合金的SEM显微组织，从图1(a)中可以看出，合金中均匀分布着大量第二相，这些第二相为Mg3Bi2相和Mg2Sn相，从图1(b)可以看出合金中的微米级第二相尺寸在15μm左右，从图1(c)可以看出合金中的还有部分尺寸小于1μm的第二相尺寸存在，从进一步的放大图图1(d)可以看出合金有大量的纳米级亚结构组成，大小在300nm左右。
图2是实施例2中所得合金的显微组织，其微观结构与实施例1合金类似，但所得纳米结构尺寸更小，约为200nm左右。
图3是实施例3中所得合金的显微组织，其微观结构与实施例1和实施例2合金类似，所得纳米结构尺寸在250nm左右，并且可以看出实施例3合金纳米结构的边缘有不少纳米级第二相存在，这些第二相为Mg3Bi2相和Mg2Sn相。这些微纳双尺寸第二相以及纳米结构的存在，可起到协同强化和韧化的作用，极大提高合金的综合力学性能。
图4为实施例1、2、3和对比例所得合金的拉伸曲线。实施例1、2、3的力学性能,，屈服强度162-174MPa，抗拉强度296-316MPa，延伸率在10.9％以上，比对比例合金的力学性能,抗拉强度达到189.7MPa，屈服强度达到94.5MPa，延伸率4.99％，有显著的提高。这主要是微纳双尺寸Mg3Bi2相和Mg2Sn相以及纳米结构的协同强化和韧化的作用贡献的。另一方面，随着Bi含量和Sn含量的降低，实施例1、2、3的屈服强度略有降低，延伸率略有提升，但不明显。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含纳米结构非稀土高强镁合金材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：Bi2-4wt％，Sn 2-4wt％，Zr 0.5-1.2wt％，Zn 0.5-1.2wt％，Ca 0.3-0.7wt％，余量为Mg。
2.一种如利要求1所述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将纯铋块和纯锡块加热至50～70℃预热处理，将纯锌块、Mg-Ca中间合金和Mg-Zr中间合金加热至200～250℃预热处理；
S2、熔炼：在保护气体下，将纯镁锭加入熔炼炉中，加热至700-730℃熔融后，加入预热处理的纯铋块、纯锡块、纯锌块、Mg-Ca中间合金及Mg-Zr中间合金，升温20～30℃继续熔炼10-15min，再搅拌处理2-5min制得熔炼料；
S3、浇注：将熔炼料调温至740-750℃，保温8-10min后，经浇注成型制得含纳米结构非稀土高强镁合金材料。
3.根据权利要求2所述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，其特征在于，S1中Mg-Ca中间合金为Mg-20Ca中间合金。
4.根据权利要求2所述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，其特征在于，S1中的Mg-Zr中间合金为Mg-20Zr中间合金。
5.根据权利要求2所述含纳米结构非稀土高强镁合金材料的制备方法，其特征在于，S2中保护气为CO2和SF6的混合气体，其中CO2和SF6的体积比为50～100：1，优选为100：1。
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