CN109173990A - 一种用于空气净化的介孔复合吸附材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于空气净化的介孔复合吸附材料及制备方法，该制备方法包括以下步骤：分别制备SBA‑15介孔分子筛和石墨烯负载铂的催化剂，将两者混合，热处理，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。本发明中的制备方法制备的复合材料，使催化剂在用于空气净化的介孔复合吸附材料上比表面积更大、吸附性能更强、催化活性更高，可以实现对多种有污染物的有效吸附净化。

Description

一种用于空气净化的介孔复合吸附材料及制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，且特别涉及一种用于空气净化的介孔复合吸附材料及制备方法。
背景技术
随着社会发展和科学的进步，目前密闭环境越来越多，如旅客乘坐的飞机，飞行时的密闭舱，各类船舶密闭舱，封闭的实验室，地下室，封闭汽车等环境，这些封闭室内空气质量不容乐观，室内的有害气体成分十分复杂。如飞行的客机密闭舱内，我国从该舱室空气中检测出652 种组分，据美国文献报道，密闭船舱室内有害气体多达12000 种以上。近 5年来，航行船舶船员发生呼吸道、消化道以及其他传染性疾病的趋势呈现快速增长。全球每年有上亿人次通过客船出行，上千万船员在各类民用船舶上工作，同时还有大量海军人员在舰船上服役。因此，封闭环境提供一个良好的室内生活环境已经成为共识，密闭环境空气质量的改进也得到越来越多的重视。
目前国内外对于空间有害气体的净化技术主要有吸附法、低温等离子净化方法、催化净化法以及臭氧净化法，其中吸附法具有效率高、 能回收有用组分、设备简单、操作方便、易于实现自动控制等优点， 因此，广泛被运用于净化密闭空间中有害气体。
吸附过程中大多采用活性炭作为吸附剂，室内空气污染物成分复杂，难以达到污染物浓度整体降低的效果，且吸附率较低，解吸附率高，容易产生二次污染，对于空气中脂类烃的吸附约70%，芳香烃类的吸附约为30%，远远不能达到所需要的标准。用于空气净化的介孔复合吸附材料负载催化剂是一种较理想的空气净化材料，但是孔径尺寸和比表面积的限制使得催化剂活性发挥效率低，扩孔剂一般为有机物，虽然可实现介孔材料的扩孔，增大比较面积，但是加入后制备工艺繁琐，并且部分扩孔剂为有毒物质，在洗涤或者煅烧除去时给环境带来二次污染。
介孔分子筛是属于多孔材料一类，是含有大量的孔洞的固体材料，是催化剂吸附载体的不错选择。孔洞之间相互贯穿或者互相封闭，支柱和平板构成了其边界和表面。多孔材料常见的孔结构一般有两种：二维结构和三维结构。二维结构一般由平面堆积而成的；三维结构一般由多边形的孔结构聚集而成。多孔材料有两种分类方式，一种按材料组成来分，可以划分为有机多孔材料和无机多孔材料。另一种是按孔的大小进行分类，分为微孔材料(d微孔<2.0nm)、介孔材料(2.0nm<d介孔<50.0nm)、大孔材料(d大孔>50.0nm)。
SBA-15分子筛作为一种新型的介孔材料，具有均匀的介孔，其孔径尺寸与一般分子大小相当的一类物质。SBA-15与MCM-41相比，具有孔径大和孔壁厚的特点，导致其具有很好的水热稳定性，是一种不错的催化剂载体。SBA-15在催化剂载体的领域中具有广阔的应用前景。SBA-15作为载体应用到许多的氧化反应中都表现出了优秀的性能，可以用作高效干燥剂、催化剂、离子交换剂等。金属氧化物催化剂与贵金属催化剂相比较，在低温时催化活性不如贵金属催化剂，但其价格便宜被普遍使用，更具有利用价值，应用前景更广泛。
SBA-15通过负载过渡金属离子，使其发生改性来发挥催发作用。石墨烯(graphene)是单层碳原子组成的二维纳米结构，具有优异的电导、热导和机械性能，以及大的比表面积和吸附性能。石墨烯层片共轭芳香结构表面的疏水性有利于其吸附异质表面来降低表面自由能，利用该自组织过程构筑表面异质结结构可以提高复合光催化剂的光催化活性，同时石墨烯有利于提高其吸附量。因此，通过石墨烯与半导体光催化材料复合的石墨烯复合光催化剂粉体是一种具有高吸附量和高催化活性的新型光催化材料。
由于不同的改性方法存在差异，寻找到更好、更合适的改性方法，使催化剂的催化活提高是今后SBA-15研究的重点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于空气净化的介孔复合吸附材料及制备方法，采用该方法制备的用于空气净化的介孔复合吸附材料，可用于密闭环境中净化成分复杂的空气，并且净化效率高，实用性强。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，分别制备SBA-15介孔分子筛和石墨烯负载铂的催化剂，将两者混合，焙烧，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料，具体方法为：
在 35-45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应20-40min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为30-40℃，临界压力为7-8MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550-700℃煅烧 4-8h，得到SBA-15介孔分子筛；
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂和氯铂酸水溶液，搅拌20-40min，再加入还原剂搅拌20-40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理0.5-1.5h，加入SBA-15分子筛搅拌10-20 min，再超声处理 10-30 min，离心分离，真空干燥，快速热处理，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
所述还原剂包括硫化钠、硼氢化钠、亚硫酸氢钠、硫化铵、水合肼和氢碘酸中的至少一种，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：0.5-2.0。
所述快速热处理温度为300-400℃，时间10-15s。
本发明还提供一种用于空气净化的介孔复合吸附材料，该用于空气净化的介孔复合吸附材料采用上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明突出的特点在于：
SBA-15介孔分子筛由于其规则的孔道结构、极高的比表面积、较窄的孔径分布等显著特性，使其常被用于催化、吸附分离和离子交换等相关领域。但是，未经活化处理的SBA-15缺乏化学活性，在化学工业中的应用十分有限。本发明充分发挥SBA-15介孔分子筛的介孔孔道的优势，与石墨烯负载的铂催化剂复合成用于空气净化的介孔复合吸附材料后，催化剂在该用于空气净化的介孔复合吸附材料上比表面积更大、吸附性能更强、催化活性更高，可以实现对多种有污染物的有效吸附，并且该方法增大介孔吸附剂的比表面积，同时，工艺简单，无毒无污染，不会给环境带来二次污染，该用于空气净化的介孔复合吸附材料可用于密闭环境中净化成分复杂的空气，并且净化效率高，实用性强。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法：
在 45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应20min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为35℃，临界压力为7.3MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550℃煅烧 4h，得到SBA-15介孔分子筛；所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和氯铂酸水溶液，搅拌20min，再加入还原剂水合肼搅拌40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理0.5h，加入SBA-15分子筛搅拌20 min，SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：0.5；再超声处理30 min，离心分离，真空干燥，在300℃下快速处理15s，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
实施例2
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法：
在 35℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应25min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为30℃，临界压力为7.5MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，600℃煅烧 4h，得到SBA-15介孔分子筛；所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和氯铂酸水溶液，搅拌40min，再加入还原剂水合肼搅拌40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理1h，加入SBA-15分子筛搅拌20 min，SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：1.5；再超声处理15 min，离心分离，真空干燥，在350℃下快速处理10s，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
实施例3
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法：
在 45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为35℃，临界压力为7.4MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550℃煅烧4h，得到SBA-15介孔分子筛；所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和氯铂酸水溶液，搅拌30min，再加入还原剂水合肼搅拌40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理1.5h，加入SBA-15分子筛搅拌20 min，SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：2.0；再超声处理30 min，离心分离，真空干燥，在400℃下快速处理10s，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
实施例4
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法：
在 45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为31℃，临界压力为7.35MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550℃煅烧 5h，得到SBA-15介孔分子筛；所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和氯铂酸水溶液，搅拌30min，再加入还原剂水合肼搅拌40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理1.5h，加入SBA-15分子筛搅拌20 min，SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：2.0；再超声处理30 min，离心分离，真空干燥，在400℃下快速处理10s，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
对比例1
一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法：
在 45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为31℃，临界压力为7.35MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550℃煅烧 5h，得到SBA-15介孔分子筛；所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
将高岭土分散于水中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和氯铂酸水溶液，搅拌30min，再加入还原剂水合肼搅拌40min，抽滤，洗涤，干燥，得到高岭土负载铂的催化剂；所述高岭土、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
将高岭土负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理1.5h，加入SBA-15分子筛搅拌20 min，SBA-15介孔分子筛和所述高岭土负载铂的催化剂的质量比为1：2.0；再超声处理30 min，离心分离，真空干燥，在400℃下快速处理10s，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
对比例1未采用石墨烯负载铂，而是用高岭土替换石墨烯，得到的空气净化的介孔复合吸附材料，一方面表面积较低，另一方面高岭土尺寸较大，难以与SBA-15介孔分子筛稳定复合，降低催化活性。
将实施例1-4、对比例1得到的介孔复合吸附材料各100g分别装入在3m3空气实验室进行去除气体污染物（甲醛、苯、TVOC）试验，实验室内细菌数3000cfu m3、甲醛含量为5.6mg/m3试验室内温度保持在20℃±5℃，相对湿度40%±5%；测试处理1h后试验室内污染物的变化；根据公式Y＝（Q-C）/Q 计算净化效率，式中：Y为净化效率，C为净化后污染物浓度，Q为污染物初始浓度。测试效果如表1。
表1：
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，分别制备SBA-15介孔分子筛和石墨烯负载铂的催化剂，将两者混合，焙烧，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料，具体方法为：
在 35-45℃下，将模板剂 P123溶于HCl水溶液中，搅拌，再加入正硅酸乙酯形成悬浮液，过滤，将滤物置于反应釜中反应20-40min，所述滤物置于CO2的超临界反应釜中反应，所述超临界反应釜的临界温度为30-40℃，临界压力为7-8MPa；快速卸压，再升温晶化，洗涤，干燥，550-700℃煅烧 4-8h，得到SBA-15介孔分子筛；
将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂和氯铂酸水溶液，搅拌20-40min，再加入还原剂搅拌20-40min，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂的催化剂；
将石墨烯负载铂的催化剂和无水乙醇混合，超声处理0.5-1.5h，加入SBA-15分子筛搅拌10-20 min，再超声处理 10-30 min，离心分离，真空干燥，快速热处理，得到用于空气净化的介孔复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂 P123、HCl水溶液、正硅酸乙酯的质量比为1:3:5；其中，HCl水溶液的体积浓度为10%。
3.根据权利要求1所述一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、表面活性剂、氯铂酸、还原剂的质量比为：8:1:4:1。
4.根据权利要求1所述一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括硫化钠、硼氢化钠、亚硫酸氢钠、硫化铵、水合肼和氢碘酸中的至少一种，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述SBA-15介孔分子筛和所述石墨烯负载铂的催化剂的质量比为1：0.5-2.0。
6.根据权利要求1所述一种用于空气净化的介孔复合吸附材料的制备方法，所述快速热处理温度为300-400℃，时间10-15s。
7.一种用于空气净化的介孔复合吸附材料，其特征在于，所述的用于空气净化的介孔复合吸附材料采用权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到。
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