CN109183015A - 一种无镍皮膜剂及其制备方法 - Google Patents

一种无镍皮膜剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109183015A
CN109183015A CN201810880026.8A CN201810880026A CN109183015A CN 109183015 A CN109183015 A CN 109183015A CN 201810880026 A CN201810880026 A CN 201810880026A CN 109183015 A CN109183015 A CN 109183015A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film agent
nickel film
preparation
sodium
mixed liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810880026.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109183015B (zh
Inventor
李正强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Zhengliyuan New Materials Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Guangzhou Zhengli Metal Surface Treatment Agent Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Zhengli Metal Surface Treatment Agent Co Ltd filed Critical Guangzhou Zhengli Metal Surface Treatment Agent Co Ltd
Priority to CN201810880026.8A priority Critical patent/CN109183015B/zh
Publication of CN109183015A publication Critical patent/CN109183015A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109183015B publication Critical patent/CN109183015B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/34Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
    • C23C22/36Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及金属表面处理及涂装技术领域,具体公开了一种无镍皮膜剂及其制备方法。所述的无镍皮膜剂,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌5~10%、磷酸20~40%、硝酸1~5%、柠檬酸1~5%、硝酸锰4~11%、硝酸铁0.5~2%、氟硼酸钠1~4%、氟化钠0.3~1%、双氧水0.1~0.5%、溶剂21.5~67.1%。本发明制备得到的无镍皮膜剂不含重金属镍,不仅节省了产品的成本,而且避免了重金属镍对人体的伤害,对环境友好;降低了皮膜剂的消耗量,达到了节约环保的目的;有的较大的单位处理面积,更是可以有效地降低用户的生产成本。

Description

一种无镍皮膜剂及其制备方法
技术领域
本发明金属表面处理及涂装技术领域,具体涉及一种无镍皮膜剂及其制备方法。
背景技术
皮膜剂作为一种金属表面处理剂,可以有效防止金属表面氧化,也可增强后续漆膜喷涂时漆膜的附着力,广泛应用于金属表面处理和涂装行业。现有的锌镍合金皮膜剂是一种优良的防护性皮膜剂,拥有很高耐蚀性的同时,成本也较低。但该体系中含有锌、镍等金属离子,其中镍属于重金属,对人体和环境都有很大的危害性。
随着人们环保意识的加强,前处理产品过程中在节能、环保和对人体无害上面提出了更高的要求。本产品采用无镍体系的皮膜剂,不仅可以达到现有的锌镍合金皮膜剂的化成效果,而且对环境友好,加上成产成本不高,所以具有非常好的应用前景和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种无镍皮膜剂及其制备方法。该无镍皮膜剂为无重金属镍的皮膜剂,降低了生产成本,且节能环保、生产效率高。
本发明所要解决的上述技术问题,通过如下方案予以实现:
由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌5~10%、磷酸 20~40%、硝酸1~5%、柠檬酸1~5%、硝酸锰4~11%、硝酸铁0.5~2%、氟硼酸钠1~4%、氟化钠0.3~1%、双氧水0.1~0.5%、溶剂21.5~67.1%。
作为一种优选方案,所述的无镍皮膜剂,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌6~9%、磷酸25~35%、硝酸2~4%、柠檬酸1~2%、硝酸锰5~10%、硝酸铁0.5~1%、氟硼酸钠1.5~3.5%、氟化钠0.5~0.8%双氧水0.1~0.3%、溶剂21.5~55%。
作为一种最优方案,所述的无镍皮膜剂,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌7%、磷酸30%、硝酸3%、柠檬酸1.5%、硝酸锰7%、硝酸铁0.5%、氟硼酸钠2%、氟化钠0.6%双氧水0.2%、溶剂48.2%。
作为一种优选方案,所述的溶剂为水。
作为一种优选方案,所述无镍皮膜剂的制备方法,包含如下步骤:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,制得无镍皮膜剂。
作为一种优选方案,S1.中所述依次加入放硝酸、磷酸的条件为液体搅拌至糊状。
作为一种优选方案,S1.中所述加入剩余的水的条件为混合液搅拌至澄清。
作为一种优选方案,S2.中所述依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠的条件为物料完全溶解。
作为一种优选方案,S3.中所述搅拌的时间为20~40min。
有益效果:本发明所述的无镍皮膜剂,在附着力、耐蚀性测试等方面都有优异的性能。另外,本发明所述的无镍皮膜剂无重金属镍,不仅节省了产品的成本,而且避免了重金属镍对环境和人体的伤害,对环境友好;还具有的较大的单位处理面积,更是可以有效地降低用户的生产成本。
附图说明
图1为使用本实施例的无镍皮膜剂,采用喷淋工艺处理冷轧板得到的试验样板的工艺流程。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明,但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌7%、磷酸30%、硝酸3%、柠檬酸1.5%、硝酸锰7%、硝酸铁0.5%、氟硼酸钠2%、氟化钠0.6%、双氧水0.2%、水48.2%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌20min,制得无镍皮膜剂。
实施例2无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌5%、磷酸40%、硝酸1%、柠檬酸1%、硝酸锰4%、硝酸铁2%、氟硼酸钠1%、氟化钠1%、双氧水0.5%、其水44.5%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌25min,制得无镍皮膜剂。
实施例3无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌10%、磷酸20%、硝酸5%、柠檬酸5%、硝酸锰 11%、硝酸铁0.5%、氟硼酸钠4%、氟化钠0.3%、双氧水0.1%、其余水53.1%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌30min,制得无镍皮膜剂。
实施例4无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌6%、磷酸25%、硝酸2%、柠檬酸3%、硝酸锰 7%、硝酸铁1%、氟硼酸钠2%、氟化钠0.5%、双氧水0.2%、其余水53.3%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌35min,制得无镍皮膜剂。
实施例5无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌8%、磷酸35%、硝酸4%、柠檬酸2%、硝酸锰 10%、硝酸铁1.5%、氟硼酸钠2.5%、氟化钠0.7%、双氧水0.4%、水35.9%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌35min,制得无镍皮膜剂。
实施例6无镍皮膜剂的制备
原料配方:氧化锌6%、磷酸28%、硝酸2%、柠檬酸3%、硝酸锰8%、硝酸铁1.75%、氟硼酸钠2.75%、氟化钠0.4%、双氧水 0.3%、水47.8%。
制备方法:
S1.将氧化锌加入水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2.在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,搅拌40min,制得无镍皮膜剂。
实施例7无镍皮膜剂技术参数的评定
本发明的使用方法为:先93%的自来水中,加入7%的无镍皮膜剂,再加入0.2%促剂。处理时间为8-15min,搅拌均匀即可使用。
吸附力试验:采用划格法按照GB/T9286-1998的方法进行吸附力测试,具体结果见表1。
雾盐试验:依据GB/T1771-2007标准,进行铝材漆膜耐中性盐雾试验,具体结果见表1。
表1皮膜剂的技术参数评价
从以上对比数据可以看出,本发明所述的无镍皮膜剂,所测定各项技术参数均比市售的锌系皮膜剂优异。在处理温度上只需常温即可处理,无需加热,可更好节省能源;皮膜化时间最佳能在2min以内,提高了生产效率;优异的吸附力和耐盐雾性可以更有效防止金属表面腐蚀;单位处理面积最大能达到145kg/m2,更是可以有效地降低用户的生产成本。另外,本发明的产品不含镍重金属,对环境友好。

Claims (9)

1.一种无镍皮膜剂,其特征在于,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌 5~10%、磷酸 20~40%、硝酸 1~5%、柠檬酸 1~5% 、硝酸锰 4~11%、硝酸铁 0.5~2%、氟硼酸钠 1~4%、氟化钠 0.3~1%、双氧水 0.1~0.5%、溶剂 21.5~67.1%。
2.根据权利要求1所述的无镍皮膜剂,其特征在于,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌 6~9%、磷酸 25~35%、硝酸 2~4%、柠檬酸 1~2% 、硝酸锰 5~10%、硝酸铁0.5~1%、氟硼酸钠 1.5~3.5%、氟化钠 0.5~0.8% 双氧水 0.1~0.3%、溶剂 21.5~55%。
3.根据权利要求1所述的无镍皮膜剂,其特征在于,由包含如下重量百分比的原料制备得到:氧化锌 7%、磷酸 30%、硝酸 3%、柠檬酸 1.5% 、硝酸锰 7%、硝酸铁 0.5%、氟硼酸钠2%、氟化钠 0.6% 双氧水 0.2%、溶剂 48.2%。
4.根据权利要求1所述的无镍皮膜剂,其特征在于,所述的溶剂为水。
5.权利要求1~4任一项所述无镍皮膜剂的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
S1.将氧化锌加入为水中,搅拌,在搅拌中依次加入硝酸、磷酸,得混合液1;
S2. 在搅拌中往S1.的混合液1中依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠,得混合液2;
S3.在搅拌中往S2.的混合液2加入双氧水,制得无镍皮膜剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S1.中所述依次加入放硝酸、磷酸的条件为液体搅拌至糊状。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S1.中所述加入剩余的水的条件为混合液搅拌至澄清。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S2.中所述依次加入硝酸锰、柠檬酸、硝酸铁、氟硼酸钠、氟化钠的条件为物料完全溶解。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S3.中所述搅拌的时间为20~40min。
CN201810880026.8A 2018-08-03 2018-08-03 一种无镍皮膜剂及其制备方法 Active CN109183015B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810880026.8A CN109183015B (zh) 2018-08-03 2018-08-03 一种无镍皮膜剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810880026.8A CN109183015B (zh) 2018-08-03 2018-08-03 一种无镍皮膜剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109183015A true CN109183015A (zh) 2019-01-11
CN109183015B CN109183015B (zh) 2020-09-15

Family

ID=64920114

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810880026.8A Active CN109183015B (zh) 2018-08-03 2018-08-03 一种无镍皮膜剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109183015B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853333A (zh) * 2021-01-11 2021-05-28 厦门腾兴隆化工有限公司 一种微渣磷化剂及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1598055A (zh) * 2004-08-02 2005-03-23 吉林大学 镁合金磷化溶液及其磷化工艺
CN101148758A (zh) * 2007-11-14 2008-03-26 哈尔滨工程大学 镁合金表面磷化处理液及其处理方法
CN101205610A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 北京冰石科技有限公司 一种含锰低锌轻铁磷化液
CN102560461A (zh) * 2012-01-18 2012-07-11 河北科技大学 一种锆及锆合金锌锰复合磷化液及其磷化方法
CN103849866A (zh) * 2014-02-14 2014-06-11 浙江工业大学 一种钛锌板表面灰色保护层及制备方法
CN104250762A (zh) * 2013-06-26 2014-12-31 无锡洛社科技创业有限公司 一种喷油泵柱塞表面磷化液的配制方法
CN106435550A (zh) * 2016-11-24 2017-02-22 武汉理工大学 磷化液与钢筋表面常温磷化膜及其制备方法
CN106868488A (zh) * 2017-03-13 2017-06-20 衢州忠邦涂料有限公司 一种无渣型磷化剂
US20180112313A1 (en) * 2015-04-07 2018-04-26 Chemetall Gmbh Method for nickel-free phosphating metal surfaces

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1598055A (zh) * 2004-08-02 2005-03-23 吉林大学 镁合金磷化溶液及其磷化工艺
CN101205610A (zh) * 2006-12-22 2008-06-25 北京冰石科技有限公司 一种含锰低锌轻铁磷化液
CN101148758A (zh) * 2007-11-14 2008-03-26 哈尔滨工程大学 镁合金表面磷化处理液及其处理方法
CN102560461A (zh) * 2012-01-18 2012-07-11 河北科技大学 一种锆及锆合金锌锰复合磷化液及其磷化方法
CN104250762A (zh) * 2013-06-26 2014-12-31 无锡洛社科技创业有限公司 一种喷油泵柱塞表面磷化液的配制方法
CN103849866A (zh) * 2014-02-14 2014-06-11 浙江工业大学 一种钛锌板表面灰色保护层及制备方法
US20180112313A1 (en) * 2015-04-07 2018-04-26 Chemetall Gmbh Method for nickel-free phosphating metal surfaces
CN106435550A (zh) * 2016-11-24 2017-02-22 武汉理工大学 磷化液与钢筋表面常温磷化膜及其制备方法
CN106868488A (zh) * 2017-03-13 2017-06-20 衢州忠邦涂料有限公司 一种无渣型磷化剂

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853333A (zh) * 2021-01-11 2021-05-28 厦门腾兴隆化工有限公司 一种微渣磷化剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109183015B (zh) 2020-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102912338B (zh) 铝合金三价铬钝化液及其制备方法与钝化工艺
CN107429404A (zh) 用于铝合金表面处理的钛锆系有色无铬钝化液、使用其处理铝合金表面的方法及其应用
CN103194744A (zh) 一种铜箔表面钝化液及处理方法与经处理的铜箔
CN104975284A (zh) 一种不锈钢冷轧板表面处理工艺
CN103215578B (zh) 一种利用薯莨渣提取液制备的金属钝化剂
CN102993943A (zh) 一种含辛基酚聚氧乙烯醚的改性硅烷化金属表面前处理剂及其制备方法
CN104250767A (zh) 一种黄铜表面无铬钝化工艺
CN104894552A (zh) 一种在铝合金表面形成金黄色膜层的方法
CN104451634B (zh) 铝及铝合金钝化液、制备方法及其使用方法
CN109183015A (zh) 一种无镍皮膜剂及其制备方法
CN102965654B (zh) 一种高耐盐雾的铝材钝化剂及其制备方法
CN108220940A (zh) 一种常温环境友好型铝合金钝化液、制备方法及使用方法
CN103555104A (zh) 钢铁防腐专用高分子材料及其制备方法和应用工艺
CN104099598A (zh) 紫铜无铬化学转化膜处理剂及其制备方法
CN107163742A (zh) 一种多功能水性涂料
CN104561969B (zh) 一种无机复合钝化液及其制备方法
CN104087106B (zh) 一种耐光性水性涂料和胶黏剂的制备方法
CN104099650B (zh) 一种脱水剂
CN106757094A (zh) 铝质手机电池盖洗白剂及其制备方法
CN104278281A (zh) 一种含复配钝化剂的酸洗液及其制备方法
CN104975282A (zh) 一种冷轧钢板钝化剂
CN105970236A (zh) 中性除锈剂
CN106191882B (zh) 一种无磷脱脂剂及其制备方法
CN110359055A (zh) 一种室内用防腐性天花铝扣板制作工艺
CN104250817A (zh) 一种黄铜表面钝化预处理的酸洗液的配制方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20240520

Address after: 529728, Building 3, No.10 Xinlong Road, Gongye West District, Gonghe Town, Heshan City, Jiangmen City, Guangdong Province

Patentee after: Guangdong Zhengliyuan New Materials Technology Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: No. 4, Dongcun Gangbian Road, Shawan Town, Panyu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510000

Patentee before: GUANGZHOU ZHENGLI METAL SURFACE TREATMENT Co.,Ltd.

Country or region before: China