CN109187442B - 石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于光纤传感技术领域，具体涉及一种对低折射率待测物微小变化具有灵敏度高、测量精度高、响应速度快等优异特性的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统，包括光源、偏振控制器、待测样品池、倾斜光纤光栅和光谱分析仪，所述倾斜光纤光栅包括纤芯和包层，所述纤芯区域内刻写有倾角为6~10°的倾斜光栅，所述倾斜光栅区域的包层表面涂覆有石墨烯，所述石墨烯的两端涂覆有金属薄膜电极。通过改变金属电极上的电压，可动态调控石墨烯的光电特性，从而增强倾斜光纤光栅的泄漏模谐振，泄漏模谐振具有比现有谐振技术更优异的传感特性，特别对于低折射率区域待测物质的微小变化，泄漏模谐振展现出更高的传感灵敏度和传感精度。

Description

石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统

技术领域

本发明属于光纤传感技术领域，具体涉及一种石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统。

背景技术

近年来倾斜光纤光栅传感器得到了广泛研究和应用，具有许多优异的特点，如体积小、免标记、高灵敏、多参量检测、远程分布式传感等，在生化医学、环境监测、污染物检测等领域具有重要的应用前景。

典型的光纤光栅传感器包括布拉格光纤光栅、长周期光纤光栅、倾斜光纤光栅等类型。通常情况下，基于前向纤芯导模和包层模耦合原理的长周期光纤光栅传感器具有最高的传感灵敏度。然而，由于几乎所有的外界干扰，如温度、应变、折射率、浓度等，都会对长周期光纤光栅传感器的包层模特性产生影响，因此该类传感器面临着较为严重的交叉敏感的问题，这在一定程度上限制了其实际应用。与之相比，布拉格光纤光栅传感器是基于前向和后向传播纤芯导模之间模式耦合原理。由于纤芯导模的光场限制在纤芯内传播，因此布拉格光纤光栅传感器对外界干扰如折射率、浓度等不敏感，传感灵敏度较低。当光纤光栅与光纤轴向存在一定夹角时，布拉格光纤光栅即对应倾斜光纤光栅。由于倾斜角的引入，倾斜光纤光栅可同时实现前向纤芯导模与后向纤芯导模及包层模之间的模式耦合，并在其透射谱中产生四种类型半高宽小于~100pm的谐振峰，即依次分布于从长波长至短波长处的布拉格谐振（或纤芯模谐振）、幻影模谐振、梳状包层模谐振、以及弱泄漏模谐振。布拉格谐振对外界干扰如折射率、浓度等不敏感，因此通常作为理想的参考位置用于消除交叉敏感问题。梳状包层模谐振对外界环境变化敏感，特别对于包层模和泄漏模分界处的截止模（对应截止模谐振），其谐振波长和谐振峰强度对外界环境的变化非常灵敏，因此倾斜光纤光栅传感器常利用截止模谐振检测外界环境的变化。相比于梳状包层模谐振，泄漏模具有非常微弱的谐振峰，且随着外界环境变化而进一步迅速减小，最后形成一个非常宽的弱谐振峰。因此对于传统的倾斜光纤光栅传感器，泄漏模谐振通常难以用于传感检测。

基于上述优异特性的倾斜光纤光栅传感器近年来得到了广泛研究和应用，特别是在生化医学检测等领域，目前报道了多种基于倾斜光纤光栅的传感方法和高灵敏传感器件，如控制偏振耦合特性、薄膜涂覆倾斜光纤光栅、倾斜光纤光栅辅助表面等离子体共振（SPR）、可实现多参量传感的混合光栅结构、反射式传感结构等。其中，控制偏振耦合特性（p偏振和s偏振）是最普遍采用的传感方法，其典型应用是利用p偏振模式在涂覆有金属膜的倾斜光纤光栅表面激励起具有高灵敏特性的表面等离子体共振（SPR模）。当外界环境发生变化时，SPR谐振峰发生相应的漂移，通过监测SPR谐振峰漂移即可实现外界环境状态的检测。由于表面等离子体波会产生较强的倏逝场并延伸至外界环境中，因此相比于普通的倾斜光纤光栅传感器，倾斜光纤光栅辅助表面等离子体共振传感器具有更优异的传感性能。但由于各种周围介质的变化都会引起表面等离子体共振波倏逝场的变化，因此倾斜光纤光栅辅助表面等离子体共振传感器很难实现选择性的传感检测。

薄膜涂覆倾斜光纤光栅是另一类型广泛研究的高灵敏传感器，其中传感薄膜通常为塑料传感膜、抗体/抗原等生物膜等。该类型传感器的增敏效应通常包括两个方面的因素：传感膜厚度及表面折射率的变化和周围介质体折射率的变化。涂覆在倾斜光纤光栅包层表面的功能薄膜与外界环境相互作用，一方面改变了薄膜的厚度，另一方面改变了薄膜表面的折射率；同时，外界环境变化导致传感器周围介质的折射率、浓度等参数发生变化，这些因素的共同作用下，倾斜光纤光栅的光谱特性发生相应的变化。由于功能薄膜的多样性及其与待测物质的特异性反应，薄膜涂覆倾斜光纤光栅传感器常用于生化医学领域的选择性传感检测。在实际应用中，通常利用截止模谐振的漂移和谐振强度的变化来检测待测物质的变化。

虽然以上方法在一定范围内极大推动了倾斜光纤光栅传感器件发展，但其基本原理都是基于包层模、截止模或SPR模谐振来检测待测物质的变化。当待测物质折射率在大范围内变化时，这些方法可得到较好的传感性能。然而，当待测物质发生微小变化时，特别在低折射率区域，以上方法的传感灵敏度较低。虽然通过引入其他复杂的信号解调方法能得到有效的传感信息，但是增加了传感器件的复杂程度及检测时间，传感稳定性受到了一定影响，不利于传感器件的实际应用及器件维护。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统。

本发明所采取的技术方案如下：石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，包括倾斜光纤光栅，所述倾斜光纤光栅包括纤芯和包层，纤芯内刻写有倾角为6~10°的倾斜光栅，所述倾斜光栅所在区域的包层表面涂覆有石墨烯，所述石墨烯的两端涂覆有金属薄膜电极。

所述的倾斜光纤光栅长度介于10mm~20mm之间。

所述的石墨烯层数为1~10层，通过化学气相沉积方法涂覆在倾斜光纤光栅的包层表面。

所述的金属薄膜电极通过磁控溅射方式涂覆在石墨烯两端作为金属电极。

所述的金属电极材料可以为金、银、铜等材料。

石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振检测系统，包括：

宽带光源，用于非偏振光；

偏振控制器，用于将非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光；

待测样品池，为放置有上述的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器的反应器皿，所述的s偏振光输入至所述倾斜光纤光栅后，在其纤芯内激励起s偏振态纤芯导模；在谐振波长处，所述的s偏振态纤芯导模在倾斜光栅区域耦合至反向传播的s偏振态纤芯导模、包层模以及泄漏模，从而在其透射谱中形成系列损耗峰或谐振峰；

光谱分析仪，用于监测倾斜光纤光栅的输出光的光谱变化，所述光谱分析仪所监测得的最强的谐振峰即对应泄漏模谐振。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明通过在倾斜光纤光栅的光栅区域包层表面涂覆石墨烯层，通过在所述的金属电极上外加门电压动态调控石墨烯的光电特性，进一步调控石墨烯涂覆倾斜光纤光栅的模式特性及光谱特性，极大增强泄漏模谐振，同时减弱包层模谐振，相比于普遍使用的包层模、截止模和表面等离子体共振模，泄漏模展现出更优异的传感特性；

（2）本发明使用石墨烯增强的泄漏模谐振进行传感检测，而非普遍使用的包层模、截止模和表面等离子体共振模谐振，泄漏模谐振峰的强度会随着待测样品的微小变化而发生较大的变化，且谐振波长保持不变，通过检测泄漏模谐振峰强度的变化即可确定待测样品的状态，进而得知样品的其他参数；

（3）本发明的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，利用石墨烯的动态调控特性，该传感器具有快速响应的特性；

（4）本发明的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振峰对于待测物质的变化具有良好的线性响应特性，有利于传感器件的参数标定；

（5）本发明的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器在低折射率区域具有测量精度高、灵敏度高、快速响应、可动态调控等特点，且传感器制作简单，便于推广应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。

图1为石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统原理框图；

图2为石墨烯涂覆倾斜光纤光栅侧视图；

图3为石墨烯涂覆倾斜光纤光栅剖面图；

图4为s偏振未涂覆倾斜光纤光栅和石墨烯涂覆倾斜光纤光栅透射谱；

图5为s偏振未涂覆倾斜光纤光栅和石墨烯涂覆倾斜光纤光栅透射谱随环境折射率的变化，其中，C₀表示截止模谐振，L₁~L₃表示泄漏模谐振，C₁~C₃表示包层模谐振，（a）为s偏振未涂覆倾斜光纤光栅透射谱随环境折射率的变化，（b）为s偏振石墨烯涂覆倾斜光纤光栅透射谱随环境折射率的变化，（c）为L₁放大视图，（d）为C₀放大视图，（e）为C₁放大视图；

图6为s偏振未涂覆和石墨烯涂覆倾斜光纤光栅传感特性，（a）为s偏振未涂覆倾斜光纤光栅传感特性，（b）为s偏振石墨烯涂覆倾斜光纤光栅传感特性；

图中，1，宽带光源；2，偏振控制器；3，单模光纤；4，倾斜光纤光栅；5，待测样品池；6，光谱分析仪；7，待测样品；8，石墨烯；9，包层；10，金属薄膜电极；11，纤芯；12，倾斜光栅。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

一种石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器及其检测系统，如图1所示，包括：宽带光源1、偏振控制器2、单模光纤3、倾斜光纤光栅4、待测样品池5及光谱分析仪6。其中，宽带光源1经偏振控制器2后通过单模光纤2与石倾斜光纤光栅4的一端连接，倾斜光纤光栅4的另一端通过单模光纤2与光谱分析仪6连接，倾斜光纤光栅4置于待测样品池5内的待测样品7内部。

本实施例中，石墨烯涂覆倾斜光纤光栅侧视图如图2所示，其中石墨烯8涂覆在倾斜光纤光栅4光栅区域的包层9表面，且石墨烯8的两端涂覆有金属薄膜电极10。

石墨烯涂覆倾斜光纤光栅4剖面图如图3所示，其中倾斜光栅12刻写在单模光纤的纤芯11中形成光栅区域，其中，θ表示光栅倾角，Λ表示光栅周期，L表示光栅长度。

所述的宽带光源的输出光谱范围涵盖石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器的光谱范围。

所述的偏振控制器用于将光源输出的非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光。

所述的倾斜光纤光栅为通过紫外曝光刻写在单模石英光纤纤芯内且倾角为6~10°的倾斜光栅，本实施例中倾角为10°。光栅长度介于10mm~20mm之间，本实施例中光栅长度为10mm，光栅周期为534nm。

所述的石墨烯8层数为1~10层，本实施例中，所述的石墨烯层数为5层，通过化学气相沉积方法涂覆在倾斜光纤光栅的包层表面，为进一步提高石墨烯和光纤模式之间的相互作用，可增加石墨烯层数。

所述的金属电极为涂覆在石墨烯两端的金属薄膜，金属材料可以选择金、银、铜等材料，通过磁控溅射方式涂覆在石墨烯两端作为金属电极。

石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振的工作原理为：通过在石墨烯8两端的电极10上加电压实时调控石墨烯8的化学势，从而动态改变石墨烯的光电特性，如电导率及复折射率；由于石墨烯8与s偏振模式之间的强相互作用，石墨烯光电特性的改变对s偏振模式特性及模式耦合过程产生较大影响；另一方面，由于石墨烯对包层模的强吸收特性，因而极大抑制了包层模谐振；因此通过外加电压调控石墨烯的光电特性可极大增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振。

如图4所示，当通过门电压调控石墨烯化学势至0.3eV时，相比于未涂覆石墨烯倾斜光纤光栅（具有非常弱的泄漏模谐振），石墨烯涂覆倾斜光纤光栅极大增强了s偏振泄漏模谐振、同时减小了包层模谐振。

石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振检测系统的工作原理为：所述的宽带光源1输出近红外波段的非偏振光，通过所述的偏振控制器2后转化为单一偏振方向的s偏振光，并经单模光纤3输入至放置于所述的待测样品池内5所述的倾斜光纤光栅4，所述的石墨烯涂覆倾斜光纤光栅4由含石墨烯涂覆层8的倾斜光纤光栅组成；所述的s偏振光输入至所述的石墨烯涂覆倾斜光纤光栅4后，在其纤芯内激励起s偏振态纤芯导模；在谐振波长处，所述的s偏振态纤芯导模在倾斜光栅区域12耦合至反向传播的s偏振态纤芯导模、包层模以及泄漏模，从而在其透射谱中形成系列谐振峰；所述的石墨烯涂覆倾斜光纤光栅4的输出光经单模光纤3输入至所述的光谱分析仪6并监测光谱变化；由于石墨烯能极大增强s偏振态泄漏模谐振，因此所述光谱分析仪6中最强的谐振峰即对应泄漏模谐振；通过监测泄漏模谐振峰强度随待测样品的变化，从而实现待测样品的传感监测。

s偏振未涂覆和石墨烯涂覆倾斜光纤光栅透射谱随环境折射率的变化如图5所示。当待测物质发生微小变化时（相应的折射率从1.3330增加至1.3339），未涂覆石墨烯倾斜光纤光栅的泄漏模和包层模谐振峰仅发生微小的变化，而截止模发生较小的变化，如图5（a）所示，因此截止模谐振常用于传感检测。对于石墨烯倾斜光纤光栅并调控石墨烯化学势为0.3eV时，包层模谐振强度几乎没有发生变化且谐振波长仅出现微小漂移，而截止模和泄漏模谐振均明显发生了较大范围的变化。特别地，如图5（c）~（d）所示，相比于截止模谐振C₀，泄漏模L₁谐振强度发生了更大的变化。

本实施例中，s偏振未涂覆和石墨烯涂覆倾斜光纤光栅传感特性如图6所示。当待测物质发生微小变化时，未涂覆倾斜光纤光栅传感器的截止模谐振具有最高的传感灵敏度，且泄漏模和包层模谐振灵敏度较低。对于石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，泄漏模具有最高灵敏度，达到6598.8dB/RIU（取绝对值），且具有良好的线性变化。该灵敏度比未涂覆石墨烯的情况提高约9.17倍，同时比相邻的泄漏模灵敏度高1.5倍。取普通商用光谱分析仪的检测分辨率为σ=0.01dB，则石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器的传感精度或分辨率（LOD）达到1.52×10^-6（LOD=σ/S），Q因子高达1115.2（Q=λ/FWHM），其中S表示灵敏度，FWHM表示泄漏模谐振峰半高宽。图6表明，涂覆石墨烯后极大提高了倾斜光纤光栅对待测样品变化的感知能力，从而可通过调控石墨烯化学势来优化石墨烯涂覆倾斜光纤光栅的传感特性。

以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明构思加以替换、改变、修饰、组合、简化，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (5)

1.石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，其特征在于：包括偏振控制器（2）、倾斜光纤光栅（4）；偏振控制器（2），用于将非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光；所述倾斜光纤光栅（4）包括纤芯（11）和包层（9），纤芯（11）内刻写有倾角为6~10°的倾斜光栅（12），所述倾斜光栅（12）所在区域的包层（9）表面涂覆有石墨烯（8），所述石墨烯（8）的两端涂覆有金属薄膜电极（10）。

2.根据权利要求1所述的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，其特征在于：光栅长度介于10mm~20mm之间。

3.根据权利要求1所述的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，其特征在于：所述的石墨烯（8）层数为1~10层，通过化学气相沉积方法涂覆在倾斜光纤光栅的包层表面。

4.根据权利要求1所述的石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振传感器，其特征在于：所述的金属薄膜电极（10）通过磁控溅射方式涂覆在石墨烯两端作为金属电极。

5.石墨烯增强倾斜光纤光栅泄漏模谐振检测系统，其特征在于，包括：

宽带光源（1），用于输出非偏振光；

偏振控制器（2），用于将非偏振光转化为单一偏振方向的s偏振光；

待测样品池（5），为放置有权利要求1-4任一项所述的倾斜光纤光栅（4），所述的s偏振光输入至所述倾斜光纤光栅（4）后，在其纤芯内激励起s偏振态纤芯导模；在谐振波长处，所述的s偏振态纤芯导模在倾斜光栅（12）所在区域耦合至反向传播的s偏振态纤芯导模、包层模以及泄漏模，从而在其透射谱中产生系列损耗峰或谐振峰；

光谱分析仪（6），用于监测倾斜光纤光栅（4）的输出光的光谱变化，所述光谱分析仪（6）所监测得的最强的谐振峰即对应泄漏模谐振。

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