CN109187664B - 一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器及其制备方法，属于传感器技术领域。包括气敏元件、摩擦纳米发电装置、检测电路、整流装置和紫外光源，摩擦纳米发电装置输出的交变信号经整流装置转换为单向输出信号后与正对气敏元件设置的紫外光源以及气敏元件相连，通过在气敏材料表面及内部形成定向电场，促进光生载流子的拆分并抑制其复合，提高光增强的量子效率，增强紫外光辐射下的气敏效应。本发明提供传感器不仅结构新颖，而且其制备过程简单、加工成本低、实用性高，对气体传感器的发展具有极大的推动作用，尤其对于气体传感器网络节点的构建具有重大意义。

Description

一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器及其制备方法。
背景技术
气体分析是科学研究、生产过程和环境检测的一个重要环节。目前，大多数传感器都以外部电源或电池供给能量，需要维护人员定期地维护或更换电池以保证设备与系统的持续运行，而对于布设在危险地带和极端环境中的传感器网络节点而言，这不仅增加了运行成本而且威胁了维护人员的生命安全。另一方面，基于传统无机陶瓷和金属氧化物的气体传感器需要在高温下工作，需要配置加热器和额外供能，这就导致整个气体传感器网络节点功耗非常大，仅仅依靠电池供电无法长期满足气体传感器网络工作的需求，同时高温加热的要求也阻碍了在易燃易爆气体检测方面的应用。因此，通过自供能技术将环境中的能量转化为电能，是解决无线传感节点供电的一种理想方案。
发明内容
本发明针对现有技术的需求，提供一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，通过采集环境机械能基于摩擦起电效应转换为电能，并以此驱动气敏元件和紫外光源工作，本发明无需额外的供电系统，仅仅依靠外力就能同时驱动室温条件下自发检测气体浓度和光增强机制，最终达到提高气敏响应率和灵敏度。此外，本发明还提供了该传感器的制备方法，制备工艺简单，加工成本低，可大批量生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，包括设置在测试腔内的气敏元件、为气敏元件供能的摩擦纳米发电装置以及用于输出气敏元件电学参数变化的检测电路，所述测试腔上设置有进气口和出气口供检测气体通入和排出，其特征在于：所述气体传感器还包括整流装置和紫外光源，所述紫外光源正对气敏元件设置，所述整流装置的输入端与纳米摩擦发电机的输出端相连使得交变信号转换成单向输出信号，所述整流装置的输出端分别与气敏元件和紫外光源相连，使得紫外光源点亮并且经整流装置输出的单向输出信号在气敏元件上形成定向电场以增强紫外光辐射下的气敏效应。
进一步的，本发明中摩擦纳米发电装置包括第一摩擦部件和第二摩擦部件，第一摩擦部件和第二摩擦部件相互隔离，第一摩擦部件和第二摩擦部件均具有相对的第一表面和第二表面，第一摩擦部件和第二摩擦部件的第一表面具有不同摩擦电极序的摩擦层且面对面设置，第一摩擦部件和第二摩擦部件的第二表面分别具有第一导电电极和第二导电电极作为摩擦纳米发电装置的输出端。作为优选方式，导电电极的厚度为30～70微米。
进一步的，本发明中第一摩擦部件和第二摩擦部件通过绝缘支撑架相互隔离且相对设置。
进一步的，本发明中第一摩擦部件和第二摩擦部件上摩擦层材料的摩擦电极序不同，作为优选方式，摩擦层的材料为柔性材料，其中：摩擦层的摩擦电极序较正的一方(即得电子能力较弱的材料)包括但不限于：尼龙(Nylon)、聚酯(PET)、聚氨酯或氟化镁；摩擦层的摩擦电极序较负的一方(即得电子能力较强的材料)包括但不限于铁氟龙(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚氟乙烯(PDMS)或聚氟乙烯(PVC)。更进一步的，摩擦层材料的厚度为10微米～50微米。
进一步的，本发明中气敏元件采用电阻式叉指电极结构，气敏元件具体采用沉积有气敏薄膜的叉指电极。
更进一步的，本发明中叉指电极的材料为金属金(Au)或者金属铝(Al)，根据本发明实施例，叉指电极的尺寸参数为；叉指电极的宽度、间距、长度和厚度分别为25微米～50微米、25微米～50微米、800微米～4500微米以及100纳米～200纳米。
更进一步的，本发明中气敏薄膜的材料对目标气体敏感的有机聚合物、金属氧化物以及无机半导体氧化物中任意一种或者多种形成的复合材料，所述有机聚合物包括：聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺和聚酰亚胺中任意一种或多种形成的复合材料；所述金属氧化物包括：SnO2、γ-Fe2O3、α-Fe2O3和ZnO2中任意一种或多种形成的复合材料，所述无机半导体氧化物包括氧化石墨烯(GO)。
另一方面，本发明提供一种响应增强型气体传感器，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：制备接触-分离结构的摩擦纳米发电装置；
步骤B：制备气敏元件，并在气敏元件的正上方设置紫外光源；
步骤C：将摩擦纳米发电装置的输出端与整流装置相连使得经摩擦纳米发电装置输出的交变信号转换为单向输出信号，再将整流装置分别与紫外光源和气敏元件相连。
进一步的，本发明中制备接触-分离结构的摩擦纳米发电装置的具体操作如下：
A1：分别在两个柔性衬底的一个表面贴附摩擦电极序不同的摩擦层作为接触起电层；
A2：接着在柔性衬底贴附有摩擦层的相对表面沉积金属薄膜作为导电电极；
A3：采用绝缘支撑架将经步骤A2制得的两个柔性衬底相互隔离且使其摩擦层面对面设置，使得所述摩擦层在外力作用下形成接触-分离循环而产生感应电荷。
进一步的，本发明中制备气敏元件的具体操作如下：
B1：采用光刻、溅射和剥离工艺在基板上制作叉指电极；
B2：采用薄膜制备技术将气敏材料沉积所述叉指电极表面即制得气敏元件。
进一步的，本发明中步骤A2沉积得到导电电极的厚度为30～70微米。
进一步的，本发明中步骤A1所用摩擦层中摩擦电极序较正的一方(即得电子能力较弱的材料)包括但不限于：尼龙(Nylon)、聚酯(PET)、聚氨酯或氟化镁；摩擦层的摩擦电极序较负的一方(即得电子能力较强的材料)包括但不限于铁氟龙(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚氟乙烯(PDMS)或聚氟乙烯(PVC)。更进一步的，摩擦层材料的厚度为10微米～50微米。
摩擦电极序较正的一方(即得电子能力较弱的材料)包括但不限于：尼龙(Nylon)、聚氨酯或氟化镁；所用摩擦层中摩擦电极序较负的一方(即得电子能力较强的材料)包括但不限于铁氟龙(PTFE)或聚氟乙烯(PDMS)或聚氟乙烯(PVC)。更进一步的，摩擦层材料的厚度为10微米～50微米。
进一步的，本发明中叉指电极的材料为金属金(Au)或者金属铝(Al)，根据本发明实施例，叉指电极的尺寸参数为；叉指电极的宽度、间距、长度和厚度分别为25微米～50微米、25微米～50微米、800微米～4500微米以及100纳米～200纳米。
进一步的，本发明中气敏薄膜的材料为对目标气体敏感的有机聚合物、金属氧化物以及无机半导体氧化物中任意一种或者多种形成的复合材料，所述有机聚合物包括：聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺和聚酰亚胺中任意一种或多种形成的复合材料；所述金属氧化物包括：SnO2、γ-Fe2O3、α-Fe2O3和ZnO2中任意一种或多种形成的复合材料，所述无机半导体氧化物包括GO。
如下为本发明的原理及有益效果：
本发明提供的气体传感器采集外界机械能并基于摩擦起电原理为自发检测气体浓度提供能源，同时驱动紫外光源以实现自供能光增强式气体检测。因此无需额外的供电系统就能在室温条件下实时地测得环境中的待测气体浓度。相比现有技术，本发明器件中摩擦纳米发电装置不仅单纯作为信号源实现气敏检测自供能，而且其产生的交变电流经整流装置输出的单向输出信号还能够形成定向电场作用在气敏材料上，同时由于气敏元件上具有紫外光源，而气敏材料的禁带宽度低于紫外光子能量，使得紫外光辐射能够被气敏材料有效吸收以基于一系列物理化学过程增强气敏效应，而定向电场的存在能够促进光生载流子的拆分(即激发电子空穴对)并抑制光生载流子的复合，提高光增强效应的量子效率。并且，紫外光源也受到摩擦纳米发电装置驱动并且其频率和占空比可调制，具体表现为随外力作用频率增加致使输出电流频率增加，进而导致紫外光输出频率和占空比的增加。而通过紫外光源频率和占空比的调制可进一步调节气敏材料的量子效率，从而调控光增强气敏响应，最终实现通过外力调制传感器的气敏性能。此外，本发明提供传感器不仅结构新颖，而且其制备过程简单、加工成本低、实用性高，对气体传感器的发展具有极大的推动作用，尤其对于气体传感器网络节点的构建具有重大意义。
附图说明
图1为本发明提供自供能气体传感器的结构示意图。
图2为本发明提供自供能气体传感器的外力自驱动发电机理的示意图。
图3为本发明提供自供能气体传感器的等效电路图。
图4为本发明提供自供能气体传感器在不同频率下的输出电压。
图5为本发明提供自供能气体传感器中摩擦纳米发电装置在整流前后的的开路电压图。
图6为本发明提供自供能气体传感器中摩擦纳米发电装置在整流前后的短路电流图。
图7为本发明提供自供能气体传感器在1Hz外力作用下检测二氧化氮的输出电压，其中图7(a)为传感器中未接整流电桥的结果图；图7(b)为传感器中接入整流电桥的结果图。
图8为本发明提供自供能气体传感器在1Hz外力作用下检测二氧化氮经整流和未经整流的响应率对比图。
图9为本发明提供自供能气体传感器在不同频率下的气敏响应结果图。
图1中：1为PET薄膜，2为金属铜膜，3为PTFE薄膜，4为金属铝膜，5为整流器，6为测试腔，7为紫外光源，8为叉指电极，9为进气口，10为出气口。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述，以期本领域技术人员能够理解本发明的原理及特性。
实施例1：
本实施例提供一种自供能气体传感器，其结构如图1所示，包括设置在测试腔6内的气敏元件、摩擦纳米发电装置以及检测电路；所述测试腔6上设置有进气口9和出气口10供检测气体通入和排出；所述气敏元件采用电阻式叉指电极结构，具体为沉积有气敏薄膜的叉指电极8；所述摩擦纳米发电装置为接触-分离式摩擦纳米发电装置，其包括第一摩擦部件和设置在第一摩擦部件下方的第二摩擦部件，所述第一摩擦部件包括厚度为10微米～50微米的PET薄膜及沉积在PET薄膜1上表面的金属铜膜2，所述第二摩擦部件包括厚度为10微米～50微米的PTFE薄膜3及沉积在PTFE薄膜3下表面的金属铝膜4，第一摩擦部件和第二摩擦部件通过绝缘支撑架相互隔离设置并使得上层PTFE薄膜3和金属铝膜4面对面设置；其特征在于：所述气体传感器还包括整流器5和紫外光源7，所述紫外光源7正对沉积有气敏薄膜的叉指电极8设置，使得紫外光辐射能够照射到气敏薄膜上；金属铜膜1和金属铝膜4作为摩擦纳米发电装置的输出端均与整流器5的输入端相连，使得摩擦纳米发电装置输出的交变信号转换成单向输出信号；所述整流器5的输出端与紫外光源7相连，使得紫外光源7点亮；所述整流器5的输出端还与沉积有气敏薄膜的叉指电极8的一端口相连，使得经整流器5输出的单向输出信号在气敏薄膜上形成定向电场以增强自发检测的气敏效应，叉指电极8的另一端口与检测电路相连以输出气敏元件电学参数变化。
本发明提供的自供能气体传感器将能量收集单元、气体敏感单元和光增强功能单元集成在一起，将外界机械能作为信号源激励并同时作为能量源驱动紫外光源，实现仅依靠外力驱动并调节气敏效应的光增强机制。同传统的自供能气体传感器相比，本发明中摩擦纳米发电装置的作用不仅是单纯地作为信号源实现气敏检测自供能，而且经整流器5转换为单向输出信号可以形成定向电场作用在气敏材料上，定向电场的存在能够促进紫外光辐射下气敏材料中电子和空穴的拆分效率，降低了电子和空穴的复合几率，由此通过提高光增强量子效率来提高光增强气敏响应。因此，本发明不需要额外的供电系统，仅仅依靠外力就能同时驱动室温条件下自供能检测并提高了光增强机制的量子效率，进而提高了检测精确度，并且随着外力频率的增高，气敏材料的量子效率和气敏响应率也随之升高。
实施例2：
本实施例提供一种自供能气体传感器的制备方法，具体工艺流程如下：
(1)采用化学试剂清洗柔性衬底，清洗完成后对柔性衬底进行干燥处理。
(2)本实施例采用接触-分离式摩擦纳米发电装置作为无源供电单元，，接触-分离式摩擦纳米发电装置的实现接触-分离所用摩擦层的摩擦电极序应当具有差异，且接触-分离式摩擦纳米发电装置的实现接触-分离的摩擦部件优选为容易受外力扰动的柔性材料；本实施例中选择PET薄膜作为衬底，选择PTFE薄膜3和金属铝膜4分别作为实现接触-分离的摩擦部件的摩擦层；具体地，使用物理气相沉积法在一个PTFE薄膜3的单面沉积一层金属铜膜2作为导电电极；使用物理气相沉积法在PET薄膜1的单面沉积一层金属铝膜4作为导电电极和摩擦层；将PTFE薄膜3沉积有导电电极一面朝向柔性衬底并固定在柔性衬底上；PET薄膜1、金属铜膜2和PTFE薄膜3作为第一摩擦部件，PET薄膜1和金属铝膜4作为第二摩擦部件；
(3)采用绝缘支撑框架将固定有摩擦层的两个柔性衬底支撑起来，两个摩擦层面对面设置且在外力作用下能够实现接触-分离循环，所述外力作用包括外界机械能，如风能、振动能等；
(4)在玻璃基片上依次采用光刻、溅射和剥离工艺制作出叉指电极8，所述的叉指电极8的材料采用金(Au)或铝(Al)；
(5)采用旋涂或气喷溅射工艺在叉指电极8上沉积气敏薄膜，制得气敏元件，将气敏元件置于测试腔6中；
(6)将摩擦纳米发电装置的输出端与整流器5相连后再同时与气敏元件、紫外光源7相连，至此完成器件的制备，即可进一步用于气体检测。
以上是本实施例提出的一种外力驱动并调节光增强气敏响应量子效率机制的气体传感器制备的详细说明，该自供能气体传感器的尺寸大小5cm×5cm×1cm。任何在本发明精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
需要说明的是，本文中“摩擦电极序”是指按照材料对于电荷吸引程度将其进行排序，而摩擦电极序只是一种基于经验的统计结果，原则上两种材料在该序列中相差越远，接触后所产生电荷的正负性和该序列相符合的几率就越大，而实际的结构受到多种因素的共同影响，比如材料的表面粗糙度和环境湿度等。
本发明提供的气体传感器的发电原理如图2所示。如图2(a)所示，由于采用的是接触-分离式结构，当两个摩擦层之间发生了物理接触，由于两者摩擦电极性的差别，即PTFE薄膜3的得电子能力强于金属铝膜4的得电子能力，因此得电子能力强的材料将从得电子能力弱的材料上吸引电子，从而在两者接触时，金属铝膜4表面带有正电荷，而PTFE薄膜3表面带有负电荷，如图2(b)所示，两个摩擦层在其接触面带上等量异号的电荷，即摩擦电荷。一旦两种材料在外力作用下分离开来，两个接触面之间将会产生的电势差。如图2(c)所示，如若在这两个摩擦层背面的导电电极通过负载连接起来，电势差将使得电子在两个电极之间流动，以平衡薄膜间的静电电势差。如图2(d)所示，当两个接触面之间的距离达到最大，导电电极的感应电荷密度将达到最大。如图2(e)所示，一旦两个接触面再次靠近，摩擦电荷产生的电势差逐渐减弱，从而使电子反向流动。这样不断的接触和分离，摩擦发电机的输出端将输出交变的电流脉冲信号，从而给后端的气敏元件供电。
本发明提供的自供能气体传感器的等效电路请参考图3，摩擦纳米发电装置同时为气敏元件和紫外光源供电。摩擦纳米发电装置驱动紫外光源照射气敏元件，由于紫外光子和许多半导体金属氧化物薄膜、有机聚合物薄膜的禁带宽度相当，所以紫外辐射能被气敏薄膜有效吸收，在薄膜内部和表面产生一系列物理化学过程，最终实现光增强气体检测，因此可广泛应用于有机聚合物、无机陶瓷和金属氧化物气体传感器。
接触-分离式摩擦发电机输出的交流电流可以看成一个基板电容的充放电，而气敏元件的电学特性又相当于一个可变电阻(Rsensor)，因此，不同气体浓度下气敏元件电阻值的改变将转变为输出电流和输出电压的变化，所以通过监测器件的输出电流和输出电压就能得知待测气体的浓度。需要指出的是，对于接触-分离式摩擦发电机，其输出电压可表示为：
Figure BDA0001805853970000071
其中σ是接触面摩擦电荷密度，ε0是真空介电常数，d是上下两个接触面的间距。可见，输出电压与外力作用频率无关，只与器件结构有关。因此，在不同频率外力作用下，发电机的输出电压是恒定的，由图4可知，本发明气体传感器的输出具有良好的机械稳定性。
此外，摩擦纳米发电装置输出的脉冲电压经整流器5整流后施加在气敏材料上形成定向电场(图5和图6分别为摩擦纳米发电装置在整流前后的的开路电压图和短路电流图)，而定向电场的存在能够促进光生载流子的拆分并抑制其复合。图7为1Hz外力作用下不同浓度二氧化氮在未接整流电桥和接入整流电桥所得输出电压的对比图。图8为图7所示两种情况下响应度的对比图。图8中的斜率代表传感器的灵敏度，从图中可以看出加入整流电桥所得曲线斜率要明显高于未接入整流电桥的曲线斜率。因此可知，在固定频率1Hz的外力作用下，接入整流电桥的传感器具有更好的灵敏度和线性度，而未接整流电桥的传感器由于气敏材料内部电场极性交变，不易于光生载流子持续定向地拆分，所以灵敏度较低。
如图9所示，外力的频率的提高不仅会使得发电机单位时间内输出电压脉冲个数增加，而且会相应地增加单位时间内的平均等效电压(电场)，从而促进光生载流子的拆分效率抑制其复合，从而进一步调节器件量子效率和气敏响应率。因此通过改变外力频率能够有效地调节器件的气敏响应率和灵敏度。
综上所述，本发明所提出定向电场在气敏材料内部的建立有利于提升气敏材料的光增强机制，增强其气敏特性。以上结合附图对本发明的实施例进行了详细阐述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护。

Claims (9)

1.一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，包括设置在测试腔内的气敏元件、为气敏元件供能的摩擦纳米发电装置以及用于输出气敏元件电学参数变化的检测电路，所述测试腔上设置有进气口和出气口供检测气体通入和排出，其特征在于：所述气体传感器还包括整流装置和紫外光源，所述紫外光源正对气敏元件设置，所述整流装置的输入端与摩擦纳米发电装置的输出端相连使得交变信号转换成单向输出信号，所述整流装置的输出端分别与气敏元件和紫外光源相连，使得紫外光源点亮并且经整流装置输出的单向输出信号在气敏元件上形成定向电场以增强紫外光辐射下的气敏效应；所述气敏元件使用电阻式叉指电极结构，具体为表面沉积气敏薄膜的叉指电极。
2.根据权利要求1所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，其特征在于，所述气敏薄膜的材料为对目标气体敏感的有机聚合物、金属氧化物以及无机半导体氧化物中任意一种或者多种形成的复合材料，所述有机聚合物包括：聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺和聚酰亚胺中任意一种或多种形成的复合材料；所述金属氧化物包括：SnO2、γ-Fe2O3、α- Fe2O3和ZnO2中任意一种或多种形成的复合材料，所述无机半导体氧化物包括GO。
3.根据权利要求1所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，其特征在于，所述摩擦纳米发电装置包括第一摩擦部件和第二摩擦部件，第一摩擦部件和第二摩擦部件相互隔离，第一摩擦部件和第二摩擦部件均具有相对的第一表面和第二表面，第一摩擦部件和第二摩擦部件的第一表面具有不同摩擦电极序的摩擦层且面对面设置，第一摩擦部件和第二摩擦部件的第二表面分别具有第一导电电极和第二导电电极作为摩擦纳米发电装置的输出端。
4.根据权利要求3所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，其特征在于，所述第一摩擦部件和第二摩擦部件通过绝缘支撑架相互隔离且相对设置。
5.根据权利要求3所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器，其特征在于，摩擦电极序较正的摩擦层包括：尼龙、聚酯、聚氨酯或氟化镁；摩擦电极序较负的摩擦层包括铁氟龙或聚氟乙烯。
6.权利要求1-5任一项所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：制备接触-分离结构的摩擦纳米发电装置；
步骤B：制备气敏元件，并在气敏元件的正上方设置紫外光源；
步骤C：将摩擦纳米发电装置的输出端与整流装置相连使得经摩擦纳米发电装置输出的交变信号转换为单向输出信号，再将整流装置分别与紫外光源和气敏元件相连；所述气敏元件使用电阻式叉指电极结构，具体为表面沉积气敏薄膜的叉指电极。
7.根据权利要求6所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器的制备方法，其特征在于，制备接触-分离结构的摩擦纳米发电装置的具体操作如下：
A1：分别在两个柔性衬底的一个表面贴附摩擦电极序不同的摩擦层作为接触起电层；
A2：接着在柔性衬底贴附有摩擦层的相对表面沉积金属薄膜作为导电电极；
A3：采用绝缘支撑架将经步骤A2制得的两个柔性衬底相互隔离且使其摩擦层面对面设置，使得所述摩擦层在外力作用下形成接触-分离循环而产生感应电荷。
8.根据权利要求6所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器的制备方法，其特征在于，制备气敏元件的具体操作如下：
B1：采用光刻、溅射和剥离工艺在基板上制作叉指电极；
B2：采用薄膜制备技术将气敏材料沉积所述叉指电极表面即制得气敏元件。
9.根据权利要求8所述的一种外力触发式响应增强型自供能气体传感器的制备方法，其特征在于，所述气敏材料为对目标气体敏感的有机聚合物、金属氧化物以及无机半导体氧化物中任意一种或者多种形成的复合材料，所述有机聚合物包括：聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺和聚酰亚胺中任意一种或多种形成的复合材料；所述金属氧化物包括：SnO2、γ-Fe2O3、α- Fe2O3和ZnO2中任意一种或多种形成的复合材料，所述无机半导体氧化物包括GO。
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