CN109266026A - 氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青及制备方法 - Google Patents

氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：0.02%～1%氧化石墨烯；3%～15%脱水废食用油；84%～96.98%基质沥青。本发明公开了基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。

Description

氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青及制备方法
技术领域
本发明属于道路工程技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青及其制备方法。
背景技术
近年来随着经济的发展，交通量的迅猛增长，运输车辆的大型化、超载现象对沥青路面的路用性能提出了更高的要求。因此，改善沥青材料路用性能成为了道路工作者们研究的重要课题，而改性沥青，尤其是复合改性沥青是目前采用得最为广泛的提升路面使用性能的方法。
氧化石墨烯（GO）是一种新兴的纳米材料，它有着独特的二维层状结构，层间距为0.7～1.2nm。GO的表面拥有大量的富氧官能团，如羧基、烃基、环氧基、酯基等。这些官能团使GO可与聚合物基质产生良好的结合，因此是一种很好的沥青改性剂。
本发明的氧化石墨烯，其结构式为：
但是GO改性沥青存在施工和易性差和低温抗裂性差的问题。沥青中的GO颗粒必须均匀分散到沥青分子中才能达到改性的目的，GO的加入使得沥青的粘度和稠度大幅提高，流动性能大幅降低，因而难以与集料产生充分的包裹，即GO改性沥青的粘附性能较差。
热拌沥青结（混）合料在拌合施工中，通常需要加热至较高的温度，这不仅造成能源消耗，还会排放较多的有害气体，不符合建设环境友好型社会的理念。温拌改性沥青能够在不降低沥青结合料路用性能的前提下，降低沥青材料的施工温度，减少能源消耗与污染气体的排放。
本专利采用的废食用油为厨余废油，也称“泔水油”，是加工“地沟油”的重要原料。废食用油的主要成分为甘油三酯，其中含有很多致病和致癌的毒性物质。废食用油是一种环境污染物，冲击食品安全，危害人们的身心健康，安全有效地综合利用废食用油对我国的食品安全、废弃物资源化和可持续发展具有重要意义。
中国专利（CN 104448868 A）采用氧化石墨烯对SBS改性沥青进行改性，能够得到使用性能良好的沥青材料。但该种方法对拌合施工的温度要求较高，不利于节能减排和环境保护。中国专利（CN 103819915 A）发明了一种能够显著提高基质沥青高温性能、抗变形能力的氧化石墨烯改性沥青，但这种改性方法未能提高基质沥青的低温性能。中国专利（CN107245247 A）提供了一种羧基改性氧化石墨烯的聚乙烯改性沥青，该沥青拥有良好的路用性能与简单的制备方法并且价格低廉。但其低温性能亦未得到改善，这将使其在使用中产生一定的局限性。
中国专利，专利号：201510005123.9，专利名称：一种基于氧化石墨烯的SBS改性沥青及其制备方法。本发明所述的基于氧化石墨烯的SBS改性沥青包括作为基质的沥青、作为添加剂的氧化石墨烯、作为改性剂的线性SBS和含硫促进剂；所述氧化石墨烯质量占基质沥青质量的0.5～3%；所述线性SBS质量占基质沥青质量的3～5%；所述含硫促进剂占基质沥青质量的0.2～0.6%。以上专利从技术层面上无明显的技术缺陷，但是环保程度较低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首要目的是提供一种基于氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青。
本发明的第二个目的在于提供一种基于氧化石墨烯与脱水废食用油复合改性温拌沥青的制备方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：
0.02%～1%氧化石墨烯；
3%～15%脱水废食用油；
84%～96.98%基质沥青。
在较佳实施情况下，所述的组分按照以下质量分数计：
0.05%～0.1%氧化石墨烯；
5%～10%脱水废食用油；
89.95%～96.95%基质沥青。
在较佳实施情况下，所述的组分按照以下质量分数计：
0.05%%氧化石墨烯；
5%脱水废食用油；
94.95%基质沥青。
所述氧化石墨烯采用Hummers方法制得，层间距为0.7～1.2nm，比表面积为2100～2600m2/g。
所述脱水废食用油来源于厨余废油，其主要成分为甘油三酯，氧元素含量约为40%～50%，经脱水工艺处理，水分及挥发物含量小于0.2%。
所述基质沥青选自埃索70#沥青或高富70#沥青中的一种。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
在较佳实施情况下，步骤1中，所述基质沥青加热至150～160℃，所述剪切速率为2500±500r/min，剪切时间为30±5min；所述搅拌时间为30±5min。
在较佳实施情况下，步骤2中，所述冷却温度为125±5℃，所述搅拌时间为40±5min。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
1. 本发明创造对废弃食用油进行再次利用，废食用油是一种环境污染物，冲击食品安全，危害人们的身心健康，安全有效地综合利用废食用油对我国的食品安全、废弃物资源化和可持续发展具有重要意义；
2.废食用油中含有大量脂肪酸，是一种油脂，具有闪点高、粘度低、产量大、价格低等特点，同时已经过高温烹饪过程，具有较好的耐热性，沥青也可固化废食用油中残存的少量有害物质。因此，废食用油用于制备改性温拌沥青具有其自身的优势。另外，脂肪酸属芳香族油分，可以作为一种低粘度成分加入到GO改性沥青中，在降低GO改性沥青粘度的同时提高其低温抗裂性和抗疲劳性能；
3.由于废食用油具有温度敏感性高、含水量大和短期老化过程中质量损失（轻质组分挥发量）较大等特点，导致其改性沥青老化速度较快。本发明创造的工艺中对食用油进行了脱水处理，从而有效降低改性温拌沥青混合料产生水损害的风险；
表1. 废食用油脱水前后复合改性温拌沥青的性能对比
（氧化石墨烯含量0.05%，废食用油含量5%，基质沥青含量94.95%）
测试指标 废食用油脱水前 废食用油脱水后
短期老化后质量损失（%） 5.7 3.1
沥青混合料冻融劈裂试验残留强度比（%） 83.7 81.9
4.本发明的原料中采用氧化石墨烯（GO）和脱水废食用油对基质沥青进行复合温拌改性，使得改性温拌沥青具有良好的施工和易性、粘附性、高温稳定性、抗永久变形能力、低温抗裂性和疲劳性能等特点。另外，本发明的复合改性沥青的制备方法简单、合理，便于工业化生产及应用。
具体实施方式
原理分析：
GO改性沥青的原理在于：沥青由许多有机分子组成，化学组成极其复杂，是典型的粘弹性高分子化合物，可与多种改性剂发生化学反应。而GO比表面积极大且表面具有丰富的含氧官能团，使其极易与基质沥青中的组分形成氢键并产生范德华力，因而极少量的GO就可以快速吸附沥青结合料中的大分子物质（如胶体和沥青质），从而使基质沥青在粘度、抗永久变形和弹性功能方面显著增强。
废食用油对GO改性沥青的作用机理在于：废食用油中富含芳香族化合物，具有良好的溶解和分散沥青质的作用，从而达到改善GO改性沥青粘度的目的。另一方面，废食用油中富含轻质组分，该组分可在沥青质表面形成一层有序的“界面膜”，并促进链段间和大分子结构的运动能力，因此对高粘沥青有润滑和增溶作用，进而可使GO改性沥青的流动性增强、粘度减小、提升低温变形能力和疲劳性能。
废食用油的脱水处理可显著提高其改性沥青短期老化后的平均分子量，进而减少这一过程中的轻组分散失，降低复合改性沥青的老化速度。同时，废食用油中的水分会降低复合改性沥青的粘附性，因此影响其混合料的水稳定性。所以，脱水处理可有效降低改性温拌沥青混合料产生水损害的风险。
实施例1：
一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：
0.02%氧化石墨烯；
3%脱水废食用油；
96.98%基质沥青。
所述氧化石墨烯采用Hummers方法制得，层间距为0.7～1.2nm，比表面积为2100～2600m2/g。所述脱水废食用油来源于厨余废油，其主要成分为甘油三酯，氧元素含量约为40%～50%，经脱水工艺处理，水分及挥发物含量小于0.2%。所述基质沥青选自埃索70#沥青或高富70#沥青中的一种。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至150℃，所述剪切速率为3000r/min，剪切时间为35min；所述搅拌时间为35min。
所述步骤2中冷却温度为120℃，所述搅拌时间为45min。
实施例2：
一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：
1%氧化石墨烯；
15%脱水废食用油；
84%基质沥青。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至160℃，所述剪切速率为2000r/min，剪切时间为25min；所述搅拌时间为25min。
所述步骤2中冷却温度为130℃，所述搅拌时间为35min。
实施例3：
一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：
0.1%氧化石墨烯；
5%脱水废食用油；
94.9%基质沥青。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至155℃，所述剪切速率为2500r/min，剪切时间为30min；所述搅拌时间为30min。
所述冷却温度为128℃，所述搅拌时间为43min。
实施例4：
一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，由以下组分按照质量分数计：
0.05%氧化石墨烯；
3%脱水废食用油；
96.95%基质沥青。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至155℃，所述剪切速率为2700r/min，剪切时间为30min；所述搅拌时间为30min。
所述冷却温度为125℃，所述搅拌时间为40min。
实施例5：
氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，组分按照以下质量分数计：
0.05%氧化石墨烯；
5%脱水废食用油；
94.95%基质沥青。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至150℃，所述剪切速率为2500r/min，剪切时间为30min；所述搅拌时间为30min。
所述冷却温度为128℃，所述搅拌时间为43min。
实施例6：
氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，所述的组分按照以下质量分数计：
0.05%氧化石墨烯；
10%脱水废食用油；
89.95%基质沥青。
基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
所述基质沥青加热至155℃，所述剪切速率为2500r/min，剪切时间为30min；所述搅拌时间为30min。
所述冷却温度为125℃，所述搅拌时间为40min。
综合实施例数据统计：
各实施例材料组成及性能评价：
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，其特征在于由以下组分按照质量分数计：
0.02%～1%氧化石墨烯；
3%～15%脱水废食用油；
84%～96.98%基质沥青。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，其特征在于所述的组分按照以下质量分数计：
0.05%～0.1%氧化石墨烯；
5%～10%脱水废食用油；
89.95%～96.95%基质沥青。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与废食用油复合的改性温拌沥青，其特征在于所述的组分按照以下质量分数计：
0.05%%氧化石墨烯；
5%脱水废食用油；
94.95%基质沥青。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与脱水废食用油复合改性温拌沥青，其特征在于，所述氧化石墨烯采用Hummers方法制得，层间距为0.7～1.2nm，比表面积为2100～2600m2/g。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与脱水废食用油复合改性温拌沥青，其特征在于，所述脱水废食用油来源于厨余废油，其主要成分为甘油三酯，氧元素含量约为40%～50%，经脱水工艺处理，水分及挥发物含量小于0.2%。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯与脱水废食用油复合改性温拌沥青，其特征在于，所述基质沥青选自埃索70#沥青或高富70#沥青中的一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的基于氧化石墨烯与脱水废食用油的复合改性温拌沥青的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1，加热基质沥青，向加热后的基质沥青中加入氧化石墨烯，剪切、搅拌，得到氧化石墨烯改性沥青；
步骤2，将所述改性沥青冷却，向冷却后的改性沥青中加入脱水废食用油，搅拌，得到复合改性温拌沥青。
8.根据权利要求7所述的复合改性温拌沥青的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述基质沥青加热至150～160℃，所述剪切速率为2500±500r/min，剪切时间为30±5min；所述搅拌时间为30±5min。
9.根据权利要求7所述的复合改性温拌沥青的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述冷却温度为125±5℃，所述搅拌时间为40±5min。
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