CN109276972A - 从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从炼化气柜回收干气中分离提纯氢气的方法，该方法提供三段变压吸附气体分离装置，采用三段变压吸附工艺。采用该方法能够从炼化气柜回收干气中分离提纯出高热值的燃料气和氢气，使炼化气柜回收干气得到充分利用，取得重大经济效益。

Description

从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法
技术领域
本发明涉及涉及废气处理，具体涉及从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法。
背景技术
目前，由于国内炼厂对尾气利用未足够重视，大部分尾气经火炬管网进行燃烧排放，燃烧生成CO2、H2O、SO2及少量为未燃烧的H2S，主要排放污染物为SO2及未燃烧的H2S，一方面造成了一点程度的资源浪费，另一方面造成了环境污染。
发明内容
本发明要解决目前国内将炼厂尾气直接进行燃烧排放，造成资源浪费和环境污染的技术问题，提供一种从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法。
本发明的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，提供三段变压吸附气体分离装置，采用三段变压吸附工艺，顺序进行如下操作：
原料气进入第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置，进行第一段变压吸附工艺，首先进入第一段气液分离器除去液态水，然后进入第一段脱硫塔将原料气中的硫化氢含量降低至＜20ppm，然后自第一段吸附塔底部进入第一段处于吸附状态的吸附塔内，在吸附床层三氧化二铝、硅胶、特炭KYAO232的依次选择性吸附下，原料气中的易被吸附组分即甲烷、C2、C3、C4和C5+被吸附下来，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置；
进入第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置的第一段中间混合气自第二段吸附塔底部进入第二段处于吸附状态的吸附塔内，进行第二段变压吸附工艺，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，第一段中间混合气中的易被吸附组分即甲烷和氮气被吸附下来，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置；
进入第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置的第二段中间混合气自第三段吸附塔底部进入第三段处于吸附状态的吸附塔内，进行第三段变压吸附工艺，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，第二段中间混合气中的易被吸附组分即甲烷、氮气被吸附下来，解析后得到的氮气、甲烷混合气中的一部分作为第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置和第二段变压吸附(PSA-2气体分离装置的预升压用气，另一部分经压缩机压缩升压回收至第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置和第二段变压吸附(PSA-2气体分离装置入口，未被吸附的氢气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，成为产品气体。
本发明的从炼化气柜回收干气中分离提纯氢气的方法，采用三段变压吸附气体分离流程从炼化气柜回收干气中分离提纯出高热值的燃料气和氢气，使炼化气柜回收干气得到充分利用，取得重大经济效益。
其中，第一段变压吸附工艺为11座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
其中，第一段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→顺放(PP)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空一(V4.1)→抽空冲洗(VP)→第四次抽空二(V4.2)→预升压(SR)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
其中，第二段变压吸附工艺为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
其中，第二段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空(V4)→第五次抽空(V5)→第六次抽空(V6)→预升压(SR)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
其中，第三段变压吸附工艺为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
其中，第三段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空(V4)→第五次抽空(V5)→第六次抽空一(V6.1)→抽空冲洗(VP)→第六次抽空二(V6.2)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
附图说明
图1是本发明的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的三段变压吸附气体分离装置工艺流程示意图，图1上部分的管线a、b、c、d、e、f、g和h分别与图1下部分的管线a、b、c、d、e、f、g和h连通。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法的具体实施方式进行详细描述，本发明的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法的特征和优点将变得更加明显。
原料气为回收的炼化气柜干气：
组份 H<sub>2</sub> CH<sub>4</sub> C2 C3 C4 C5+ N<sub>2</sub> CO CO<sub>2</sub> ∑
含量(V％) 40 15 13.5 7.8 3.30 4.10 14.5 0.21 1.0 99.4
原料气含硫化氢为0.60(V％)，经脱硫后小于20ppm。
压力：约0.42MPa。
温度：≤40℃。
参见附图1，本发明的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，采用三段变压吸附(PSA1)气体分离装置，即：第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100、第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200和第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置300。
本发明的从炼化气柜回收干气中分离提纯氢气的方法，为三段变压吸附工艺：
第一段变压吸附(PSA-1)工艺用于吸附原料气中的易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气进入第二段变压吸附(PSA-2)工艺；第二段变压吸附(PSA-2)工艺用于吸附第一段变压吸附工艺未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气中的易被吸附组分氮气和甲烷，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气进入第三段变压吸附(PSA-3)工艺；第三段变压吸附(PSA-3)工艺用于吸附第二段变压吸附工艺未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气中的易被吸附组分氮气、甲烷，解析后得到的氮气、甲烷混合气中的一部分作为PSA-1、2段的预升压用气，另一部分经压缩升压回收至PSA-1和PSA-2入口，未被吸附的氢气作为产品气体。
(一)第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100和第一段变压吸附(PSA-1～3)工艺：
第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100包括1台第一段气水分离器11、2台第一段脱硫塔12、11座第一段吸附塔101～111、1台第一段均压罐13、4组第一段真空泵A～D、1台第一段换热器14、1台第一段高压缓冲罐15、1台第一段低压缓冲罐16、阀门和管线等设备。
第一段变压吸附(PSA-1)工艺用于吸附原料气中的易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+，未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气进入第二段变压吸附(PSA-2)工艺。
压力约为0.42MPa、温度≤40℃的原料气进入第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100，首先进入第一段气液分离器11除去液态水，然后进入第一段脱硫塔12将原料气中的硫化氢含量降低至＜20ppm，然后自第一段吸附塔101～111底部进入第一段处于吸附状态的吸附塔内。
第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100为11座吸附塔5座吸附塔吸附流程，每座吸附塔依次经历：
1.吸附一(A1)→2.吸附二(A2)→3.吸附三(A3)→4.吸附四(A4)→5.吸附五(A5)→6.隔离(IS)→7.一均降(E1D)→8.二均降(E2D)→9.顺放(PP)→10.逆放一(D1)→11.逆放二(D2)→12.第一次抽空(V1)→13.第二次抽空(V2)→14.第三次抽空(V3)→15.第四次抽空一(V4.1)→16.抽空冲洗(VP)→17.第四次抽空二(V4.2)→18.预升压(SR)→19.二均升(E2R)→20.一均升(E1R)→21.终升(FR)。
1～5、吸附(A1～A 5)：原料气从第一段变压吸附装置100的进入吸附状态的5座吸附塔底部按照排定的时间顺序进入吸附塔内，进入吸附状态的5座吸附塔的每座吸附塔都要经历A1～A 5这五个吸附步骤，当其中的一座吸附塔处于吸附一(A1)步骤时，其他四座吸附塔依次处于吸附二(A2)步骤、吸附三(A3)步骤、吸附四(A4)步骤和吸附五(A5)步骤，在吸附床层三氧化二铝、硅胶、特炭KYAO232的依次选择性吸附下，原料气中的易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+被吸附下来，未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第二段变压吸附(PSA-2)分离装置200。吸附步骤进行到吸附前沿到达吸附床层出口预留段初始位置时，便关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附，使吸附塔塔顶出口端附近还保留一段未被利用的吸附剂，供均压降时吸附前沿向前推进之用。
6.隔离(IS)：在关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附的状态下，保持一定时间。
吸附床层开始转入再生过程：
7、一均降(E1D)：在隔离(IS)步骤结束后，顺着吸附方向将1座吸附塔内较高压力未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气放入一个已经完成解析而处于压力较低的一均升(E1R)步骤的吸附塔，这需要先使两吸附塔的出口均压程控阀相连通，一均降(E1D)步骤均压结束时两吸附塔的压力基本相等，都处于较高的中间压力。在一均压降(E1D)步骤中吸附前沿向前推进，进一步吸附塔内未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气中易被吸附的组分甲烷。
8、二均降(E2D)：在一均降(E1D)步骤结束后，关闭完成一均升(E1R)步骤吸附塔的出口均压程控阀，打开第一段均压罐13的进口程控阀，将吸附塔和第一段均压罐13相连通，使吸附塔内有较高的中间压力未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气顺着吸附方向放入压力为微正压的第一段均压罐13，二均降(E2D)步骤均压结束时吸附塔与第一段均压罐13压力基本相等，都处于较低的中间压力。在二均降(E2D)步骤中吸附前沿再次向前推进，进一步的将吸附塔内未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气中易被吸附的组分甲烷吸附。
9、顺放(PP)：完成二均降(E2D)步骤的吸附塔，使吸附塔内未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气顺着吸附方向排放至第二段变压吸附装置200的第二段低压缓冲罐25。
10、逆放一(D1)：完成顺放(PP)步骤的吸附塔，关闭吸附塔出口端均压程控阀，打开进口端逆放程控阀，使吸附塔内的未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气以与进料相反的方向排出到第一段高压缓冲罐15，吸附塔内的压力由较低的中间压力降至20KPa左右。
11、逆放二(D2)：完成逆放一(D1)步骤的吸附塔，关闭第一段高压缓冲罐15的进口程控阀，打开第一段低压缓冲罐16的进口程控阀，使吸附塔内的未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气以与进料相反的方向排出到第一段低压缓冲罐16，吸附塔内的压力由20KPa降至常压。
12、第一次抽空(V1)：完成逆放二(D2)步骤的吸附塔，关闭逆放程控阀，打开预抽空程控阀，使用C组真空泵对吸附塔进行抽空达-65KPa，让易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中第一次解析出来，进入第一段换热器14，降至长温后进入第一段低压缓冲罐16。
13、第二次抽空(V2)：完成第一次抽空(V1)步骤的吸附塔，通过切换预抽空公共程控阀，使用D组真空泵对吸附塔进行抽真空达-80KPa，让易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中第二次解析出来，进入第一段换热器14，降至长温后进入第一段低压缓冲罐16。
14、第三次抽空(V3)：完成第二次抽空(V2)步骤的吸附塔，关闭预抽空程控阀，打开抽空程控阀，使用A组真空泵对吸附塔进行抽真空达-85KPa，让易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中第三次解析出来，进入第一段换热器14，降至长温后进入第一段低压缓冲罐16。
15、第四次抽空一(V4.1)：完成第三次抽空(V3)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用B组真空泵对吸附塔进行抽真空达-90KPa，让易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中第四次解析出来，进入第一段换热器14，降至长温后进入第一段低压缓冲罐16。
16、抽空冲洗(VP)：在第四次抽空一(V4.1)步骤进行到末尾，从预升压气管道引入少量气体从处于第四次抽空一(V4.1)步骤的吸附塔顶部进入，自上而下对吸附塔进行边抽空边冲洗，以加强被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中彻底解析出来的效果。
17、第四次抽空二(V4.2)：继续使用B组真空泵对吸附塔进行抽真空达-90KPa，让易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+从吸附剂中第四次解析出来，进入第一段换热器14，降至长温后进入第一段低压缓冲罐16。
18、预升压(SR)：完成第四次抽空二(V4.2)步骤后，吸附塔已经完成再生过程，但处于较高负压的吸附塔必须充压到吸附压力才能进行下一步的吸附操作，打开预升压程控阀，回收第三段变压吸附(PSA-3)解析气以与进料相反的方向进入处于预升压(SR)步骤的吸附塔，使吸附塔压力升至较低的负压。
19、二均升(E2R)：完成预升压(SR)步骤的吸附塔，关闭预升压程控阀，打开处于二均升(E2R)步骤的吸附塔出口均压程控阀和第一段均压罐13的进口程控阀，将吸附塔和第一段均压罐13连通，使第一段均压罐13内的气体逆吸附方向进入吸附塔，二均升(E2R)步骤均压结束时吸附塔与第一段均压罐13压力基本相等，都处于较低的中间压力。
20、一均升(E1R)：完成二均升(E2R)步骤的吸附塔，关闭第一段均压罐13的进口程控阀，打开正在进行一均压降(E1R)步骤的吸附塔的出口均压程控阀，将两吸附塔相连通，使正在进行一均压降(E1R)的吸附塔的气体进入到正在进行一均升(E1R)的吸附塔，一均升(E1R)步骤均压结束时两吸附塔压力基本相等，都处于较高的中间压力。
21、终升(FR)：完成一均升(E1R)步骤的吸附塔，用处于吸附状态的吸附塔的出口气逆向充压至吸附压力。通过逆向充压可以将吸附前沿推向床层进料端，并将其浓度前沿尽量压平，对下一步吸附操作有利。吸附塔在终升(FR)步骤结束后完成一个循环操作，并准备好进行下一循环的吸附操作。
进入第一段低压缓冲罐16的易被吸附组分甲烷、C2、C3、C4和C5+作为燃料气送往界外。
整个操作过程在入塔原料气温度下进行。
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-4)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间单元表(表1)
第一段变压吸附(PSA-1)工艺过程、时间和压力表(表2)
(二)第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200和第二段变压吸附(PSA-2)工艺：
第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200包括1台第二段进气缓冲罐21、12座第二段吸附塔201～212、1台第二段均压罐22、6组第二段真空泵A～F、1台第二段换热器23、1台第二段高压缓冲罐24、1台第二段低压缓冲罐25、阀门和管线等设备。
第二段变压吸附(PSA-2)工艺用于吸附来自第一段变压吸附(PSA-1)装置100的未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气中的易被吸附组分氮气和甲烷，未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气进入第三段变压吸附(PSA-3)工艺。
第二段变压吸附(PSA-2)装置为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，每座吸附塔依次经历：
1.吸附一(A1)→2.吸附二(A2)→3.吸附三(A3)→4.吸附四(A4)→5.吸附五(A5)→6.隔离(IS)→7.一均降(E1D)→8.二均降(E2D)→9.逆放一(D1)→10.逆放二(D2)→11.第一次抽空(V1)→12.第二次抽空(V2)→13.第三次抽空(V3)→14.第四次抽空(V4)→15.第五次抽空(V5)→16.第六次抽空(V6)→17.预升压(SR)→18.二均升(E2R)→19.一均升(E1R)→20.终升(FR)。
1～5、吸附(A1～A 5)：来自第一段变压吸附(PSA-1)装置100的未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气，经第二段进气缓冲罐21，从第二段变压吸附装置200的进入吸附状态的5座吸附塔底部按照排定的时间顺序进入吸附塔内，进入吸附状态的5座吸附塔的每座吸附塔都要经历A1～A 5这五个吸附步骤，当其中的一座吸附塔处于吸附一(A1)步骤时，其他四座吸附塔依次处于吸附二(A2)步骤、吸附三(A3)步骤、吸附四(A4)步骤和吸附五(A5)步骤，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，来自第一段变压吸附(PSA-1)装置100的未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气中的易被吸附组分甲烷、氮气被吸附下来，未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第三段变压吸附(PSA-3)装置300。吸附步骤进行到吸附前沿到达吸附床层出口预留段初始位置时，便关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附，使吸附塔塔顶出口端附近还保留一段未被利用的吸附剂，供均压降时吸附前沿向前推进之用。
6.隔离(IS)：在关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附的状态下，保持一定时间。
吸附床层开始转入再生过程：
7、一均降(E1D)：在隔离(IS)步骤结束后，顺着吸附方向将1座吸附塔内较高压力未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气放入一个已经完成解析而处于压力较低的一均升(E1R)步骤的吸附塔，这需要先使两吸附塔的出口均压程控阀相连通，一均降(E1D)步骤均压结束时两吸附塔的压力基本相等，都处于较高的中间压力。在一均降(E1D)步骤中吸附前沿向前推进，进一步吸附塔内未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气中的易被吸附组分甲烷、氮气。
8、二均降(E2D)：在一均降(E1D)步骤结束后，关闭完成一均升(E1R)步骤吸附塔的出口均压程控阀，打开第二段均压罐22的进口程控阀，将吸附塔和第二段均压罐22相连通，使吸附塔内有较高中间压力的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气顺着吸附方向进入压力为微正压的第二段均压罐22，二均降(E2D)步骤均压结束时吸附塔与第二段均压罐22压力基本相等，都处于较低的中间压力。在二均降(E2D)步骤中吸附前沿再次向前推进，更进一步的将吸附塔内未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气中的易被吸附组分甲烷、氮气吸附。
9、逆放一(D1)：完成二均降(E2D)步骤的吸附塔，关闭吸附塔出口端均压程控阀，打开进口端逆放程控阀，使吸附塔内的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气以与进料相反的方向排出到第二段高压缓冲罐24，吸附塔内的压力由较低的中间压力降至20KPa左右。
10、逆放二(D2)：完成逆放一(D1)步骤的吸附塔，关闭第二段高压缓冲罐24的进口程控阀，打开第二段低压缓冲罐25的进口程控阀，使吸附塔内的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气以与进料相反的方向排出到第二段低压缓冲罐25，吸附塔内的压力由20KPa降至10KPa。
11、第一次抽空(V1)：完成逆放二(D2)步骤的吸附塔，关闭进口端逆放程控阀，打开预抽空程控阀，使用C组真空泵对吸附塔进行抽空达4KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第一次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
12、第二次抽空(V2)：完成第一次抽空(V1)步骤的吸附塔，通过切换预抽空公共程控阀，使用D组真空泵对吸附塔进行抽真空达-30KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第二次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
13、第三次抽空(V3)：完成第二次抽空(V2)步骤的吸附塔，关闭预抽空程控阀，打开抽空程控阀，使用E组真空泵对吸附塔进行抽真空达-74KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第三次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
14、第四次抽空(V4)：完成第三次抽空(V3)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用F组真空泵对吸附塔进行抽真空达-85KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第四次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
15、第五次抽空(V5)：完成第四次抽空(V4)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用A组真空泵对吸附塔进行抽真空达-87KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第五次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
16、第六次抽空(V6)：完成第五次抽空(V5)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用B组真空泵对吸附塔进行抽真空达-88KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第六次解析出来，进入第二段换热器23，降至长温后进入第二段低压缓冲罐25。
17、预升压(SR)：完成第六次抽空(V6)步骤后，吸附塔已经完成再生过程，但处于较高负压的吸附塔必须充压到吸附压力才能进行下一步的吸附操作，打开预升压程控阀，回收第三段变压吸附(PSA-3)解析气以与进料相反的方向进入处于预升压(SR)步骤的吸附塔，使吸附塔压力升至较低的负压。
18、二均升(E2R)：完成预升压(SR)步骤的吸附塔，关闭预升压程控阀，打开处于二均升(E2R)步骤的吸附塔出口均压程控阀和第二段均压罐22的进口程控阀，将吸附塔和第二段均压罐22连通，使第二段均压罐22内的气体逆吸附方向进入吸附塔，二均升(E2R)步骤均压结束时吸附塔与第一段均压罐13压力基本相等，都处于较低的中间压力。
19、一均升(E1R)：完成二均升(E2R)步骤的吸附塔，关闭第二段均压罐22的进口程控阀，打开正在进行一均压降(E1R)步骤的吸附塔的均压程控阀，将两吸附塔相连通，使正在进行一均压降(E1R)的吸附塔的气体进入到正在进行一均升(E1R)的吸附塔，一均升(E1R)步骤均压结束时两吸附塔压力基本相等，都处于较高的中间压力。
20、终升(FR)：完成一均升(E1R)步骤的吸附塔，用处于吸附状态的吸附塔的出口气逆向充压至吸附压力。通过逆向充压可以将吸附前沿推向床层进料端，并将其浓度前沿尽量压平，对下一步吸附操作有利。吸附塔在终升(FR)步骤结束后完成一个循环操作，并准备好进行下一循环的吸附操作。
进入第一段低压缓冲罐16的易被吸附组分甲烷、氮气作为燃料气送往界外。
整个操作过程在入塔原料气温度下进行。
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间单元表(表3)
第二段变压吸附(PSA-2)工艺过程、时间和压力表(表4)
(三)第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置300和第三段变压吸附(PSA-3)工艺：
第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置300包括12座第三段吸附塔301～312、1台第三段均压罐31、6组第三段真空泵A～F、1台第三段换热器32、1台第三段高压缓冲罐33、1台第三段低压缓冲罐34、1台第三段压缩机35、阀门和管线等设备。
第三段变压吸附(PSA-3)工艺用于吸附来自第二段变压吸附(PSA-2)装置200的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气中的少量氮气、甲烷组分，未被吸附的氢气从处于吸附状态的第三段变压吸附塔顶部流出。第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置300的解析气从第三段变压吸附塔底部流出，一部分作为第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100和第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200的预升压气，剩余的解析气返回至第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100的第一段进气缓冲罐11和第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200的第二段进气缓冲罐21。
第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，每座吸附塔依次经历：
1.吸附一(A1)→2.吸附二(A2)→3.吸附三(A3)→4.吸附四(A4)→5.吸附五(A5)→6.隔离(IS)→7.一均降(E1D)→8.二均降(E2D)→9.逆放一(D1)→10.逆放二(D2)→11.第一次抽空(V1)→12.第二次抽空(V2)→13.第三次抽空(V3)→14.第四次抽空(V4)→15.第五次抽空(V5)→16.第六次抽空一(V6.1)→17.抽空冲洗(VP)→18.第六次抽空二(V6.2)→19.二均升(E2R)→20.一均升(E1R)→21.终升(FR)。
1～5、吸附(A1～A 5)：来自第二段变压吸附(PSA-2)装置200的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气，从第三段变压吸附(PSA-3)装置300的进入吸附状态的5座吸附塔底部按照排定的时间顺序进入吸附塔内，进入吸附状态的5座吸附塔的每座吸附塔都要经历A1～A 5这五个吸附步骤，当其中的一座吸附塔处于吸附一(A1)步骤时，其他四座吸附塔依次处于吸附二(A2)步骤、吸附三(A3)步骤、吸附四(A4)步骤和吸附五(A5)步骤，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，来自第二段变压吸附(PSA-2)装置200的未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气中的少量的易被吸附组分甲烷、氮气被吸附下来，未被吸附的氢气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，作为产品气体输出到界外。吸附步骤进行到吸附前沿到达吸附床层出口预留段初始位置时，便关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附，使吸附塔塔顶出口端附近还保留一段未被利用的吸附剂，供均压降时吸附前沿向前推进之用。
6.隔离(IS)：在关掉处于吸附五(A5)步骤的吸附塔塔底进料程控阀和塔顶出口程控阀停止吸附的状态下，保持一定时间。
吸附床层开始转入再生过程：
7、一均降(E1D)：在隔离(IS)步骤结束后，顺着吸附方向将1座吸附塔内较高压力未被吸附的氢气放入一个已经完成解析而处于压力较低的一均升(E1R)步骤的吸附塔，这需要先使两吸附塔的出口均压程控阀相连通，一均降(E1D)步骤均压结束时两吸附塔的压力基本相等，都处于较高的中间压力。在一均降(E1D)步骤中吸附前沿向前推进，进一步吸附塔内的易被吸附组分甲烷、氮气。
8、二均降(E2D)：在一均降(E1D)步骤结束后，关闭完成一均升(E1R)步骤吸附塔的出口均压程控阀，打开第三段均压罐31的进口程控阀，将吸附塔和第三段均压罐31相连通，使塔内较高的中间压力未被吸附的氢气顺着吸附方向放入压力为微正压的第三段均压罐31，二均降(E2D)步骤均压结束时吸附塔与第三段均压罐31压力基本相等，都处于较低的中间压力。在二均降(E2D)步骤中吸附前沿再次向前推进，更彻底的将吸附塔内易被吸附组分甲烷、氮气吸附。
9、逆放一(D1)：完成二均降(E2D)步骤的吸附塔，关闭吸附塔出口端均压程控阀，打开进口端逆放程控阀，使吸附塔内的氢气以与进料相反的方向排出到第三段高压缓冲罐33，吸附塔内的压力由较低的中间压力降至30KPa左右。
10、逆放二(D2)：完成逆放一(D1)步骤的吸附塔，关闭第三段高压缓冲罐33的进口程控阀，打开第三段低压缓冲罐34的进口程控阀，使吸附塔内的氢气以与进料相反的方向排出到第三段低压缓冲罐34，吸附塔内的压力由30KPa降至10KPa。
11、第一次抽空(V1)：完成逆放二(D2)步骤的吸附塔，关闭进口端逆放程控阀，打开预抽空程控阀，使用C组真空泵对吸附塔进行抽空达4KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第一次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
12、第二次抽空(V2)：完成第一次抽空(V1)步骤的吸附塔，通过切换预抽空公共程控阀，使用D组真空泵对吸附塔进行抽真空达-30KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第二次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
13、第三次抽空V3)：完成第二次抽空(V2)步骤的吸附塔，关闭预抽空程控阀，打开抽空程控阀，使用E组真空泵对吸附塔进行抽真空达-74KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第三次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
14、第四次抽空(V4)：完成第三次抽空(V3)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用F组真空泵对吸附塔进行抽真空达-85KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第四次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
15、第五次抽空(V5)：完成第四次抽空(V4)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用A组真空泵对吸附塔进行抽真空达-87KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第五次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
16、第六次抽空一(V6.1)：完成第五次抽空5(V5)步骤的吸附塔，通过切换抽空公共程控阀，使用B组真空泵对吸附塔进行抽真空达-88KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第六次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
17、抽空冲洗(VP)：在第六次抽空一(V6.1)步骤进行到末尾，从预升压气管道引入少量气体从处于第六次抽空一(V6.1)步骤的吸附塔顶部进入，自上而下对吸附塔进行边抽空边冲洗，以加强被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中彻底解析出来的效果。
18、第六次抽空一(V6.1)：继续使用B组真空泵对吸附塔进行抽真空达-88KPa，让易被吸附组分甲烷、氮气从吸附剂中第六次解析出来，进入第三段换热器32，降至长温后进入第三段低压缓冲罐34。
19、二均升(E2R)：完成第六次抽空二(V6.2)步骤，吸附塔已经完成再生，但处于较高负压的吸附塔必须充压到吸附压力才能进行下一步的吸附操作，打开吸附塔出口均压程控阀和第三段均压罐31的进口程控阀，将吸附塔和第三段均压罐31连通，使第三段均压罐31内的气体逆吸附方向进入吸附塔，二均升(E2R)步骤均压结束时吸附塔与第三段均压罐31压力基本相等，都处于较低的中间压力。
20、一均升(E1R)：完成二均升(E2R)步骤的吸附塔，关闭第三段均压罐31的进口程控阀，打开正在进行一均压降(E1R)步骤的吸附塔的出口均压程控阀，使两吸附塔相连通，使正在进行一均压降(E1R)的吸附塔的气体进入到正在进行一均升(E1R)的吸附塔，一均升(E1R)步骤均压结束时两吸附塔压力基本相等，都处于较高的中间压力。
21、终升(FR)：完成一均升(E1R)步骤的吸附塔，用处于吸附状态的吸附塔的出口气逆向充压至吸附压力。通过逆向充压可以将吸附前沿推向床层进料端，并将其浓度前沿尽量压平，对下一步吸附操作有利。吸附塔在终升(FR)步骤结束后完成一个循环操作，并准备好进行下一循环的吸附操作。
进入第三段低压缓冲罐34的易被吸附组分甲烷、氮气一部分作为第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100和第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200的预升压气，剩余的部分通过第三段压缩机35加压后返回至第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置100的第一段进气缓冲罐11和第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置200的第二段进气缓冲罐21。
整个操作过程在入塔原料气温度下进行。
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-4)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间单元表(表5)
第三段变压吸附(PSA-3)工艺过程、时间和压力表(表6)
根据本发明的实施方式已对本发明进行了说明性而非限制性的描述，但应理解在不脱离由权利要求所限定的相关保护范围的情况下，本领域的技术人员可以做出变更和/或修改。

Claims (7)

1.从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，提供三段变压吸附气体分离装置，采用三段变压吸附工艺，顺序进行如下操作：
原料气进入第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置，进行第一段变压吸附工艺，首先进入第一段气液分离器除去液态水，然后进入第一段脱硫塔将原料气中的硫化氢含量降低至＜20ppm，然后自第一段吸附塔底部进入第一段处于吸附状态的吸附塔内，在吸附床层三氧化二铝、硅胶、特炭KYAO232的依次选择性吸附下，原料气中的易被吸附组分即甲烷、C2、C3、C4和C5+被吸附下来，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含大量氮气、氢气和少量甲烷的第一段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置；
进入第二段变压吸附(PSA-2)气体分离装置的第一段中间混合气自第二段吸附塔底部进入第二段处于吸附状态的吸附塔内，进行第二段变压吸附工艺，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，第一段中间混合气中的易被吸附组分即甲烷和氮气被吸附下来，解析后得到的高热值的燃料气送往界外，未被吸附的含少量氮气、甲烷和大量氢气的第二段中间混合气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，进入第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置；
进入第三段变压吸附(PSA-3)气体分离装置的第二段中间混合气自第三段吸附塔底部进入第三段处于吸附状态的吸附塔内，进行第三段变压吸附工艺，在吸附床层活性炭、分子筛的依次选择吸附下，第二段中间混合气中的易被吸附组分即甲烷、氮气被吸附下来，解析后得到的氮气、甲烷混合气中的一部分作为第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置和第二段变压吸附(PSA-2气体分离装置的预升压用气，另一部分经压缩机压缩升压回收至第一段变压吸附(PSA-1)气体分离装置和第二段变压吸附(PSA-2气体分离装置入口，未被吸附的氢气从处于吸附状态的吸附塔顶部流出，成为产品气体。
2.按照权利要求1所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第一段变压吸附工艺为11座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
3.按照权利要求1或2所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第一段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→顺放(PP)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空一(V4.1)→抽空冲洗(VP)→第四次抽空二(V4.2)→预升压(SR)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
4.按照权利要求1所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第二段变压吸附工艺为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
5.按照权利要求1或2所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第二段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空(V4)→第五次抽空(V5)→第六次抽空(V6)→预升压(SR)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
6.按照权利要求1所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第三段变压吸附工艺为12座吸附塔5座吸附塔吸附流程，进入吸附状态的5座吸附塔底部的原料气按照排定的时间顺序先后进入吸附塔内。
7.按照权利要求1或2所述的从炼化气柜干气中分离提纯氢气的方法，其特征在于，第三段处于吸附状态的吸附塔的再生过程的顺序为：
隔离(IS)→一均降(E1D)→二均降(E2D)→逆放一(D1)→逆放二(D2)→第一次抽空(V1)→第二次抽空(V2)→第三次抽空(V3)→第四次抽空(V4)→第五次抽空(V5)→第六次抽空一(V6.1)→抽空冲洗(VP)→第六次抽空二(V6.2)→二均升(E2R)→一均升(E1R)→终升(FR)。
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