CN109190265B - 一种多相复合零热膨胀材料设计方法 - Google Patents

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Abstract

一种多相复合零热膨胀材料设计方法，利用两种及以上在不同温区响应的负热膨胀系列材料，进行多相复合获得零热膨胀材料，组分比例根据混合律模型等利用计算程序语言计算得到，将以上组分比例的样品充分研磨、混合、压片、烧结后即可得到零热膨胀材料或负热膨胀材料，对于后者，与正热膨胀材料进一步复合即可得到零热膨胀材料。本发明的优点是在多个温区内实现正热膨胀与负热膨胀的抵消，进而拓宽复合材料的零热膨胀温区，对设计具有零热膨胀性质的复合材料具有指导意义。

Description

一种多相复合零热膨胀材料设计方法
技术领域
本发明涉及一种零热膨胀复合材料的设计方法，特别是涉及一种多相复合零热膨胀材料设计方法，该方法对设计具有零热膨胀性质的复合材料具有指导意义，由此所得的零热膨胀复合材料在航空航天，光学元件，微电子器件，光纤通讯等领域具有广阔的应用前景。
背景技术
材料的热胀冷缩特性作为一种普遍存在的现象，会显著影响精密器件如光学元件、微电子器件、量具以及一些功能器件、结构件的稳定性、安全性和可靠性；因此现代工业中非常需要在变温环境中既不膨胀也不收缩的材料，即零热膨胀材料。通过复合方法将负热膨胀材料与正热膨胀材料复合可以获得零热膨胀材料，因而成为研究热点。
目前用于零热膨胀复合材料复合的负热膨胀材料主要集中在两类：(1)AM2O8类的氧化物材料，比如 ZrW2O8，该类材料在0.3-1050K的温区范围内表现出负热膨胀特性，但由于制备工艺复杂，成本高，机械强度低等缺点，应用存在一定的局限性；(2)Mn基反钙钛矿类化合物，如Mn3XN(X＝Cu,Zn,Ca,Ni,Ge, Sn等)，此类材料具有较好的电导、热导、机械性能，其负热膨胀发生在其磁有序到磁无序转变温度点附近，因此其负热膨胀温区比较窄。通过正热膨胀材料与负热膨胀材料复合获得的零热膨胀材料，其温区受组份的负热膨胀温区限制，获得的零热膨胀的温区不会超过组份的负热膨胀温区。为解决这个问题，将在不同温区响应的负热膨胀材料进行多相复合，实现多个温区内的正热膨胀与负热膨胀的抵消，可显著拓宽复合材料的零热膨胀温区。
发明内容
本发明旨在提供一种多相复合零热膨胀材料的设计方法，通过设计组分比例，可以得到远超组分材料负热膨胀温区的多相复合零热膨胀材料，所得的零热膨胀材料在航空航天，光学元件，微电子器件，光纤通讯等领域具有广阔的应用前景。
本发明提供的多相复合零热膨胀材料的设计方法不仅仅用于特定的材料体系。具体设计方法包括以下步骤：
(1)组份的选定，应该满足以下要求：组分材料具有负热膨胀性质，所有组份材料的负热膨胀温区叠加后完全覆盖目标多相复合零热膨胀材料的设计温区；
(2)设计比例的确定，测量(1)选定的所有组份的热膨胀数据，即相对膨胀量随温度的关系；利用复合材料热膨系数的预测模型，如混合律模型，计算设计温区内所有可能组分比例的复合材料的平均热膨胀系数及其拟合优度，取平均膨胀系数小于1×10-6/K且拟合优度最接近1的组分比例为设计比例。计算过程可用计算机程序语言编程并计算实现，计算程序框图附图说明的图1所示。
(3)多相复合零膨胀材料的合成。若步骤(2)中得到的设计比例对应的平均热膨胀系数绝对值小于 1×10-6/K，则按照设计比例将组份材料在研磨工具内充分研磨并混合均匀，压片，烧结，冷却到室温，即可得到多相复合零膨胀材料；
若步骤(2)中得到的设计比例所对应的平均热膨胀系数小于-1×10-6/K，则按照(2)得到的设计比例将组份材料混合后，加入一定比例的正热膨胀材料充分研磨，混合均匀，压片，烧结，冷却到室温，即可得到多相复合零热膨胀材料；
附图说明
图1为计算设计比例的程序框图。
图2为1#，2#，3#，4#的相对膨胀量随温度的变化。
图3为将1#，2#，3#，4#按照设计比例0.1182:0.1407:0.1983:0.5428复合以后的样品的相对膨胀量随温度的关系图。
图4为将1#，2#，3#，4#按照设计比例0.1182:0.1407:0.1983:0.5428混合以后与0.1％Vol的 Al进一步复合的样品的相对膨胀量与温度的关系图。
具体实施方式
为了更清楚地说明该多相复合零热膨胀材料的设计方法，具体的实施方式以Mn3XN(X＝Cu,Zn,Ga,Ni, Ge,Sn等)Mn基反钙钛矿氮化物为例，但应该指出的是该设计方法不仅仅适用于该类化合物。具体的实施方式如下：
(1)确定组分与设计温区。设计温区定为T＝290-385K；实验证明，Mn基反钙钛矿氮化物具有负热膨胀温区连续可调的性质，附图说明的图2为一典型的温区可调的负热膨胀温区材料系列，分别记为 1#，2#，3#，4#，其负热膨胀温区分别为T1＝290-315K,T2＝310-339K,T3＝334-361K,T4＝361-390 K，在设计温区T＝290-385K的温度范围内连续可调，选定1#，2#，3#，4#作为目标材料的组份。
(2)以5K/min的升温速率在热膨胀仪上测量1#，2#，3#，4#的相对膨胀量dL/L(223K)与温度 T的变化关系，测试结果见附图说明中的图2。
(3)利用混合律模型计算设计温区内所有可能组分比例的复合材料的平均热膨胀系数及其拟合优度，取平均热膨胀系数小于1×10-6/K的组分比例中拟合优度最接近1的组分比例为设计比例；这一步可以利用计算机程序语言matlab编写程序并计算实现，程序框图见附图说明中的图1，程序运行结束后即可输出多组拟合优度Rsquared(即R2)、热膨胀系数alpha(即αC)以及组分比例Vratio(即v1,v2,v3,v4)，最后一组组分比例Vratio即为设计比例。
(4)将1#，2#，3#，4#按照设计比例在玛瑙研钵中充分混合研磨1个小时以上，压片，真空500℃烧结，炉冷至室温，测试热膨胀性质，可得到在290-385K的负热膨胀材料，热膨胀系数为-2.45×10-6/K，如附图说明中的图3所示。
(5)将1#，2#，3#，4#按照设计比例混合后再与0.1％Vol的Al在玛瑙研钵中充分研磨1个小时以上，压片，真空350℃烧结，炉冷至室温，即可得到目标零热膨胀材料，在290-390K温度范围内表现为零热膨胀性质，热膨胀系数为-2.1×10-7/K，如附图说明中的图4所示。

Claims (1)

1.一种多相复合零热膨胀材料设计方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：材料组份的选定，材料组份包括两种及以上，具有如下负热膨胀性质：所有组份的负热膨胀温区叠加后完全覆盖目标多相复合零热膨胀材料的设计温区，设计温区定为T1=290-315K，T2=310-339K，T3=334-361K，T4=361-390K；
步骤二：组分比例的确定，测量步骤一选定的所有组份的热膨胀数据；利用复合材料的热膨胀系数的预测模型计算设计温区内所有可能的组分比例的平均热膨胀系数及其拟合优度，取平均热膨胀系数小于1×10-6/K且所述拟合优度最接近1的组分比例为设计比例；
步骤三：目标多相复合零热膨胀材料的合成，如果步骤二中得到的设计比例对应的平均热膨胀系数绝对值小于1×10-6/K，则按照设计比例将材料组份复合后得到目标零热膨胀材料；如果步骤二中得到的设计比例对应的平均热膨胀系数小于-1×10-6/K，则按照步骤二得到的设计比例将组份材料复合后，加入一定比例的正热膨胀材料并复合得到目标零热膨胀材料；
所述热膨胀数据为相对膨胀量与温度的关系；所述预测模型采用混合律模型；所述计算设计温区内所有可能的组分比例的平均热膨胀系数及其拟合优度采用计算机程序语言计算；
所述组份材料复合的过程包括研磨、压片、烧结、炉冷步骤，研磨时间大于1h，烧结条件为真空500℃。
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