CN109233444A - 水性导电油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水性导电油墨及其制备方法。所述水性导电油墨包括如下重量份的各组分：水性聚氨酯树脂10‑30份，水性环氧树脂5‑20份，水性丙烯酸树脂5‑20份，水性氯醋共聚树脂10‑20份，导电材料30‑50份和溶剂(水)40‑60份。本发明提供的水性导电油墨，除保留了传统导电油墨的优点外，同时解决了油墨涂布于柔性基材上固化后易断裂、折损的问题；产品导电性能好、具有优良的柔韧性、制作成本低；此外，产品的另一大优点是接近于零VOC排放，更符合当前环境保护的要求。

Description

水性导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性导电油墨及其制备方法。
背景技术
目前，电加热技术已经相当普及，且加热产品形式多样。其中普遍使用的有：①将导电油墨用丝网印刷、凹版印刷等工艺涂布于PET基材上的电热膜；②将导电油墨印刷在环氧树脂板上，经高温烘干、层压后制成各种规格的加热板；③将碳纤维材料制成加热板。凡此种种为电加热领域提供了更多选择，为净化环境、提高人们的生活质量提供了丰富多样的产品。但以上产品的共性问题是柔韧性不佳，反复折曲捻压易折断、剥离、脱落；且所有的导电涂料使用的溶剂均为有机溶剂，对环境不友好。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的水性导电油墨及其制备方法。
为了实现本发明目的，本发明提供的水性导电油墨，包括如下重量份的各组分：水性聚氨酯树脂10-30份，水性环氧树脂5-20份，水性丙烯酸树脂5-20份，水性氯醋共聚树脂10-20份，导电材料30-50份和溶剂40-60份。
优选地，所述水性导电油墨包括如下重量份的各组分：水性聚氨酯树脂20份，水性环氧树脂6份，水性丙烯酸树脂5份，水性氯醋共聚树脂10份，导电材料30份，溶剂41份。
其中，所述导电材料包括石墨烯、高导电性炭黑、高纯度石墨等中的至少一种；所述溶剂为水，例如蒸馏水、去离子水、纯净水。
所述水性聚氨酯树脂为聚氨酯乳液或聚氨酯分散液等。所述水性聚氨酯树脂的固含量30～36％，pH值7～8，黏度300-400MPa·s/30℃。
所述水性环氧树脂为非离子型水性环氧树脂等。黏度1.5-2.1Pa·s/25℃，环氧当量4.65-5.13eq/kg，环氧值195-215g/eq，固含量为65～70％(优选70％)，25℃时测定密度为1.09～1.13g/ml。
所述水性丙烯酸树脂包括丙烯酸乳液、苯丙乳液等中的至少一种。所述水性丙烯酸树脂的固含量35～40％，pH值6.5～7，黏度100-500MPa·s/30℃。
所述水性氯醋共聚树脂为氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂等。其中，氯乙烯含量为63％，醋酸乙烯含量为37％，Tg(玻璃化转变温度)为60℃，平均分子量为60×103-80×103Da。
所述导电材料由如下重量份的各组分混合而成：石墨烯2-4份，高导电性炭黑12-20份和高纯度石墨16-26份。其中，所述石墨烯为单层石墨烯，层厚10nm以下(苯环结构)，电子迁移率为15000cm2/(V·s)，导热系数为5300W/mK；所述高导电性炭黑的电阻率＜0.7Ω/cm2、吸油值150～180ml/100g(优选150ml/100g)，平均粒径23nm，pH值8.0；所述高纯度石墨的电阻率＜0.01Ω/cm2，平均粒径＜20nm，pH值4.0，碳含量99.9％。
在本发明的一个具体实施方式中，所述水性导电油墨由如下重量份的各组分混合而成：水性聚氨酯树脂20份，水性环氧树脂6份，水性丙烯酸树脂5份，水性氯醋共聚树脂10份，石墨烯2份，高导电性炭黑12份，高纯度石墨16份和蒸馏水41份。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述水性导电油墨由如下重量份的各组分混合而成：水性聚氨酯树脂20份，水性环氧树脂8份，水性丙烯酸树脂6份，水性氯醋共聚树脂12份，石墨烯4份，高导电性炭黑14份，高纯度石墨16份和蒸馏水45份。
本发明所述水性导电油墨的平均粒度≤5μm，黏度120Pa·s/25℃～180Pa·s/25℃。
本发明的水性导电油墨可以按照如下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：
1)将各原料按比例混合，经搅拌形成树脂与导电材料的混合物；
2)将1)的混合物在15-25℃的条件下浸润24h以上，并再次充分搅拌，得到导电油墨粗浆；
3)将导电油墨粗浆转移至研磨机内研磨，即得。
本发明制备的水性导电油墨可涂布于柔软质地的涤纶丝、纺织品、皮革等基材上，附着力极佳，导电性能优异。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
本发明提供的水性导电油墨，除保留了传统导电油墨的优点外，同时解决了油墨涂布于柔性基材上固化后易断裂、折损的问题。实际检测用该油墨产品涂布的涤纶丝、布料或皮革，将试样固定在测试仪上，以每分钟30次的速度，180°折叠1000次，结果显示涂层表面没有裂纹、褶皱，电阻变化在±5％以内；产品导电性能好(方块电阻在15-1500Ω之间可调，导电性能提高了160％)，具有优良的柔韧性，耐折叠性比现有涂料提高了2倍；不同用途的油墨表面硬度可以达到5H，比现有涂料提高了3倍；制作成本低；此外，产品的另一大优点是接近于零VOC排放，更符合当前环境保护的要求。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1-6水性导电油墨及其制备方法
实施例1-6中水性导电油墨的具体组成如表1所示：
表1
所述水性导电油墨按照如下方法制备得到：
1、将各原料按比例混合，经搅拌形成树脂与导电材料的混合物；搅拌速度控制在800-1000转/min，搅拌时间60min，物料的温度不得超过50℃。
2、将所述树脂与导电材料的混合物在15-25℃的条件下浸润24h，并再次充分搅拌，搅拌速度控制在1500转/min，搅拌时间60min，物料的温度不得超过50℃。，得到导电油墨粗浆；
3、将导电油墨粗浆转移至三辊研磨机上进行混炼直至水性导电油墨的平均粒度≤5μm，黏度约为180Pa·s/25℃，经过测试合格后即可使用。
对实施例1-6中制备的水性导电油墨进行产品性能测试，结果如下：
测试标准I：
检测项目 技术条件
膜电阻 根据不同产品调整确定(膜厚15μm)
表面浮色 用橡皮平面在表面摩擦10次，无浮色
耐热性 100℃加热1h，冷却后测方阻，再在80℃热老化24h，方阻变化±3％
耐折叠性 电阻变化≤2％
附着力(划格法) 100/100(3M压敏胶带粘拉3次)电阻变化≤5％
耐溶剂性 三氯乙烯煮沸1min，电阻变化±3％
VOC排放 0-0.07ppm/m<sup>3</sup>
测试说明：
1、该测试标准适用于本发明实施例1和2制备的水性导电油墨产品。
2、方阻检测：网版：250目涤纶丝网；固化条件：160℃5min；电阻测定仪：单臂电桥，精度0.5级。
3、耐折叠试验：用该油墨涂布的涤纶丝、布料或皮革，将试样固定在测试仪上，以每分钟30次的速度，180°折叠1000次，涂层表面不得有裂纹、褶皱，电阻变化≤5％。
4、非挥发物含量测定：用称量瓶精确称取1克试样(称量精度0.001克)，在150℃烘干1h，冷却后称重，至恒重。
5、按下式计算非挥发物含量：(Wo-W)/Wo×100％，Wo：称取的油墨重量，W：加热烘干至恒重后的油墨重量。
6、使用LB-PT挥发有机物(VOC)气体在线监测仪，监测范围：0-2000ppm，精确度：≤5％FS。
测试标准II：
测试说明：
1、该测试标准适用于本发明实施例3-6制备的水性导电油墨产品。
2、方阻检测：网版：250目涤纶丝网；固化条件：160℃5min；电阻测定仪：单臂电桥，精度0.5级。
3、耐折叠试验：用该油墨涂布的PET膜或皮革，将试样固定在40mm×40mm的光滑木板上，以每分钟30次的速度，90°折叠1500次，涂层表面不得有裂纹、褶皱，电阻变化≤5％。
4、非挥发物含量测定：用称量瓶精确称取1克试样(称量精度0.001克)，在150℃烘干1h，冷却后称重，至恒重。
5、按下式计算非挥发物含量：(Wo-W)/Wo×100％，Wo：称取的油墨重量，W：加热烘干至恒重后的油墨重量。
6、使用LB-PT挥发有机物(VOC)气体在线监测仪，监测范围：0-2000ppm，精确度：≤5％FS。
实施例1-6中制备的水性导电油墨可用于涤纶丝涂布、柔性材料涂布、PET涂布、树脂版印刷、线路板印刷及灌孔、滑膜电阻等领域。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.水性导电油墨，其特征在于，包括如下重量份的各组分：水性聚氨酯树脂10-30份，水性环氧树脂5-20份，水性丙烯酸树脂5-20份，水性氯醋共聚树脂10-20份，导电材料30-50份和溶剂40-60份；
其中，所述导电材料包括石墨烯、高导电性炭黑、高纯度石墨中的至少一种；所述溶剂为蒸馏水、去离子水或纯净水。
2.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，所述水性聚氨酯树脂为聚氨酯乳液或聚氨酯分散液；所述水性聚氨酯树脂的固含量30～36％，pH值7～8，黏度300-400MPa·s/30℃。
3.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，所述水性环氧树脂为非离子型水性环氧树脂，黏度1.5-2.1Pa·s/25℃，环氧当量4.65-5.13eq/kg，环氧值195-215g/eq，固含量为65～70％，25℃时测定密度为1.09～1.13g/ml。
4.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂包括丙烯酸乳液、苯丙乳液中的至少一种；所述水性丙烯酸树脂的固含量35～40％，pH值6.5～7，黏度100-500MPa·s/30℃。
5.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，所述水性氯醋共聚树脂为氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂；其中，氯乙烯含量为63％，醋酸乙烯含量为37％，Tg为60℃，平均分子量为60×103-80×103Da。
6.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，所述导电材料由如下重量份的各组分混合而成：石墨烯2-4份，高导电性炭黑12-20份和高纯度石墨16-26份；
其中，所述石墨烯为单层石墨烯，层厚10nm以下，电子迁移率为15000cm2/(V·s)，导热系数为5300W/mk；所述高导电性炭黑的电阻率＜0.7Ω/cm2、吸油值150ml/100g150～180ml/100g，平均粒径23nm，pH值8.0；所述高纯度石墨的电阻率＜0.01Ω/cm2，平均粒径＜20nm，pH值4.0，碳含量99.9％。
7.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，由如下重量份的各组分混合而成：水性聚氨酯树脂20份，水性环氧树脂6份，水性丙烯酸树脂5份，水性氯醋共聚树脂10份，石墨烯2份，高导电性炭黑12份，高纯度石墨16份和蒸馏水41份。
8.根据权利要求1所述的水性导电油墨，其特征在于，由如下重量份的各组分混合而成：水性聚氨酯树脂20份，水性环氧树脂8份，水性丙烯酸树脂6份，水性氯醋共聚树脂12份，石墨烯4份，高导电性炭黑14份，高纯度石墨16份和蒸馏水45份。
9.根据权利要求1-8任一项所述的水性导电油墨，其特征在于，所述水性导电油墨的平均粒度≤5μm，黏度120～180Pa·s/25℃。
10.权利要求1-9任一项所述水性导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将各原料按比例混合，经搅拌形成树脂与导电材料的混合物；
2)将1)的混合物在15-25℃的条件下浸润24h以上，并再次充分搅拌，得到导电油墨粗浆；
3)将导电油墨粗浆转移至研磨机内研磨，即得。
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