CN109239047A - 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面增强拉曼散射基底，包括一个玻璃基片，在所述的玻璃基片上沉积有银铝合金膜层。本发明还提供了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，先采用阴离子介面活性剂对玻璃基片进行预清洗；然后采用丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗；再在玻璃基片上沉积银铝合金膜层。本发明的制备方法对设备要求低、成本低、工艺简单高效，基底可控且均一、重复性好、具有优异的表面增强拉曼效应和良好的灵敏度，可用于低含量化合物的检测和定量分析。

Description

一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法
技术领域
本发明属于物理学领域，涉及一种拉曼光谱分析检测技术，具体来说涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman scattering，SERS）现象可以被概述为吸附在粗糙贵金属表面分子的固有拉曼信号被极大增强的现象。当使用SERS作为一种检测手段时，其检测水平可以达到单分子水平，能够测出低浓度分子甚至单分子的结构信息，是一种非常有潜力的分析和检测工具。随着纳米材料的快速发展，运用SERS检测环境中的有机污染物的存在，越来越受到科学界的密切关注。而SERS光谱的发展，将表面科学、纳米科学、生物科学的有机地结合起来，成为纳米材料性能研究领域的前沿方向。
SERS的机理研究有两种：电磁场增强机理（表面电磁场增强）和电荷转移增强机理（分子极化率增强）。电磁场增强机理认为，当入射光照射到具有一定粗糙度的金属基底表面时，该表面产生的局域电磁场将被极大的增强，拉曼散射强度与分子所处电场强度的平方成正比，分子所处的电场强度随离基底表面距离的增加呈指数降低，极大地增加了吸附在基底表面的分子产生拉曼散射的几率，使表面吸附物种的拉曼信号增强；电荷转移增强机理认为，当探针分子吸附在具有一定粗糙度的金属基底表面时，表面金属原子以及表面吸附原子等可能与探针分子产生一定的化学作用，形成新的化学键，将直接影响探针分子的电子密度分布，使拉曼信号增强。因此，对于低浓度分子甚至单分子的结构信息痕量分析和检测，SERS光谱发挥着不可替代的作用。SERS的增强贡献主要来自于贵金属SERS活性基底表面等离子体振荡而产生的局域电磁场与拉曼测试时的入射光和经分子散射的散射光两次作用而产生的增强。因此，SERS基底的性能决定着SERS测试的灵敏度，检测限和重现性。
现有的固相SERS活性基底有多种，主要包括粗糙的金属电极、组装在滤纸表面的纳米粒子和具有微观形貌金属岛膜等。其中最适合大规模制备的就是以滤纸为衬底的SERS活性基底。但是由于滤纸本身的拉曼信号，使得当待检测物含量较低时，其信号会被滤纸的SERS信号所掩盖，无法达到超灵敏检测待测物的目的。目前，制备SERS基底的方法主要有金属表面粗糙法、纳米光刻法、模板法、原电池置换法、合成纳米粒子法、光化学法、化学法、电化学氧化还原法，而这些方法制备工艺繁琐，成本高，制备过程不可控，重复性差，具有很大的局限性。为了实现SERS在生物传感、生物医学检测、环境分析、光纤检测、分析科学等实际应用领域中的巨大作用，需要研究一种对设备要求低、成本低、工艺简单高效，基底可控且均一、重复性好、具有优异的表面增强拉曼效应和良好的灵敏度的SERS基底及其制备方法。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明提供一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法，主要解决了现有技术中制备工艺繁琐、成本高、制备过程不可控、重复性差的技术问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种表面增强拉曼散射基底，包括一个玻璃基片，其特征在于：在所述的玻璃基片表面上沉积有合金膜层。
上述方案中，有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述合金膜层为银铝合金膜层。
2、上述方案中，所述玻璃基片为K9玻璃、石英或晶体。
本发明还提供了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用阴离子介面活性剂对玻璃基片进行预清洗；
S2、采用丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗，以除去表面氧化物或杂质；
S3、在玻璃基片表面上沉积银铝合金膜层，即得到一种表面增强拉曼散射基底。
上述方案中，有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述阴离子介面活性剂为脂肪酸纳的稀释溶液或者肥皂水。
2、上述方案中，所述丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗的时间为5-20min。
3、上述方案中，在步骤S3中，在玻璃基片表面上沉积银铝合金膜层，即得到一种表面增强拉曼散射基底。所述沉积银铝合金膜层的方法为磁控溅射法，是将石英玻璃基片放入磁控溅射沉积系统中，在真空度不低于6.0×10-4Pa的真空室中进行的。所述沉积银铝合金膜层的溅射功率为40-150W，所述银铝合金膜层的沉积时间为1-30min。最优化的，溅射功率为80W，沉积时间为5min；把沉积好的石英玻璃基片取出，即得到具有银铝合金膜层的表面增强拉曼散射基底。在进行溅射沉积过程中，采用的靶材为纯度99.99%的合金靶材。
4、上述方案中，所述沉积合金膜层是在真空度不低于6.0×10-4Pa的真空室中进行的。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。通过本发明的方法获得的表面增强拉曼散射基底，对设备要求低、成本低、工艺简单高效，基底可控且均一、重复性好、具有优异的表面增强拉曼效应和良好的灵敏度，可用于低含量化合物的检测和定量分析。在生物传感、生物医学检测、环境分析、光纤检测、分析科学等实际应用领域中有广泛的前景。
附图说明
图1是本发明的表面增强拉曼散射基底的结构示意图；
图2是本发明的表面增强拉曼散射基底的制备方法流程图；
图3是本发明的表面增强拉曼散射基底的银铝合金膜层的X射线衍射图谱；
图4是本发明的表面增强拉曼散射基底在单层金属膜时探测罗丹明B的拉曼光谱图和合 金膜层时探测罗丹明B的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下结合附图，由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例一：
如图1所示，一种表面增强拉曼散射基底，包括一个玻璃基片1，在所述的玻璃基片1表面上沉积有合金膜层。
所述合金膜层为银铝合金膜层2。
所述玻璃基片1为K9玻璃、石英或晶体。
如图2所示，一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用阴离子介面活性剂对玻璃基片进行预清洗；所述阴离子介面活性剂为脂肪酸纳的稀释溶液或者肥皂水；玻璃基片采用石英玻璃基片；
S2、采用丙酮、酒精、去离子水依次对石英玻璃基片进行超声波清洗，以除去表面氧化物或杂质；所述丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗的时间为5-20min，调控温度在0℃；
S3、在玻璃基片表面上沉积银铝合金膜层，即得到一种表面增强拉曼散射基底。将石英玻璃基片放入直流反应磁控溅射沉积系统中，在真空度不低于6.0×10-4Pa的真空室中进行的。所述沉积银铝合金膜层的溅射功率为40-150W，所述银铝合金膜层的沉积时间为1-30min。最优化的，溅射功率为80W，沉积时间为5min；把沉积好的石英玻璃基片取出，即得到具有银铝合金膜层的表面增强拉曼散射基底。在进行磁控溅射沉积系统中，采用的靶材为纯度99.99%的合金靶材。
实施例二：
本实施例在实施例一的基础上，用于测试所得到的具有表面增强拉曼散射基底的银铝合金膜层的等离子体吸收光谱图。
本实施例对银铝合金膜层的等离子体吸收光谱图的测试，保证本发明制备的表面增强拉曼散射基底的优异的质量。
如图3所示，本实施例所得到的银铝合金膜层的等离子体吸收光谱图谱，单层金属银膜的吸收强度较低，单层金属铝膜的吸收强度次之，而银铝合金膜层的吸收强度则明显增强，能够满足本发明制备的表面增强拉曼散射基底的要求。
实施例三：
本实施例在实施例二的基础上，用于检测溶液中的罗丹明B，具体描述本发明的具有表面增强拉曼效应。
具体的操作过程为：分别滴加同等剂量0.05ml的含有罗丹明B的水溶液到具有单层金属、银铝合金膜层表面，然后在40℃真空中干燥1h后取出，冷却至室温后再做拉曼光谱测试。拉曼光谱测试具体条件为：光源为波长为473nm的激光，扫描2次，波数扫描范围为200-2000cm-1。
如图4所示，图中Ag、Al表示单层金属膜层时探测罗丹明B的拉曼光谱图；图中Ag-Ala lloy表示具有银铝合金膜层时探测罗丹明B的拉曼光谱图。从图4中可以明显地看出，相比 单层金属膜基底，采用本发明银铝合金膜层的表面增强拉曼散射基底所测得的罗丹明B的拉 曼光谱信号非常强，说明本发明的表面增强拉曼散射基底具有优异的表面增强拉曼效应，可 用于低含量化合物的检测。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。通过本发明的方法获得的表面增强拉曼散射基底，对设备要求低、成本低、工艺简单高效，基底可控且均一、重复性好、具有优异的表面增强拉曼效应和良好的灵敏度，可用于低含量化合物的检测和定量分析。在生物传感、生物医学检测、环境分析、光纤检测、分析科学等实际应用领域中有广泛的前景。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种表面增强拉曼散射基底，包括一个玻璃基片，其特征在于：在所述的玻璃基片表面上沉积有合金膜层。
2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述合金膜层为银铝合金膜层。
3.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述玻璃基片为K9玻璃、石英或晶体。
4.一种权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采用阴离子介面活性剂对玻璃基片进行预清洗；
S2、采用丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗，以除去表面氧化物或杂质；
S3、在玻璃基片表面上沉积银铝合金膜层，即得到一种表面增强拉曼散射基底。
5.根据权利要求4所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述阴离子介面活性剂为脂肪酸纳的稀释溶液或者肥皂水。
6.根据权利要求4所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述丙酮、酒精、去离子水依次对玻璃基片进行超声波清洗的时间为5-20min。
7.根据权利要求4所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述沉积银铝合金膜层的方法为磁控溅射法，所述沉积银铝合金膜层的溅射功率为40-150W，所述银铝合金膜层的沉积时间为1-30min。
8.根据权利要求7所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：所述沉积合金膜层是在真空度大于或等于6.0×10-4Pa的真空室中进行的。
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