CN109207529A - 一种乙醛废水回用于乙醇发酵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醛废水回用于乙醇发酵的方法,属于乙醇发酵领域。本发明通过将工业生产乙醛的废水资源化处理后直接回用到乙醇发酵中,在降低乙醛废水处理成本的同时也避免废水排放造成的水资源浪费和环境污染。发明将不同比例的乙醛废水回用于乙醇发酵后,乙醇发酵结束后的酒度比自来水发酵有不同程度的上升,且主要副产物甘油含量、残总糖浓度都发生下降。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙醛废水回用于乙醇发酵的方法,属于乙醇发酵领域。
背景技术
乙醛是一种重要的工业原料,广泛用于制造乙酸、醋酐、乙酸乙酯及合成树脂等工业领域。据统计,全球乙醛产量在220万吨/年。中国是乙醛的最大生产地,约占全球总生产能力的40%左右。乙醛的主要生产方式有:以乙醇为原料氧化生产乙醛;以乙烯为原料生产乙醛;以乙炔为原料水合法生产乙醛;烷烃直接氧化生产乙醛。其中,以乙醇为原料氧化生产乙醛是工业规模生产乙醛的主要方法。
以乙醇为原料生产乙醛的方法:主要以空气为氧化剂,乙醇蒸汽与空气混合后加热至460℃左右。将混合蒸汽通入安装有铜,银等催化剂固定床反应器,进行氧化脱氢反应。其副反应是乙醛进一步被氧化成乙酸。
主反应:2CH3CH2OH+O2→2CH3CHO+2H2O
副反应:CH3CH2OH+O2→CH3COOH+H2O
在工业生产中,乙醇氧化制乙醛的同时会产生大量废水,每生产一吨乙醛产生约产生6-8吨废水,该废水具有以下几个特征:
(1)水质、水量差别大
市场需求不同,生产方法较长等因素会导致乙醛废水的水质和水量变化较大,这会加大在废水处理中的困难;
(2)废水成分复杂
乙醇氧化生产乙醛产生的气体主要包括目标产物乙醛,未反应完全的乙醇,以及副反应产物乙酸等组份,经乙醛回收后的废水中主要含有乙醇、乙酸及少量其他可溶于水的反应副产物;不同的生产方法下的废水成分也各有不同,这会造成固定的污水处理工艺复杂,且在运行过程中的不稳定和效率低等问题;
(3)难以生物降解
乙醛废水pH较低,一般在3-4之间,废水的有机物含量较高且缺乏氮磷等营养元素,且废水中含有的大多是有机物对微生物都有毒副作用,这些因素都会给废水的生物处理增加难度。
早前,国内外有许多学者采用不同方式对废水进行处理,使其达到国家污水排放标准。其主要处理手段包括物理、化学和生化等三种手段。
物理法:通过蒸馏,吸附,吹脱和萃取等物理过程分离废水的杂质。有学者采用活性炭吸附和曝气吹脱等方法除去废水中的乙醛,但是效果并不明显。
化学法:针对乙醛废水处理,主要采用混凝沉淀,臭氧氧化及臭氧-活性炭,紫外光联用技术,隔膜电解技术。其中,前两种方法处理效果比较差,而臭氧-活性炭,紫外光联用技术和隔膜电解技术都对废水中的杂质处理有一定去除能力。
生化法:针对乙醛废水处理的主要生物方法包括活性污泥法,曝气生物反应器,多级内循环反应器(MIC反应器)等。活性污泥法主要是在废水中加入微生物生长所需氮磷等营养元素,以废水中有机物为碳源进行生长繁殖,达到去除废水中杂质的目的,该方法在运行中存在系统不稳定的缺陷。
显然,采用传统的废水末端处理方法难以有效治理乙醛废水污染问题,同时也给生产企业带来了沉重的经济负担。
乙醇是氧化生产乙醛的原料,主要以玉米、木薯等淀粉质原料经酵母发酵获得。根据国家统计局数字,2014年全国发酵乙醇的产量在980万吨左右。在现有的乙醇发酵方法水平下,国内外大部分工厂的乙醇发酵水平在10%(v/v)左右,吨乙醇需要消耗拌料水8-10吨左右,这就意味我国每年因乙醇生产需要的拌料水在8000万吨以上。在水资源日趋匮乏的今天,每年8000万吨的水资源是相当宝贵的。由于乙醛是乙醇的下游产品,通常乙醇生产企业会利用乙醇联产乙醛及乙酸乙酯等产品,如果能将乙醛废水适度资源化处理后用作乙醇生产用拌料水,不仅解决了乙醛废水的治理难题,也解决了乙醇生产对水资源需求量大这一问题,经济效益和环保效益十分显著。
发明内容
本发明的目的在于将乙醛废水进行资源化处理后回用作为乙醇发酵拌料水,解决乙醛废水的污染问题,同时节约乙醇生产工艺用水。
本发明所述乙醛废水回用乙醇发酵的方法,包括以下步骤:
(1)将乙醛废水资源化处理,控制资源化处理后的乙醛废水中的乙酸含量在100-1000mg/L,然后供给乙醇生产线作为拌料水回用。
所述乙醛废水是指工业上乙醇氧化制乙醛的过程中产生的废水,主要含有乙醇、乙酸及少量其他可溶于水的乙醇氧化制乙醛的过程的副产物。所述乙醛废水pH较低,一般在3-4之间。
所述乙醛废水资源化处理是指用吸附、萃取、蒸馏等方法中的一种或两种方法组合以降低乙醛废水中的乙酸含量;吸附是指采用活性炭、吸附树脂等材料,以吸附方式降低乙醛废水中的乙酸含量;萃取是指采用乙醚、乙酸丁酯、四氯甲烷等萃取剂,以萃取方式降低乙醛废水中的乙酸含量。
(2)资源化处理后的乙醛废水作为拌料水与粉碎后的淀粉质原料混合拌料,然后再
经液化、糖化、发酵和蒸馏等工序获得乙醇;拌料时如乙醛废水不足可补加部分新鲜水。
所述淀粉质原料主要源于玉米、木薯等富含淀粉的农作物。
本发明还提供一种用于发酵生产乙醇的拌料水,所述拌料水是部分或全部为乙醛废水,所述乙醛废水是指工业上乙醇氧化制乙醛的过程中产生的废水,主要含有乙醇、乙酸及少量其他可溶于水的乙醇氧化制乙醛过程的副产物。
所述乙醛废水pH在3-4之间。
所述发酵生产乙醇是指以酵母为菌株、采用淀粉质原料的过程。
所述乙醛废水中的乙酸含量为100-1000mg/L,例如100mg/L、600mg/L、1000mg/L。
本发明与已有技术相比具有以下优点:
(1)本发明通过将工业生产乙醛的废水资源化处理后直接回用到乙醇发酵中,乙醛废水无需经过物理、化学或生化等方法处理,在降低乙醛废水处理成本的同时也避免废水排放造成的水资源浪费和环境污染;
(2)将不同比例的乙醛废水回用于乙醇发酵后,乙醇发酵结束后的酒度比自来水发酵有不同程度的上升,将乙醛废水作为拌料水用于乙醇发酵对酵母乙醇发酵方法本身存在促进作用,提高了乙醇产量,而且,乙醛废水作为乙醇发酵的拌料水可以降低乙醇发酵对新鲜水的消耗;
(3)将乙醛废水回用于乙醇发酵可降低乙醇发酵中的主要副产物甘油含量,同时降低发酵残总糖浓度,因而提高了乙醇产率;
(4)乙醛废水中对酒精酵母增殖有抑制作用的物质主要是乙醛废水中乙酸,采用吸附、萃取、蒸馏等技术手段部分去除乙醛废水中的乙酸后,乙醇发酵得到改善。
附图说明
图1工艺流程图
具体实施方式
乙醇含量的测定方法:用100mL容量瓶准确量取发酵醪100mL,注入500mL蒸馏烧瓶中,用100mL水分次洗涤容量瓶并注入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,馏出液收集于100mL的容量瓶中,带馏出液接近刻度时,取下,加水至刻度,摇匀。倒入100mL洁净、干燥的量筒中,以酒精计和温度计同时测其酒精度和温度,根据测出的乙醇浓度和温度查换算表,换算为20℃的乙醇浓度(%,v/v)。
残总糖的测定方法:准确吸取发酵醪1mL,加入10mL具塞比色管中,用4%盐酸溶液定容,密封后沸水浴2h,冷却至室温后用8%NaOH溶液调pH至中性,按还原糖检测及计算方法测定还原糖浓度。
甘油含量的测定方法:用高效液相色谱(HPLC)测定,色谱条件:美国DionexUltiMate 3000 HPLC,示差折光检测器日本Shodex RI-101,分析柱Bio-Rad HPX-87H离子交换柱,柱温60℃,流动相5mmol/L硫酸,流速0.6mL/min,进样量20μL。
实施例1
乙醛废水250ml,加入20g碳化树脂并搅拌吸附至废水中乙酸含量为100mg/L,然后过滤分离树脂;取木薯粉200g,加入处理后乙醛废水600mL,加入耐高温α-淀粉酶30μL,搅拌均匀后加热至88℃并维持100min;降温至30℃,加入糖化酶70μL糖化,加入尿素67.5mg,接入10%(v/v)酵母种子液启动发酵,30℃静置培养48h。发酵结束后检测发酵液的指标,发酵液中残总糖、主要副产物甘油的含量分别比自来水配料发酵降低10.7%和12.0%。乙醇发酵的平均乙醇度11.86%(v/v),比自来水配料的乙醇发酵高0.85%。发酵结果见表1。
表1成熟发酵醪主要检测项目对照表
实施例2
乙醛废水250ml,加入150mL乙酸丁酯充分混合萃取,萃取结束后静置使废水和乙酸丁酯分层,萃取处理后乙醛废水中乙酸含量为600mg/L;取木薯粉200g,加入处理后乙醛废水600mL,加入耐高温α-淀粉酶30μL,搅拌均匀后加热至88℃并维持100min;降温至30℃,加入糖化酶70μL,尿素67.5mg接入10%(v/v)酵母种子液启动发酵,30℃静置培养48h。发酵结束后检测发酵液的指标,发酵液中残总糖、主要副产物甘油的含量分别比自来水配料发酵降低14.3%和21.0%。乙醇发酵的平均乙醇度12.14%(v/v),比自来水配料的乙醇发酵高3.2%。发酵结果见表2。
表2成熟发酵醪主要检测项目对照表
实施例3
乙醛废水用填料塔蒸馏处理,塔底温度105℃,塔顶回流比设定为2,蒸馏处理后乙醛废水中乙酸含量为1000mg/L;取木薯粉200g,加入乙醛废水600mL,加入耐高温α-淀粉酶30μL,搅拌均匀后加热至,88℃并维持100min;降温至30℃,加入糖化酶695μL,尿素70mg接入10%(v/v)酵母种子液启动发酵,至30℃静置培养48h。发酵结束后检测发酵液的指标,发酵液中残总糖、主要副产物甘油的含量分别比自来水配料发酵降低12.5%和16.4%。乙醇发酵的平均乙醇度11.93%(v/v),比自来水配料的乙醇发酵高1.4%。发酵结果见表3。
表3成熟发酵醪主要检测项目对照表
含不同浓度乙酸的乙醛废水对乙醇发酵的影响
以未经处理的乙醛废水和木薯、玉米淀粉混合拌料后发酵,酒精酵母增殖被抑制,乙醇发酵速率反而缓慢,且原料利用率低。进一步的研究结果表明,对酒精酵母增殖有抑制作用的物质主要是乙醛废水中乙酸,采用吸附、萃取、蒸馏等技术手段部分去除乙醛废水中的乙酸后,乙醇发酵得到改善。
在实施例2的基础上,采用含有不同浓度乙酸的乙醛废水作为拌料水发酵产乙醇,结果如表4所示,当乙醛废水中乙酸浓度不超过1000mg/L时,可以明显提高乙醇度,而当乙酸浓度超过1000mg/L时,酒精酵母增殖被抑制,残糖量提高,乙醇度下降。
表4不同乙酸浓度乙醛废水和自来水发酵对照表
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种用于发酵生产乙醇的拌料水,其特征在于,部分或全部为乙醛废水,所述乙醛废水是指工业上乙醇氧化制乙醛的过程中产生的废水,主要含有乙醇、乙酸及少量其他可溶于水的乙醇氧化制乙醛过程的副产物。
2.根据权利要求1所述的一种用于发酵生产乙醇的拌料水,其特征在于,所述乙醛废水pH在3-4之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于发酵生产乙醇的拌料水,其特征在于,所述发酵生产乙醇是指以酵母为菌株、采用淀粉质原料的过程。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种用于发酵生产乙醇的拌料水,其特征在于,所述乙醛废水中的乙酸含量为100-1000mg/L。
5.应用权利要求1~4任一所述拌料水发酵产乙醇的方法,其特征在于,
(1)将乙醛废水资源化处理,控制资源化处理后的乙醛废水中的乙酸含量在100-1000mg/L;
(2)资源化处理后的乙醛废水作为拌料水与淀粉质原料混合拌料,然后再经液化、糖化、发酵和蒸馏等工序获得乙醇。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,拌料时如乙醛废水不足可补加部分新鲜水。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述乙醛废水资源化处理是指用吸附、萃取等方法中的一种或两种方法组合以降低乙醛废水中的乙酸含量。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述吸附是指采用活性炭、吸附树脂等材料,以吸附方式降低乙醛废水中的乙酸含量;所述萃取是指采用乙醚、乙酸丁酯、四氯甲烷等萃取剂,以萃取方式降低乙醛废水中的乙酸含量。
9.根据权利要求5~8任一所述的方法,其特征在于,所述淀粉质原料主要源于玉米、木薯等富含淀粉的农作物。
10.一种处理乙醛废水的方法,其特征在于,所述乙醛废水是工业上乙醇氧化制乙醛的过程中产生的废水,将该乙醛废水经处理使得乙酸含量为100-1000mg/L,然后用作乙醇发酵的拌料水,达到乙醛废水资源化利用的目的。
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