CN109232924A - 一种环保再生胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保再生胶的制备方法，属于环保领域。本发明取废弃轮胎粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液进行浸泡，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，收集蒸汽爆破物；取水、载体颗粒、葡萄糖、蔗糖、甘油酯、氯化钠、硫酸铵及硝酸钌，微波加热，冷却，静置，喷雾干燥，收集干燥物；将蒸汽爆破物、干燥物进行混合，挤压，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液进行混合，密封培养，过滤，收集滤渣；取滤渣、烯丙基硫醇、无水乙醇、吡啶及添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练得环保再生胶。本发明解决了目前再生胶具有较大的污染性含有有毒物质，且所生产出来的再生胶拉伸强度等力学性能较差的问题。

Description

一种环保再生胶的制备方法
技术领域
本发明属于环保领域，具体涉及一种环保再生胶的制备方法。
背景技术
我国每年有大量废旧橡胶制品被当做废品和垃圾处理，不仅污染环境，而且造成大量的资源浪费。近年来，很多企业从事将废旧橡胶制品回收再利用，加工再生产，实现废旧橡胶制品、塑料制品的循环利用，既解决了环境污染问题，又实现了资源最大化利用，节能环保。再生胶是以橡胶制品生产中已硫化的边角废料为原料加工成的、有一定可塑度、能重新使用的橡胶，简称再生胶。再生胶能部分地代替生胶用于橡胶制品，以节约生胶及炭黑也有利于改善加工性能及橡胶制品的某些性能。再生过程是废胶在增塑剂（软化剂和活化剂）、氧、热和机械剪切的综合作用下使硫化橡胶的部分分子链和交联点断裂的过程。软化剂起膨胀和增塑作用，常用的有煤焦油、松焦油、石油系软化剂、裂化渣油。活化剂能缩短再生时间，减少软化剂用量。常用的活化剂为芳香族硫醇及其锌盐和芳香族二硫化物。再生胶生产过程包括粉碎、再生（脱硫）和精炼3个工序。
常规再生胶所用的胶粉是以废旧轮胎为主，其它还包括废旧胶鞋和内胎等制品，在再生过程中通常都加入了大量黑色的软化剂煤焦油、石油抽出物等，制备的再生胶具有较大的污染性含有很多有毒可使人致癌的化学物质，且对橡胶碳链的破坏程度大，所生产出来的再生胶，拉伸强度等力学性能较差。目前也有微生物应用于再生胶的报道，微生物再生是一种绿色、无污染的再生技术，但是对脱硫环境和胶粉组成要求比较苛刻，如某些橡胶添加剂对微生物有毒性，导致微生物短时间内死亡，无法有效脱硫再生；微生物在向胶粉内部运动渗透和扩散周期长，脱硫再生的周期长，效率低。受上述因素的限制，微生物再生技术发展相对缓慢，且无相应的工业化应用。因此，急需生产出一种环保再生胶来满足市场需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前再生胶具有较大的污染性含有很多有毒可使人致癌的化学物质，且对橡胶碳链的破坏程度大，所生产出来的再生胶拉伸强度等力学性能较差的问题，提供一种环保再生胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保再生胶的制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4~6进行浸泡，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取90~110份水、30~40份载体颗粒、15~20份葡萄糖、9~12份蔗糖、6~10份甘油酯、1~3份氯化钠、1~3份硫酸铵及0.9~1.6份硝酸钌，微波加热，冷却，静置，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比16~19:4进行混合，挤压，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比9~11:15~18:2进行混合，密封培养1~3天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取60~80份滤渣、20~25份烯丙基硫醇、19~30份无水乙醇、14~18份吡啶及6~8份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，即得环保再生胶。
所述步骤（1）中蒸汽爆破的条件为压力设定为6~9MPa，维持压力90~110s。
所述步骤（2）中载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:7~9:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:10~12:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:2~4混合均匀，倒入高压反应釜中，氮气保护，在120~130℃下反应，出料，煅烧，粉碎，即得载体颗粒。
所述步骤（3）中营养液为按重量份数计，取200~250份水、30~35份蛋白胨、13~15份琼脂、8~10份甘油酯、3~5份磷酸氢二钾、2~6份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
所述菌液的制备方法为按质量比1:1:7~9，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养2~4天，在培养过程中每7~10h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量3~5％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
所述步骤（4）中添加剂为碘、卡松按质量比7:4~6混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先将废弃轮胎与碳酸氢铵进行混合，通过冷冻处理后在进行蒸汽爆破，通过极冷再极热高压处理后，可以很好的破坏橡胶内部的交联键，并且加入碳酸氢铵可以扩大内部孔隙，随后通过制备的介孔材料作为载体颗粒，吸附营养物质，并负载微量金属渗透至橡胶内部，通过培养出来的目标微生物作用，可以有效的将橡胶内部的硫进行脱除，并且通过吡啶、烯丙基硫醇及添加剂，以介孔颗粒负载微量金属作为催化剂，实现重新交联，从而实现再生，并且以介孔颗粒作为填充物，与橡胶进行交联，提高了再生橡胶的力学性能。。
具体实施方式
载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:7~9:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:10~12:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:2~4混合均匀，混合方式为将添加液滴加至混合液中，搅拌50min，再倒入高压反应釜中，氮气保护，在120~130℃下反应6~8h，出料，将出料物在600℃下煅烧1h，粉碎，即得载体颗粒。
营养液的配制为按重量份数计，取200~250份水、30~35份蛋白胨、13~15份琼脂、8~10份甘油酯、3~5份磷酸氢二钾、2~6份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
菌液的制备方法为按质量比1:1:7~9，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养2~4天，在培养过程中每7~10h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量3~5％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
添加剂的配制为碘、卡松按质量比7:4~6混合而成。
一种环保再生胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4~6进行浸泡4h，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破的条件设定为压力设定为6~9MPa，维持压力90~110s，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取90~110份水、30~40份载体颗粒、15~20份葡萄糖、9~12份蔗糖、6~10份甘油酯、1~3份氯化钠、1~3份硫酸铵及0.9~1.6份硝酸钌，微波加热50~70min，冷却至室温，静置3h，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比16~19:4进行混合，以4MPa挤压12min，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比9~11:15~18:2进行混合，密封培养1~3天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取60~80份滤渣、20~25份烯丙基硫醇、19~30份无水乙醇、14~18份吡啶及6~8份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，开炼机的参数为温度60~65℃，辊距0.1~0.3mm，精炼机的参数为辊距0.2~0.3mm，温度为63~67℃，即得环保再生胶。
载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:7:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:10:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:2混合均匀，混合方式为将添加液滴加至混合液中，搅拌50min，再倒入高压反应釜中，氮气保护，在120℃下反应6h，出料，将出料物在600℃下煅烧1h，粉碎，即得载体颗粒。
营养液的配制为按重量份数计，取200份水、30份蛋白胨、13份琼脂、8份甘油酯、3份磷酸氢二钾、2份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
菌液的制备方法为按质量比1:1:7，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养2天，在培养过程中每7h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量3％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
添加剂的配制为碘、卡松按质量比7:4混合而成。
一种环保再生胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4进行浸泡4h，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破的条件设定为压力设定为6MPa，维持压力90s，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取90份水、30份载体颗粒、15份葡萄糖、9份蔗糖、6份甘油酯、1份氯化钠、1份硫酸铵及0.9份硝酸钌，微波加热50min，冷却至室温，静置3h，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比16:4进行混合，以4MPa挤压12min，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比9:15:2进行混合，密封培养1天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取60份滤渣、20份烯丙基硫醇、19份无水乙醇、14份吡啶及6份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，开炼机的参数为温度60℃，辊距0.1mm，精炼机的参数为辊距0.2mm，温度为63℃，即得环保再生胶。
载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:8:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:11:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:3混合均匀，混合方式为将添加液滴加至混合液中，搅拌50min，再倒入高压反应釜中，氮气保护，在125℃下反应7h，出料，将出料物在600℃下煅烧1h，粉碎，即得载体颗粒。
营养液的配制为按重量份数计，取225份水、33份蛋白胨、14份琼脂、9份甘油酯、4份磷酸氢二钾、4份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
菌液的制备方法为按质量比1:1:8，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养3天，在培养过程中每8h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量4％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
添加剂的配制为碘、卡松按质量比7:5混合而成。
一种环保再生胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:5进行浸泡4h，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破的条件设定为压力设定为8MPa，维持压力100s，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取100份水、35份载体颗粒、17份葡萄糖、11份蔗糖、8份甘油酯、2份氯化钠、2份硫酸铵及1.4份硝酸钌，微波加热60min，冷却至室温，静置3h，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比18:4进行混合，以4MPa挤压12min，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比10:17:2进行混合，密封培养2天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取70份滤渣、23份烯丙基硫醇、24份无水乙醇、16份吡啶及7份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，开炼机的参数为温度63℃，辊距0.2mm，精炼机的参数为辊距0.2mm，温度为65℃，即得环保再生胶。
载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:9:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:12:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:4混合均匀，混合方式为将添加液滴加至混合液中，搅拌50min，再倒入高压反应釜中，氮气保护，在130℃下反应8h，出料，将出料物在600℃下煅烧1h，粉碎，即得载体颗粒。
营养液的配制为按重量份数计，取250份水、35份蛋白胨、15份琼脂、10份甘油酯、5份磷酸氢二钾、6份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
菌液的制备方法为按质量比1:1:9，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养4天，在培养过程中每10h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量5％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
添加剂的配制为碘、卡松按质量比7:6混合而成。
一种环保再生胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:6进行浸泡4h，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破的条件设定为压力设定为9MPa，维持压力110s，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取110份水、40份载体颗粒、20份葡萄糖、12份蔗糖、10份甘油酯、3份氯化钠、3份硫酸铵及1.6份硝酸钌，微波加热70min，冷却至室温，静置3h，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比19:4进行混合，以4MPa挤压12min，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比11:18:2进行混合，密封培养3天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取80份滤渣、25份烯丙基硫醇、30份无水乙醇、18份吡啶及8份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，开炼机的参数为温度65℃，辊距0.3mm，精炼机的参数为辊距0.3mm，温度为67℃，即得环保再生胶。
对比例：南京市某公司生产的再生胶。
将实施例和对比例制备的再生胶样品按照《GB/T13460~2008再生橡胶》中的 TA2类标准进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
加热减量% 0.91 0.91 0.93 1.01~1.08
灰分% 8.7 9.0 9.1 10.1~10.3
抗拉强度MPa 13.4 13.8 13.9 10.1~10.3
拉断伸长率% 423 425 417 354~361
毒性（Cr）mg/L 0.022 0.035 0.021 12~15
从表中可以看出，实施例制备的再生胶的各项性能均达到《GB/T13460~2008再生橡胶》标准要求，不含苯及二甲苯，对环境及人体都无害。综合上述，本发明的环保再生胶值得大力推广。

Claims (6)

1.一种环保再生胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取废弃轮胎粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与碳酸氢铵溶液按质量比1:4~6进行浸泡，冷冻干燥，将冷冻干燥物进行蒸汽爆破处理，收集蒸汽爆破物，备用；
（2）按重量份数计，取90~110份水、30~40份载体颗粒、15~20份葡萄糖、9~12份蔗糖、6~10份甘油酯、1~3份氯化钠、1~3份硫酸铵及0.9~1.6份硝酸钌，微波加热，冷却，静置，喷雾干燥，收集干燥物；
（3）将步骤（1）备用的蒸汽爆破物、干燥物按质量比16~19:4进行混合，挤压，粉碎，收集粉碎物，将粉碎物、营养液及菌液按质量比9~11:15~18:2进行混合，密封培养1~3天，过滤，收集滤渣；
（4）按质量份数计，取60~80份滤渣、20~25份烯丙基硫醇、19~30份无水乙醇、14~18份吡啶及6~8份添加剂，搅拌混合，经开炼机和精炼机进行精练，即得环保再生胶。
2.根据权利要求1所述高强度环保再生胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中蒸汽爆破的条件为压力设定为6~9MPa，维持压力90~110s。
3.根据权利要求1所述高强度环保再生胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中载体颗粒的制备为：将正硅酸乙酯、乙二醇和三乙醇胺按质量比1:7~9:4混合均匀，得混合液，将溴代十六烷基吡啶、氨水和碳酸氢铵按质量比4:10~12:1混合，得添加液，将混合液与添加液按质量比4:2~4混合均匀，倒入高压反应釜中，氮气保护，在120~130℃下反应，出料，煅烧，粉碎，即得载体颗粒。
4.根据权利要求1所述高强度环保再生胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中营养液为按重量份数计，取200~250份水、30~35份蛋白胨、13~15份琼脂、8~10份甘油酯、3~5份磷酸氢二钾、2~6份磷酸二氢钾，搅拌混合，即得营养液。
5.根据权利要求1所述高强度环保再生胶的制备方法，其特征在于，所述菌液的制备方法为按质量比1:1:7~9，将硫化铵、葡萄糖溶液与城市生活污水处理厂二沉池污泥混合均匀，放入培养池中，密封培养2~4天，在培养过程中每7~10h，加入城市生活污水处理厂二沉池污泥质量3~5％的硫化铵，培养结束后，进行过滤，收集滤液，即得菌液。
6.根据权利要求1所述高强度环保再生胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中添加剂为碘、卡松按质量比7:4~6混合而成。
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