CN109244514B - 一种硝酸钡处理的燃料电池电解质和阴极材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种硝酸钡处理的燃料电池电解质和阴极材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种浸渍硝酸钡同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极性能的制备方法，电解质分子式为Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)，阴极为钙钛矿材料，以PrBaCo2O5+δ(PBC)为例在SDC和PBC表面分别浸渍硝酸钡，达到同时影响电解质和阴极而提高电池性能。在SDC电解质表面浸渍硝酸钡后，阻抗在600℃下由9.16Ωcm2减小到3.87Ωcm2；在SDC电解质和PBC阴极表面先后浸渍硝酸钡后，阻抗600℃下从PBC的0.094Ωcm2减小到0.046Ωcm2。本发明可以显著地同时提高电解质和阴极的性能。

Description

一种硝酸钡处理的燃料电池电解质和阴极材料、制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极性能的制备方法，具体涉及到在电解质和阴极表面同时浸渍硝酸钡的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是一种可以直接将化学能转变为电能的新型能源转换装置，因其具有具有高能效，低污染排放和灵活的燃料选择性，成为最具有潜力的清洁能源形式之一。过去该技术需要在较高的工作温度区间（＞800 ℃），但在高温条件下不可避免的带来了密封难和高温下电池的各部件可能发生相互反应等问题，阻碍了该技术走向市场应用的步伐。为了提高燃料电池的稳定性和降低材料成本，中低温化（400～800℃）的工作温度是其发展的趋势。但是随着工作温度降到中低温后，电极的极化阻抗尤其是阴极极化阻抗急剧变大，导致电化学性能降低，因此开发研究出在中低温操作范围内具有较高的氧离子扩散和氧还原活性的阴极材料成为发展固体氧化物燃料电池的重要研究方向之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极性能的制备方法，来改善现有阴极材料在中低温性能的不足。在电解质SDC和阴极PBC表面同时浸渍硝酸钡后，可以显著减小电池的阻抗，提高电化学性能。
本发明的第一个方面，提供了：
一种固体氧化物燃料电池电解质，在电解质的表面覆有硝酸钡。
所述的电解质是SmxCe1-xO2-δ（SDC，x=0.1或者0.2）或者GdxCe1-xO2-δ（GDC，x=0.1或者0.2）
本发明的第二个方面，提供了：
固体氧化物燃料电池电解质的制备方法，包括如下步骤：在电解质的表面浸渍硝酸钡溶液，再经过煅烧处理。
在一个实施方式中，硝酸钡的浸渍量为5×10-4～2×10-3 g·cm-2，更优选为1×10-3 g·cm-2。
在一个实施方式中，硝酸钡溶液的浓度范围为0.01～0.05 mol·L-1。
在一个实施方式中，煅烧处理过程是：700～900℃下煅烧1～3 h。
本发明的第三个方面，提供了：
上述的电解质在固体氧化物燃料电池中的应用。
本发明的第四个方面，提供了：
一种固体氧化物燃料电池阴极材料，在阴极材料的表面覆有硝酸钡。
所述的阴极材料是PrBaCo2O6-δ（PBC）。
本发明的第五个方面，提供了：
固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，包括如下步骤：在阴极材料的表面浸渍硝酸钡溶液，再经过煅烧处理。
在一个实施方式中，硝酸钡的浸渍量为5×10-4～2×10-3 g·cm-2，更优选为1×10-3 g·cm-2。
在一个实施方式中，硝酸钡溶液的浓度范围为0.01～0.05 mol·L-1。
在一个实施方式中，煅烧处理过程是：700～900℃下煅烧1～3 h。
本发明的第六个方面，提供了：
上述的阴极材料在固体氧化物燃料电池中的应用。
在一个实施方式中，上述的燃料电池的阳极材料是NiO和SDC或YSZ按6:4的质量比形成的复合阳极。
本发明的第七个方面，提供了：
硝酸钡在用于减小固体氧化物燃料电池电解质阻抗中的应用。
硝酸钡在用于减小固体氧化物燃料电池阴极阻抗中的应用。
上述的电解质在用于提高燃料电池输出功率中的应用。
上述的阴极材料在用于提高燃料电池输出功率中的应用。
有益效果
采用EDTA-CA法获得的PBC作为新型中低温固体氧化物燃料电池阴极材料，采用浸渍的制备方法同时提高电解质SDC和阴极PBC的电化学性能。在空气气氛中对PBC，PBC-B（PBC阴极浸渍硝酸钡溶液）和B-PBC-B（PBC阴极和电解质表面同时浸渍硝酸钡溶液）进行了EIS测试，测试结果显示SDC-B的阻抗在600℃下由SDC的9.16Ω·cm2减小到3.87Ω·cm2；PBC-B在600℃的阻抗由PBC的0.094Ω·cm2变为0.063Ω·cm2，B-PBC-B在600℃的阻抗由PBC-B的0.063Ω·cm2变为0.046Ω·cm2，说明Ba的引入可以同时减小电解质SDC和阴极PBC的阻抗。以Ni-SDC为阳极支撑制备的单电池，以PBC-B为阴极在650℃的输出功率由PBC的0.88W·cm-2提高到0.95W·cm2，以B-PBC-B为阴极在650℃的输出功率由PBC-B的0.95W·cm2提高到1.27W cm2。B-PBC-B与PBC-B和PBC相比，可以显著提高其电化学性能，在中低温下具有更高的输出功率和良好的稳定性，适合作为制备新型中低温固体氧化物电池阴极的制备方法。
附图说明
图1是一种同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极电化学性能的制备方法；
图2是以SDC和SDC-B作为对称电池电解质进行的电化学阻抗谱对比曲线图；
图3是以PBC，PBC-B和B-PBC-B作为对称电池阴极进行的电化学阻抗谱对比曲线图；
图4是PBC，PBC-B和B-PBC-B阴极以Ni-YSZ为阳极支撑制备的单电池在600℃进行的性能对比曲线图；
图5是PBC，PBC-B和B-PBC-B阴极以Ni-YSZ为阳极支撑制备的单电池测试后的微观形貌。
具体实施方式
实施例1 对称电池的制备
Sm0.2Ce0.8O1.9（SDC）的制备方法，具体步骤如下：17.7784 g的硝酸钐、69.4752 g的硝酸铈，加少量去离子水溶解。按乙二胺四乙酸：水合柠檬酸：总金属离子为1:2:1的摩尔比称取60 g的乙二胺四乙酸、85 g水合柠檬酸作为络合剂溶于去离子水中。将溶有络合剂的溶液加入溶有金属离子溶液后，滴加适量的氨水致溶液pH达到7之间，随后在磁力搅拌加热的条件下使水分完全蒸发得到凝胶状物质。将凝胶状物质置于烘箱中于250 ℃温度下煅烧5 h后得到所需的泡沫状前驱体。将前驱体置于高温马弗炉中于700℃温度下煅烧5 h后得到SDC电解质粉体。SDC粉体在200 MPa压力下压制成直径15 mm的圆片后，于1350 ℃下高温煅烧5 h得到用于对称电池测试所需的电解质片。
将事先制备好的硝酸钡溶液（浓度范围为0.03 mol·L-1）滴入SDC电解质表面，硝酸钡的浸渍量为1×10-3 g·cm-2，在50～100 ℃温度范围内进行加热处理，待水分蒸发完全后在高温马弗炉中于800 ℃下煅烧2 h。
对称电池采用电极||SDC||电极结构，用于电化学阻抗谱测试。多孔的PBC阴极采用喷涂法制备，一定量的阴极粉体溶于适量的异丙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶液中，在高能球磨机的帮助下确保阴极分散均匀。将所得的PBC阴极浆料在惰性气体的推动下，均匀的喷涂在浸渍有硝酸钡的电解质SDC两边，随后在空气气氛下于900 ℃煅烧2 h。
对照实验是在制备的电解质片上不经过硝酸钡的浸渍处理。两种制备得到的电解质分别称为SDC和SDC-B。
实施例2 单电池的制备
取实施例1中的SDC和SDC-B，分别进行如下方法的制备单电池：
多孔的PBC阴极采用喷涂法制备，一定量的阴极粉体溶于适量的异丙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶液中，在高能球磨机的帮助下确保阴极分散均匀。将所得的PBC阴极浆料在惰性气体的推动下，分别均匀的喷涂在SDC和SDC-B两边，随后在空气气氛下于900℃煅烧2h。这两种阴极分别称为PBC和PBC-B。
PBC-B阴极制备好后，再在多孔的PBC-B阴极表面浸渍硝酸钡溶液（浓度范围为0.03mol·L-1），硝酸钡的浸渍量为1×10-3 g·cm-2，在50～100℃温度范围内进行加热处理，待水分蒸发完全后在高温马弗炉中于800℃下煅烧2 h，制备流程如图1所示，称为B-PBC-B。
然后将PBC和PBC-B、B-PBC-B分别制备出与阳极材料制备出单电池，其中阳极支撑的单电池采用流延法制备。流延法制备的单电池采用Ni-YSZ||YSZ||SDC||PBC+Ba，结构电池有效的阴极面积为0.45 cm2 。
表征实验
对称电池的表征：制备好的对称电池电极||SDC||电极采用Solartron 1287 恒电位/电流仪和Solartron 1260A 频率响应分析仪装置在空气气氛下于750～550 ℃范围内进行EIS测试。在OCV情形下以10 mV的刺激电压每隔50 ℃在750～550 ℃温度范围内从100kHz测试到0.1 Hz。
单电池的表征：阳极支撑的单电池Ni-YSZ||YSZ||SDC||阴极使用自制燃料电池测试在550~750 ℃下进行测试。测试中氢气以80 mL·min-1的流速通入阳极侧，阴极暴露在空气中。在四探针模式下采用数字源表（Keithley 2420）收集电流-电压极化曲线。
表征结果
1.阻抗表征
图2为在SDC表面浸渍硝酸钡溶液后在750～550℃范围进行的EIS测试结果。从测试结果可以看出，在600℃时，SDC的阻抗为9.16 Ω·cm2左右，SDC-B的阻抗为4.19 Ω·cm2，阻抗减小一半以上，说明在SDC电解质中浸渍硝酸钡溶液后可以显著提高SDC的电化学性能。
图3为在SDC和PBC中同时浸渍硝酸钡溶液后(B-PCB-B)在550～750℃范围内进行的电化学阻抗谱测试结果。从图中可以明显看到，在600 ℃时，没有经过浸渍硝酸钡处理的PBC的阻抗为0.094 Ω·cm2左右，在阴极材料上浸渍过的PBC-B的阻抗为0.063 Ω·cm2，而B-PBC-B的阻抗仅为0.046 Ω·cm2，说明在电解质SDC和阴极PBC中浸渍硝酸钡溶液后可以同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极的性能，其性能高于没有在阴极上浸涂硝酸钡的PCB-B，更好于直接用SDC上制备得到的PBC。
图4为在SDC和PBC中同时浸渍硝酸钡溶液后在550～750 ℃范围内由电化学阻抗谱测试结果进行的活化能曲线图。从图中可以明显看到，B-PBC-B的活化能为113.5 kJ ·mol-1，比PBC-B和PBC的115.7 kJ·mol-1和130.4 kJ·mol-1都要低，说明在SDC和PBC中浸渍硝酸钡后可以显著降低PBC的活化能。
2.输出功率表征
图4为PBC，PBC-B和B-PBC-B以Ni-YSZ为阳极支撑制备的单电池（Ni-YSZ||YSZ||SDC||阴极）在550～750℃范围内进行电池性能测试。从测试结果可以看出，B-PBC-B在500，550，600，650，700和750℃下，OCV分别为1.11，1.09，1.08，1.07和1.06 V，输出功率达到0,39，0.77，1.27，1.87和2.49 W·cm-2。对比发现，B-PBC-B输出功率远大于在开路电压接近情况下的PBC和PBC-B的输出功率。电池性能测试结果和之前对称电池电化学阻抗测试结果一致，说明在SDC和PBC中浸渍硝酸钡后可以同时提高电解质和阴极的电化学性能。
3.扫描电镜表征
图5为PBC，PBC-B和B-PBC-B以Ni-YSZ为阳极支撑制备的单电池（Ni-YSZ||YSZ||SDC||阴极）在550～750℃范围内测试后进行的SEM表征。从电镜图可以看出，图5中的a、d、g区域分别为PBC，PBC-B和B-PBC-B作为阴极测试后的电池截面图。从图中可以看出，三者的电极界面接触良好，没有出现分层脱落的现象。图5中b、e、h分别为PBC，Ba+PBC和Ba+PBC+Ba作为阴极测试后的电解质SDC和阴极PBC的接触面。从图中可以看出，三者之间没有明显的区别，可能是在SDC表面浸渍的钡是以无定型的形式存在的。图5中的c、f、i区域分别为PBC，PBC-B和B-PBC-B作为阴极测试后的PBC阴极浸渍硝酸钡的区域，从图中看出，三者也没有明显的区别，钡可能也是以无定型存在的。

Claims (8)

1.硝酸钡在同时提高固体氧化物燃料电池电解质和阴极性能中的应用，其特征在于：
所述的硝酸钡用于减小电解质和阴极的阻抗；
所述的应用还包括如下步骤：
步骤1，硝酸钡溶液滴入SDC电解质表面，加热处理，待水分蒸发完全后煅烧；
步骤2，含有PrBaCo2O5+δ的阴极浆料喷涂在步骤1所得的电解质两边，煅烧，得到PBC-B阴极；
步骤3，在步骤2所得的PBC-B阴极表面浸渍硝酸钡溶液，在50～100℃温度范围内进行加热处理，待水分蒸发完全后煅烧。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1中，加热处理过程的温度范围是50～100℃，硝酸钡溶液浓度范围为0.01～0.05mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1中，硝酸钡的浸渍量为5×10-4～2×10-3g·cm-2。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1中，煅烧处理过程参数是： 700～900℃下1～3h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的步骤2中的煅烧是指900℃煅烧2h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的步骤3中，硝酸钡溶液浓度范围为0.01～0.05mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的步骤3中，硝酸钡的浸渍量为5×10-4～2×10-3g·cm-2。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的步骤3中，煅烧处理过程参数是：700～900℃下1～3h。
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