CN109181871A - 一种从桉叶中提取桉叶油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：（ⅰ）预处理；（ⅱ）加水浸泡；（ⅲ）加热蒸馏；（ⅳ）油水分离；（ⅴ）桉叶油粗油精制；（ⅵ）桉叶油提纯。本发明的桉叶油提取方法，工艺简单、操作简便、溶媒可循环利用，安全环保，提取效率高，生产成本低，制备得到的桉叶油香气自然丰富，与烟草本香具有较好协调性。添加到卷烟中，可以增加卷烟香气量，改善香气质，降低刺激，柔和烟气的作用。同时运用了助剂辅助真空间歇精馏的方法从桉叶油原液中提纯1,8‑桉叶油素。真空精馏可使桉叶油体系的沸点降低，保证原料液不发生聚合；间歇精馏工艺简单、操作灵活，添加助剂改变了桉叶油体系间的相对挥发度，提高了分离效率。
Description
技术领域
本发明属于一种天然植物提取物的提取方法，具体涉及一种从桉叶中提取桉叶油的方法。
背景技术
桉树是桃金娘科的桉属、杯果木属和伞房桉属这三个属全部种类植物的统称，为热带、亚热带地区重要的速生阔叶树种。
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油，是我国重要的出口香料之一。在国际芳香油市场上桉叶油占有非常重要的地位，是目前世界上从树叶类提取的各类天然精油中，数量最多的一种。桉叶油不仅具有芳香的气味，还是一类生物活性成分，具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用。桉叶油由于其特殊的芳香气味和良好的杀菌、消毒能力，广泛地应用于食品、日用化学品及医药方面。
桉叶在民间常用作草药。如蓝桉油是一种常用的药物，具有消炎镇痛作用，能抗结核杆菌。蓝桉油还可以作为气体吸人剂用于治疗呼吸道疾病、流行性感冒、减轻头痛和缓解痉挛。蓝桉油也可用做防腐剂和杀菌剂，常用于十滴水、清凉油、风油精、杀菌除臭剂中。
桉叶油中的1，8-桉叶油素可以治疗流感、感冒、细菌性痢疾、肠炎及各种感染，在口腔医学中可用作口腔清洁剂的防败血和除臭组分。1，8-桉叶油素还有抑制食欲的功能，用它配制的药水剂和固体药片，对治疗食欲亢进和用以减肥，有很好的效果。由于桉叶油具有良好的芳香气味及其生物活性功能，所以桉叶油是一种具有潜力的中试卷新型香料。现有工业上提取桉叶油的方法大多采用水蒸气蒸馏和减压精馏的提取方式，水蒸气蒸馏提取方法是将桉树叶与水蒸气混合，利用水蒸气将桉树叶的挥发油在低于100℃的温度下，随水蒸气一起蒸馏出来，然后再通过冷凝器将其中的水蒸气冷凝下来，并制得桉叶粗油的过程。现有技术中桉叶粗油的出油率较低，所提取的桉叶粗油中含有所需成分1，8-桉叶油素的含量较低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在提取的桉叶粗油中含有所需成分1，8-桉叶油素的含量较低的缺点而提出的，其目的是提供一种从桉叶中提取桉叶油的方法。
本发明的技术方案是：
一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾5~10天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为300r/min~500r/min下机械活化3 min ~5min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为6h~11h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至60℃~70℃保持1h，再加温至78℃~85 ℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为50℃~60℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，待轻组分收集完全后，升高塔釜温度，降低回流比收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于工艺要求时，再提高回流比收集1,8-桉叶油素，直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油；
所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.5%~0.9%。
所述助剂为C2~C4醇类，助剂的添加量占桉叶油原液量的5%~10%。
所述先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为20~30，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到65℃~80℃，降低回流比为10~15，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为15~20，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
本发明的有益效果是：
本发明的桉叶油提取方法，工艺简单、操作简便、溶媒可循环利用，安全环保，提取效率高，生产成本低，制备得到的桉叶油香气自然丰富，与烟草本香具有较好协调性。添加到卷烟中，可以增加卷烟香气量，改善香气质，降低刺激，柔和烟气的作用。
本发明运用了助剂辅助真空间歇精馏的方法从桉叶油原液中提纯1,8-桉叶油素。桉叶油具有强热敏性，真空精馏可使桉叶油体系的沸点降低，保证原料液不发生聚合。间歇精馏工艺简单、操作灵活，适用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。添加助剂改变了桉叶油体系间的相对挥发度，提高了分离效率；并在工艺上采取变回流比操作，确保了产品的高纯度和高收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种从桉叶中提取桉叶油的方法进行详细说明：
实施例1
一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾5天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为300r/min下机械活化3 min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为6h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.5%。
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至60℃保持1h，再加温至78℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为50℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
所述助剂为异丙醇，助剂的添加量占桉叶油原液量的5% 。
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为20，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到65℃，降低回流比为10，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为15，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
实施例2
一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾10天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为500r/min下机械活化5min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为11h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.9%。
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至70℃保持1h，再加温至85 ℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为60℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
所述助剂为叔丁醇，助剂的添加量占桉叶油原液量的10% 。
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为30，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到80℃，降低回流比为15，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为20，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
实施例3
一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾7天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为400r/min下机械活化4min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为9h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.7%。
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至65℃保持1h，再加温至82 ℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为55℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
所述助剂为乙醇，助剂的添加量占桉叶油原液量的8% 。
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为25，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到77℃，降低回流比为12，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为17，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
实施例4
一种从桉叶中提取桉叶油的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾8天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为420r/min下机械活化4.5min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为8h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.8%。
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至70℃保持1h，再加温至84℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为60℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
所述助剂为丙醇，助剂的添加量占桉叶油原液量的9% 。
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为25，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到78℃，降低回流比为13，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为16，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
Claims (4)
1. 一种从桉叶中提取桉叶油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）预处理
将新鲜的桉叶洗净后，避光晾5~10天；
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中，在转速为300r/min~500r/min下机械活化3 min ~5min，得到桉叶粉末；
（ⅱ）加水浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入纯净水和纤维素酶进行浸泡，水位需要完全淹没原料，并用石板加压于桉叶粉末上，浸泡时间为6h~11h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到浸泡液；
（ⅲ）加热蒸馏
对浸泡液进行蒸馏作业，加温至60℃~70℃保持1h，再加温至78℃~85 ℃保持30min；温度和蒸馏的物理作用下，产生油水混合物，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏锅容积的10%；
（ⅳ）油水分离
将油水混合物与水蒸气一并送至冷凝器进行冷凝，油水分离器将桉叶粗油与冷凝水分离，得到桉叶油粗油，冷凝水被返回至蒸馏塔内继续与桉叶浸泡液挥发物一并进行蒸馏；
（ⅴ）桉叶油粗油精制
向桉叶油粗油中加入适量粉状酒石酸，搅拌6~10min，放置10h~20h，过滤后澄清成桉叶油原液；
（ⅵ）桉叶油提纯
在塔釜中加入按比例混合的桉叶油原液和助剂的混合原液，开启真空泵和塔顶冷凝装置，使精馏系统的真空度达到工艺要求并稳定；对塔釜加热，塔釜温度为50℃~60℃，待塔釜温度达到工艺要求时，进行全回流操作30min；
桉叶油收集：先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，待轻组分收集完全后，升高塔釜温度，降低回流比收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于工艺要求时，再提高回流比收集1,8-桉叶油素，直到产品含量无法达到工艺要求则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
2.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶油的方法，其特征在于：所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.5%~0.9%。
3.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶油的方法，其特征在于：所述助剂为C2~C4醇类，助剂的添加量占桉叶油原液量的5%~10% 。
4.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶油的方法，其特征在于：所述先采用大回流比收集桉叶油体系中以α-蒎烯为主的轻组分，回流比为20~30，待塔釜中α-蒎烯含量小于5%时轻组分收集完全，升高塔釜温度到65℃~80℃，降低回流比为10~15，收集1,8-桉叶油素，待1,8-桉叶油素含量低于90%时，再提高回流比为15~20，收集1,8-桉叶油素，直到1,8-桉叶油素含量低于90%则停止采集，最后合并含1,8-桉叶油素收集液，即得到桉叶油。
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