CN109277570B - 一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，属于增材制造技术领域，目的在于解决现有Ni25棒才制备存在制备流程长，能耗高，材料利用度低，制造过程灵活度低的问题。本发明通过激光送粉增材制造技术，在Ni25基材上，将Ni25镍基合金粉末在激光作用下加热熔化，再通过激光焦点和送粉焦点的同步垂直上移，使下部熔化的Ni25材料快速凝固，同时保持上部Ni25材料的输送和熔化，依此持续地形成Ni25材料的棒材。结果表明，使用这种增材制造方法，可以制备出直径9‑12mm，长度大于50mm的Ni25镍基合金棒材。同时，本申请的制备过程具有无模具、快速、近净成形、材料利用率高等特点，能够有效Ni25材料棒材制备所需的时间和成本。

Description

一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其是增材制造领域，具体涉及一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法。

背景技术

Ni25是一种镍基高温合金，其具有良好的高温力学性能和抗腐蚀形，主要用于航空航天领域中的抗高温结构材料，以及其他领域的表面抗腐蚀熔覆层的制备等。Ni25的成分（质量百分比）如下：Cr 3.0-5.0%，B 0.3-0.8%，Si 2.0-3.0%，Fe<5%，C 0.1-0.2%，Ni余量。

由于Ni25的熔点高，使用传统的熔炼、铸造、机加等手段难以灵活地制造出具有特定形状的零件。传统制备Ni25棒材的方式如下：

（1）合金熔炼：将Ni25成分的金属和非金属材料配比，通过加热将材料在模具中熔化混合，完成铸造，形成一定尺寸的铸锭；

（2）热处理工艺：在一定的温度下，对熔炼铸造的Ni25铸锭进行热处理，获得所需的组织结构；

（3）下料切割：将热处理过后的Ni25材料切割成适合于机械加工的尺寸；

（4）机械加工：使用车床等机械加工手段，将Ni25材料加工成一定尺寸的棒料。

然而，采用前述方法制备Ni25棒材存在如下问题：（1）该方法需要很多的制造工序，并且需要频繁的转移和上下料，制备流程长；（2）Ni25材料的熔炼等工序需要耗费大量的电力和材料，需要消耗大量的资源和能源；（3）机械加工过程会产生很多的废料，并且这些废料难于回收，导致材料的利用率低；（4）另外，当需要制备不同尺寸的棒材时，需要不同的模具，并且对制造过程进行大幅度的变更，使得制造过程灵活度低。

为了解决上述问题，发明人研究采用激光增材制造技术，更加高效灵活地制造Ni25棒材。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有Ni25棒才制备存在制备流程长，能耗高，材料利用度低，制造过程灵活度低的问题，提供一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法。本发明提供的Ni25合金棒材的激光送粉增材制备方法，以Ni25镍基合金粉末作为原材料，设计了Ni25材料棒材制备所需的工艺参数，通过激光焦点和粉末输送焦点的同步上移，制备出了Ni25镍基合金的棒材。采用本申请制备出的棒材截面圆度好，长度可达50mm以上，内部无明显缺陷。同时，本申请的制备过程具有无模具、快速、近净成形、材料利用率高等特点，能够有效Ni25材料棒材制备所需的时间和成本。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，包括如下步骤：在Ni25基材表面，将Ni25镍基合金粉末输送并汇聚到激光焦点处，Ni25镍基合金粉末在激光作用下加热熔化；通过激光焦点和送粉焦点的同步垂直上移，使下部熔化的Ni25材料快速凝固，并保持上部Ni25材料的输送和熔化，依此持续地形成Ni25镍基合金棒材。

所述Ni25镍基合金粉末的粒度为-100～+200目，球形度高于90%。

所述Ni25镍基合金粉末先经90～100摄氏度1～2小时真空加热干燥处理后，再装入送粉器内。

在对Ni25基材进行激光送粉增材前，先进行预处理，预处理过程如下：将Ni25基材上表面进行打磨后，采用酒精、丙酮清洗，备用。

所述基材尺寸大于等于Φ30mm×50mm，所述氩气的纯度高于99.99%。

制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面。

采用氩气流对Ni25镍基合金粉末进行输送，气流动态气压1～3kPa，流量3～4L/min，粉末输送量20～25g/min。

采用氩气流对Ni25镍基合金粉末进行输送时，送粉管末端的送粉嘴与重力方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，四路送粉管对称分布，输出的粉末汇聚于激光焦点上。

进行激光加热熔化时，采用波长1032nm的连续激光，功率600～800W，激光焦点处的光斑为圆形，直径3～4mm。

在激光焦点和送粉焦点的同步上移过程，匀速垂直上移速度为0.2～0.3mm/s。

激光增材制造技术是一项结合高功率激光熔覆和快速原型的新型先进制造技术，是先进制造技术领域的研究热点。从1995年在美国Sandia国家实验室等研究机构研制开始，经过二三十年的发展，激光增材制造技术已经开始应用于快速工具制造、快速原型制造、汽车工业、航空航天等领域。参考文献如下：

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当前，激光增材制造技术主要分为送粉式和铺粉式增材制造技术。目前，还没有使用送粉式激光增材制造技术制备Ni25棒材的文献报道和专利信息。

本申请的激光送粉增材制备方法制备Ni25合金棒材时，以激光作为热源，使用光纤将激光传输到熔覆头上，同时通过气体流经过送粉管将金属粉末输送到熔覆头上，通过送粉嘴将金属粉末汇聚于激光的焦点上；制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面，将金属粉末快速熔化凝固形成增材。与此同时，熔覆头的运动由机床或者机器人等控制，利用计算机辅助制造技术、数控技术等生成运动轨迹，通过逐层堆积（即送粉焦点随着棒材的上表面一起上移），可以直接打印出三维实体。送粉式激光增材制造技术涉及到的工艺参数包括：激光功率，送粉速率，熔覆头的移动路径和速度等。

通过送粉式激光增材制造技术制备Ni25材料的棒材，需要考虑材料的快速熔化凝固的过程。在这个过程中，材料下端接触基材逐渐凝固；而材料的上端处于激光的照射下，熔化形成熔池，并且不断地有金属粉末的加入，从而不断地向上延伸。

在这个动态的生长过程中，材料内部分布着一个梯度温度场，材料的凝固线不断的上移，受到送粉速率、上移速度的影响；同时，材料顶部的熔池处于液体状态，受到温度分布、重力、表面张力等因素的影响。而激光功率决定了熔池中的温度分布，激光功率太高会造成熔池的流淌，功率太低无法形成熔池；送粉速率太大，有可能导致熔池温度过低，也有可能导致材料生长过快；而送粉速率太低，会造成材料生长速度过慢，与上移速度不匹配；上移速度太快，则会造成熔池温度降低和粉末无法进入熔池；而上移速度太慢，也会造成材料生长速度不匹配。

为了实现Ni25棒材的稳定生长，需要控制棒材顶端熔池的形状，并使材料的生长速度和送粉焦点（激光焦点）的上移速度匹配。为此，发明人从以下方面入手进行了研究：

1、激光功率需要高于Ni25材料熔池形成温度所需的功率，因此通过参数扫描，在Ni25材料基材上研究了熔池形成所需的激光功率阈值；

2、激光功率需要低于Ni25材料熔池流淌温度所需的功率，因此通过研究Ni25熔池在不同激光功率下的形貌，获得熔池流淌所致的功率上限；

3、为了使送粉速率和熔覆头的上移速度匹配，发明人研究了不同功率条件下，一系列送粉速率下Ni25材料的生长速度，将其与上移速度对应，形成送粉速率和上移速度的对应关系。

经过以上的研究，表明在合适的激光功率、送粉速率和上移速度等工艺参数下，可以制备出Ni25镍基合金的棒材。

本发明中，采用送粉式激光增材制造技术，以Ni25镍基合金粉末作为原材料，设计了Ni25材料棒材制备所需的工艺参数，通过激光焦点和粉末输送焦点的同步上移，制备出了Ni25镍基合金的棒材。其制备时，在Ni25基材上，将Ni25镍基合金粉末在激光作用下加热熔化，再通过激光焦点和送粉焦点的同步垂直上移，使下部熔化的Ni25材料快速凝固，同时保持上部Ni25材料的输送和熔化，依此持续地形成Ni25材料的棒材。

更具体地，本申请通过激光功率、送粉速率和上移速度的配合，使Ni25材料形成稳定的熔池和温度梯度，通过材料的输送和快速冷却，实现Ni25棒材在垂直方向上的稳定生长。其中，所使用的Ni25粉末颗粒度为-100～+200目，激光使用波长1032nm的连续激光，功率控制在500～800W，粉末使用氩气流输送，氩气流量控制在3～4L/min，送粉速率控制在20～25g/min，上移速度控制在0.2～0.3mm/s。

实验结果表明，采用本申请，可制备出直径9-12mm，长度可达50mm以上，内部无明显缺陷的Ni25镍基合金棒材，且所制备的棒材截面圆度好。同时，本发明的制备过程具有无模具、快速、近净成形、材料利用率高等特点，能够降低Ni25材料棒材制备所需的时间和成本。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是制备过程示意图。

图中标记：1为激光熔覆头，2是激光光纤，3是Ni25粉末的送粉管，4是Ni25粉末送丝嘴，5是激光，6是激光焦点和送粉焦点，7是制备出的Ni25棒材，8是Ni25基材，9代表激光熔覆头的整体垂直上移。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

如图1所示，其给出了本申请的制备过程。其中，1为激光熔覆头，2是激光光纤，3是Ni25粉末的送粉管，4是用于Ni25粉末的送粉器的送丝嘴，5代表通过激光熔覆头发出的激光，6为激光焦点和送粉焦点，7是制备出的Ni25棒材，8是Ni25基材，9代表激光熔覆头的整体垂直上移。

其制备过程如下。

（1）处理Ni25镍基合金粉末

将-100～+150目、球形度高于90%的Ni25合金粉末在真空干燥箱中抽真空到100Pa，并加热到90℃，保温1小时。然后，将处理过的Ni25粉末装入送粉器内，调节送粉器载流氩气的气压到2kPa，流量3L/min，送粉速率25g/min。

（2）处理Ni25材料基材

对Φ30mm×50mm的Ni25基材圆截面表面进行打磨后，使用酒精、丙酮清洗，并将清洗后的Ni25基材固定在夹具上。激光增材制造设备使用四路送粉，送粉嘴与垂直方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，送粉焦点与激光焦点重合。

（3）调节1032nm激光器的激光功率为800W，焦点处光斑大小4mm，通过控制送粉焦点和激光焦点的位置，编程控制焦点在垂直方向上移动，调节上移速度为0.3mm/s。

（4）开始激光发射和粉末输送，先在Ni25基材上形成熔池，粉末进入熔池之后，形成增材（制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面；之后，送粉焦点随着棒材的上表面一起上移）；在上端不断送粉并熔化的同时，下端材料已经开始凝固。在稳定的温度场的驱动下，材料实现了稳定的向上生长，3分钟之后，制备出了直径10mm，长度54mm的圆棒。

实施例2

制备过程如下。

（1）处理Ni25镍基合金粉末

将-100～+200目、球形度高于90%的Ni25合金粉末在真空干燥箱中抽真空到100Pa，并加热到90℃，保温2小时。然后，将处理过的Ni25粉末装入送粉器内，调节送粉器载流氩气的气压到3kPa，流量4L/min，送粉速率20g/min。

（2）处理Ni25材料基材

对Φ30mm×50mm的Ni25基材圆截面表面进行打磨后，使用酒精、丙酮清洗，再固定在夹具上。激光增材制造设备使用四路送粉，送粉嘴与垂直方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，送粉焦点与激光焦点重合。

（3）调节1032nm激光器的激光功率为600W，焦点处光斑大小3mm，通过控制送粉焦点和激光焦点的位置，编程控制焦点在垂直方向上移动，调节上移速度为0.2mm/s。

（4）开始激光发射和粉末输送，先在Ni25基材上形成熔池，粉末进入熔池之后，形成增材（制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面；之后，送粉焦点随着棒材的上表面一起上移）；在上端不断送粉并熔化的同时，下端材料已经开始凝固。在稳定的温度场的驱动下，材料实现了稳定的向上生长，5分钟之后，制备出了直径9mm，长度60mm的圆棒。

实施例3

制备过程如下。

（1）Ni25镍基合金粉末预处理

将-100～+200目、球形度高于90%的Ni25合金粉末在真空干燥箱中抽真空到100Pa，并加热到100℃，保温2小时。然后，将处理过的Ni25粉末装入送粉器内，调节送粉器载流氩气的气压到2.5kMPa，流量3L/min，送粉速率25g/min。

（2）Ni25基材预处理

对Φ30mm×50mm的Ni25基材圆截面表面进行打磨后，使用酒精、丙酮清洗，再固定在夹具上。激光增材制造设备使用四路送粉，送粉嘴与垂直方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，送粉焦点与激光焦点重合。

（3）调节1032nm激光器的激光功率为800W，焦点处光斑大小4mm，通过控制送粉焦点和激光焦点的位置，控制焦点在垂直方向上移动，调节上移速度为0.3mm/s。

（4）开始激光发射和粉末输送，先在Ni25基材上形成熔池，粉末进入熔池之后，形成增材（制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面；之后，送粉焦点随着棒材的上表面一起上移）；在上端不断送粉并熔化的同时，下端材料已经开始凝固。在稳定的温度场的驱动下，材料实现了稳定的向上生长，4分钟之后，制备出了直径12mm，长度72mm的圆棒。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (6)

1.一种Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在Ni25基材表面，将Ni25镍基合金粉末输送并汇聚到激光焦点处，Ni25镍基合金粉末在激光作用下加热熔化；通过激光焦点和送粉焦点的同步垂直上移，使下部熔化的Ni25材料快速凝固，并保持上部Ni25材料的输送和熔化，依此持续地形成Ni25镍基合金棒材；

所述Ni25镍基合金粉末的粒度为-100～+200目，球形度高于90%；

制备起始时，送粉焦点的中心位于Ni25基材的上表面；

采用氩气流对Ni25镍基合金粉末进行输送，气流动态气压1～3kPa，流量3～4L/min，粉末输送量20～25g/min；

进行激光加热熔化时，采用波长1032nm的连续激光，功率600～800W，激光焦点处的光斑为圆形，直径3～4mm；

在激光焦点和送粉焦点的同步上移过程，匀速垂直上移速度为0.2～0.3mm/s。

2.根据权利要求1所述Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，所述Ni25镍基合金粉末先经90～100摄氏度1～2小时真空加热干燥处理后，再装入送粉器内。

3.根据权利要求1~2任一项所述Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，在对Ni25基材进行激光送粉增材前，先进行预处理，预处理过程如下：将Ni25基材上表面进行打磨后，采用酒精、丙酮清洗，备用。

4.根据权利要求1所述Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，所述基材尺寸大于等于Φ30mm×50mm，所述氩气的纯度高于99.99%。

5.根据权利要求1~2、4任一项所述Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，采用氩气流对Ni25镍基合金粉末进行输送时，送粉管末端的送粉嘴与重力方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，四路送粉管对称分布，输出的粉末汇聚于激光焦点上。

6.根据权利要求3所述Ni25镍基合金棒材的激光送粉增材制备方法，其特征在于，采用氩气流对Ni25镍基合金粉末进行输送时，送粉管末端的送粉嘴与重力方向呈30度夹角，送粉管内径2mm，四路送粉管对称分布，输出的粉末汇聚于激光焦点上。

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