CN109231241B - 一种盐纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种盐纳米颗粒的制备方法，包括将固体的无机盐置于容器中，提供具有平整表面的基底；将加热装置的温度调至高于无机盐的熔点并低于无机盐的分解温度，通过该加热装置对容器和基底进行加热，使得固体的无机盐融化为熔融液态；用不与熔融的无机盐发生反应的棒体沾取熔融的无机盐，滴在与熔融的无机盐不浸润的基底上，然后从基底上移除熔融的无机盐的液滴，冷却，从而在基底的表面上得到无机盐纳米颗粒。本发明通过熔融‑冷却法来制备盐纳米颗粒，由此可得到粒径在几纳米和几微米之间的盐纳米颗粒。特别地，通过本发明的制备方法，能够得到尺寸在6nm以下的盐纳米颗粒。因此，本发明为小粒径的盐纳米颗粒的制备开拓了新的手段。

Description

一种盐纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米颗粒，更具体地涉及一种盐纳米颗粒的制备方法。
背景技术
随着科学探索由宏观向微观不断深入并发展，在纳米尺度上，材料展现出很多与宏观尺度不一样的理化性质。纳米颗粒的制备与其性质的研究对于纳米尺度上材料反应机制的理解以及新型材料和技术的发展起着非常重要的作用。大气气溶胶粒径是指粒径在1nm-100um，悬浮在空气中的固体、液体颗粒物体系，对气候环境变化及人体健康等方面都有非常重要的影响。硝酸盐、硫酸盐、海盐等无机盐是大气溶胶的重要组成部分，它们的吸湿特性是联系大气气溶胶理化特性的桥梁和纽带，在整个大气气溶胶科学研究中处于基础地位。尽管目前有大量的理论和实验开展这方面的研究，然而，对气溶胶颗粒的吸湿行为的理解仍然很不充分。尤其在纳米尺度上，吸湿性盐纳米颗粒的潮解、风化及吸湿增长与根据宏观分子得到的理论预期有明显的差别(Nature Communications,2015,6:5923.)。此外，目前的研究集中于对单一化学成分盐颗粒的吸湿性研究，而在实际环境中，而在实际环境中单一体系是很难存在的。而且，现在实验研究的瓶颈在于小尺寸颗粒，尤其是6纳米以下颗粒的制备。
目前盐纳米颗粒的制备方法，主要是机械球磨法、喷雾法、电喷法以及蒸发-冷凝法等等。采用机械球磨法，将颗粒物粉碎，形成新的小颗粒，但是最小也只能得到粒径为几百纳米的小颗粒。工艺简单、产量高，但是很容易引入杂质，而且制备的颗粒物在微米级。喷雾法是将盐溶液送入雾化器，高速喷入干燥室，收集后焙烧成超细微粒子。电喷法是在高压静电场下，带电液滴发生高速喷射，在接受装置上形成颗粒。这些方法制备的纳米颗粒，粒径都比较大，很难得到20nm以内粒径的纳米颗粒。蒸发冷凝法是将纳米粒子的原料加热、蒸发，使之成为原子或分子，再使原子或分子凝聚，生成极微细的纳米粒子，得到的颗粒尺寸小，但是整个制作过程复杂，且成本造价高。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的无法得到6nm以下的盐纳米颗粒的问题，本发明旨在提供一种盐纳米颗粒的制备方法。
本发明所述的盐纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：S1，将固体的无机盐置于容器中，提供具有平整表面的基底；S2，将加热装置的温度调至高于无机盐的熔点并低于无机盐的分解温度，通过该加热装置对容器和基底进行加热，使得固体的无机盐融化为熔融液态；S3，用不与熔融的无机盐发生反应的棒体沾取熔融的无机盐，滴在与熔融的无机盐不浸润的基底上，然后从基底上移除熔融的无机盐的液滴，冷却，从而在基底的表面上得到无机盐纳米颗粒。
所述无机盐是纯盐或混合盐。优选地，所述无机盐是硝酸钠的纯盐。优选地，所述无机盐是硝酸盐的混合盐。特别地，所述无机盐是无机盐混合后烧制形成的混合熔盐。所述无机盐为LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、CsNO3中的至少一种。
所述容器为石英坩埚或刚玉坩埚。应该理解，其他在高温下不与无机盐发生反应的容器均可适用于本发明中。
所述基底为高定向热解石墨(HOPG)。优选地，该HOPG是新鲜解离的HOPG，从而避免了HOPG表面上的杂质影响盐纳米颗粒的形成。具体地，用胶布将HOPG表面撕开一层，从而利用里面的一层作为干净的基底，即得到新鲜解离的HOPG。应该理解，其他硅或碳化硅等与熔融态的盐不浸润的材料均可用作本发明的基底。
所述加热装置为加热台。优选地，容器和基底被放置于加热台上进行加热。在优选的实施例中，所述加热装置的温度调至400℃-500℃。
所述棒体为玻璃棒。应该理解，其他耐高温化学性质稳定且不与熔融态的盐发生反应的棒体均可适用于本发明中。
在所述步骤S3中，在熔融的无机盐被滴在基底上后，短暂接触，再从基底上移除熔融的无机盐的液滴。优选地，该短暂接触的时间在几秒到几分钟之间。更优选地，该短暂接触的时间小于1分钟。在优选的实施例中，该短暂接触的时间为1-5秒之间。
在所述步骤S3中，在熔融的无机盐被滴在基底上后，通过倾斜基底使得熔融的无机盐的液滴从基底上滚落以移除熔融的无机盐的液滴。
在所述步骤S3中，在熔融的无机盐被滴在基底上后，用棒体引导熔融的无机盐的液滴移动至离开基底以移除熔融的无机盐的液滴。
本发明通过熔融-冷却法来制备盐纳米颗粒，由此可得到粒径在几纳米和几微米之间的盐纳米颗粒。特别地，通过本发明的制备方法，能够得到尺寸在6nm以下的盐纳米颗粒。因此，本发明为小粒径的盐纳米颗粒的制备开拓了新的手段。而且，根据本发明的制备方法，不仅能对单一化学成分盐颗粒(例如其吸湿性)进行研究，而且能够对两种以上混合物纳米颗粒进行研究，从而更好地模拟气溶胶的实际环境。总之，根据本发明的盐纳米颗粒的制备方法步骤简单、速度快、成本低廉，而且制备得到的盐纳米颗粒具有很高的纯度，在纳米颗粒的研究中具有明显的优势。
附图说明
图1A是根据本发明的制备方法得到的NaNO3盐纳米颗粒的原子力显微镜(AFM)图；
图1B是根据本发明的制备方法得到的NaNO3盐纳米颗粒的粒径分布统计图；
图1C是图1A的虚线框的局部放大图；
图1D是图1C的虚线框内的NaNO3盐纳米颗粒的高度图；
图1E是由此得到的NaNO3盐纳米颗粒的能谱仪成分分析图；
图2是根据本发明的制备方法得到的硝酸盐的混合盐(LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3)纳米颗粒的原子力显微镜(AFM)图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
(1)样品准备：将NaNO3粉末置于石英坩埚中，放在加热台加热。同时将新鲜解离的高定向热解石墨(Highly Oriented Pyrolytic Graphite，HOPG)置于加热台上进行加热。将加热台温度调至400℃，采用红外测温仪测量坩埚中NaNO3的温度，为319.2℃，低于NaNO3分解温度，加热使NaNO3逐渐融化为液态。
(2)纳米颗粒制备：用玻璃棒沾取熔融盐，滴在HOPG上，短暂接触1-5秒后，用玻璃棒带动熔融盐液滴移动至离开HOPG的与熔融盐液滴接触的表面，从HOPG上移除熔融盐液滴，再将HOPG冷却。采用原子力显微镜(AFM)观察HOPG表面留存的无机盐的存在形式。图1A示出了由此得到的不同尺寸的NaNO3盐纳米颗粒，图1B是由此得到的NaNO3盐纳米颗粒的粒径分布统计图，其中，在HOPG表面制备的NaNO3盐纳米颗粒的粒径范围从几纳米到几百纳米。图1C是图1A的虚线框的局部放大图，由此可以清楚地看到NaNO3盐纳米颗粒。图1D是图1C的虚线框内的NaNO3盐纳米颗粒的高度图，其中，小颗粒的粒径小于6nm。图1E是由此得到的NaNO3盐纳米颗粒的能谱仪成分分析图，其中，(a)是扫描电子显微镜图，(b)扫描电子显微镜图与各元素分析图叠加图，(c)是C元素面分布图，(d)是N元素面分布图，(e)是Na元素分布图，(f)是O元素分布图，由此可知，HOPG表面的颗粒物确为NaNO3盐纳米颗粒。
实施例2
(1)样品准备：烧制硝酸盐混合盐(LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3，8-6-23-19-44wt.％)，将混合盐置于石英坩埚中，放在加热台加热。同时将新鲜解离的HOPG置于加热台上进行加热。将加热台温度调至500℃，加热使混合盐逐渐融化为液态。
(2)纳米颗粒制备：用玻璃棒沾取熔融盐，滴在HOPG上，短暂接触1-5秒后，倾斜HOPG，从HOPG上移除熔融盐液滴，再将HOPG冷却。采用原子力显微镜(AFM)观察HOPG表面留存的混合盐的存在形式，如图2所示，硝酸盐的混合盐纳米颗粒的粒径范围为几纳米到几微米。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (6)

1.一种盐纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1，将固体的无机盐置于容器中，提供具有平整表面的基底，所述基底为高定向热解石墨；
S2，将加热装置的温度调至高于无机盐的熔点并低于无机盐的分解温度，通过该加热装置对容器和基底进行加热，使得固体的无机盐融化为熔融液态；
S3，用不与熔融的无机盐发生反应的棒体沾取熔融的无机盐，滴在与熔融的无机盐不浸润的基底上，接触1-5秒，然后通过倾斜基底使得熔融的无机盐的液滴从基底上滚落或者用棒体引导熔融的无机盐的液滴移动至离开基底以从基底上移除熔融的无机盐的液滴，冷却，从而在基底的表面上得到无机盐纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐是纯盐或混合盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐为LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2、CsNO3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述容器为石英坩埚或刚玉坩埚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热装置为加热台。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述棒体为玻璃棒。
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