CN109142467A - 一种高敏感度no2气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高敏感度NO2气体传感器及其制备方法，所述制备方法包括：提供一锗基底；于锗基底的上表面形成一石墨烯层，并于石墨烯层的上表面生长锗量子点；于生长有锗量子点的石墨烯层上表面形成第一电极和第二电极，其中，第一电极和第二电极之间具有一沟道，且第一电极和第二电极沿沟道的中心呈对称分布；以及对裸露在外的锗量子点和石墨烯层进行刻蚀，以保留沟道处的锗量子点和石墨烯层，同时去除位于沟道以外的锗量子点和石墨烯层，实现于锗基底上制备高敏感度NO2气体传感器。通过本发明解决了传统NO2气体传感器存在选择性差的问题，同时提供了一种锗衬底上石墨烯制备高敏感度气体传感器的简单方法。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域，特别是涉及一种高敏感度NO2气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，伴随而来的是越来越多的环境污染；二氧化氮（NO2）就是一种重要的大气污染物，其主要来自于燃料的燃烧、工厂废气及汽车尾气的排放等，低浓度的NO2气体即可损害人的呼吸道造成咽部疾病，同时NO2也是酸雨的成因之一，对环境和人体健康都有着严重的危害。
现有主要是通过半导体气体传感器对NO2气体进行检测，其主要是利用气体在半导体表面发生氧化或还原反应导致半导体某些特性发生变化而得到的。根据半导体气体传感器的输出特性可将其分为电阻式和非电阻式两大类，其中，金属氧化物基半导体传感器属于电阻式半导体气体传感器，其基本工作原理为：金属氧化物半导体暴露在NO2等被测气体中时，NO2等被测气体分子会吸附在半导体材料表面而使半导体电阻值发生变化，然后通过测量该变化电阻从而确定被测气体的浓度。虽然此种气体传感器具有小型轻便、易于集成的优点，但同时也存在选择性差的问题。
鉴于此，有必要设计一种新的高敏感度NO2气体传感器及其制备方法用以解决上述技术问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高敏感度NO2气体传感器及其制备方法，用于解决传统NO2气体传感器存在选择性差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种高敏感度NO2气体传感器的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1）提供一锗基底；
步骤2）于所述锗基底的上表面形成一石墨烯层，并于所述石墨烯层的上表面生长锗量子点；
步骤3）于生长有锗量子点的石墨烯层上表面形成第一电极和第二电极，其中，所述第一电极和所述第二电极之间具有一沟道，且所述第一电极和所述第二电极沿所述沟道的中心呈对称分布；以及
步骤4）对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，以保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层，实现于所述锗基底上制备高敏感度NO2气体传感器。
可选地，步骤2）中，采用化学气相沉积工艺形成所述石墨烯层，所述石墨烯层为单原子石墨烯层。
可选地，步骤2）中，采用分子束外延工艺生长所述锗量子点，生长温度为400℃～500℃，生长时间为300s～900s；所述锗量子点的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。
可选地，步骤3）中，于生长有锗量子点的石墨烯层上表面形成第一电极和第二电极的具体方法包括：
步骤3.1）于生长有锗量子点的石墨烯层上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述光刻胶中定义第一电极图形和第二电极图形；及
步骤3.2）于所述第一电极图形和所述第二电极图形处形成第一电极和第二电极，并去除所述光刻胶。
可选地，步骤3.2）中，形成所述第一电极和所述第二电极的具体方法包括：于所述第一电极图形和所述第二电极图形处分别形成粘附层，及于所述粘附层上形成金属电极。
可选地，采用电子束蒸发工艺形成所述粘附层和所述金属电极，其中，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述金属电极的材质包括金属金。
可选地，步骤4）中，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层的具体方法包括：
步骤4.1）于步骤3）所得结构的上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述沟道处形成刻蚀阻挡层；
步骤4.2）基于所述刻蚀阻挡层，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，以保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层；及
步骤4.3）去除所述刻蚀阻挡层。
可选地，步骤4.2）中，采用感应耦合等离子体工艺对所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀；其中，刻蚀气体包括氧气，氧气的气体流量为10sccm～25sccm，刻蚀反应腔室的射频功率为10W～30W，ICP功率为2000W～2500W，刻蚀时间为30s～50s。
本发明还提供了一种高敏感度NO2气体传感器，所述气体传感器包括：
锗基底；
第一电极和第二电极，所述第一电极和所述第二电极形成于所述锗基底的上方；其中，所述第一电极和所述第二电极之间具有一沟道，且所述第一电极和所述第二电极沿所述沟道的中心呈对称分布；
石墨烯层，所述石墨烯层形成于所述锗基底的上表面，同时位于所述锗基底和所述第一电极之间、所述锗基底和所述第二电极之间、及所述沟道处；以及
锗量子点，所述锗量子点生长于所述石墨烯层的上表面，同时位于所述锗基底和所述第一电极之间、所述锗基底和所述第二电极之间、及所述沟道处。
可选地，所述石墨烯层为单原子石墨烯层。
可选地，所述锗量子点的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。
可选地，所述第一电极和所述第二电极的结构相同，均包括粘附层，及形成于所述粘附层上表面的金属电极；其中，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述金属电极的材质包括金属金。
如上所述，本发明的高敏感度NO2气体传感器及其制备方法，具有以下有益效果：本发明所述气体传感器利用石墨烯作为敏感膜，可实现单分子的测量水平；更通过锗量子点的设计，不仅增加了所述气体传感器对NO2的吸附位点，还利用锗量子点本身在空气中发生自然氧化产生的氧化物，进一步促进对NO2的表面吸附，从而极大地提高了所述气体传感器对NO2的敏感度和选择性。而且通过本发明所述制备方法，可直接制备锗上石墨烯气体传感器，而无需进行石墨烯转移，避免了在转移石墨烯的过程中造成的污染问题。
附图说明
图1显示为本发明所述气体传感器制备方法的流程图。
图2至图11显示为本发明所述气体传感器制备过程中各步骤的结构示意图，其中，图3为图2沿AA’方向的截面图，图5为图4沿AA’方向的截面图，图7为图6沿AA’方向的截面图，图9为图8沿AA’方向的截面图，图11为图10沿AA’方向的截面图。
图中：10、锗基底；20、石墨烯层；30、锗量子点；40、第一电极；50、第二电极；60、沟道。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图11。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本实施例提供一种高敏感度NO2气体传感器的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1）提供一锗基底10；
步骤2）于所述锗基底10的上表面形成一石墨烯层20，并于所述石墨烯层20的上表面生长锗量子点30；
步骤3）于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面形成第一电极40和第二电极50，其中，所述第一电极40和所述第二电极50之间具有一沟道60，且所述第一电极40和所述第二电极50沿所述沟道60的中心呈对称分布；以及
步骤4）对裸露在外的所述锗量子点30和所述石墨烯层20进行刻蚀，以保留所述沟道60处的所述锗量子点30和所述石墨烯层20，同时去除位于所述沟道60以外的所述锗量子点30和所述石墨烯层20，实现于所述锗基底10上制备高敏感度NO2气体传感器。
下面请结合图1，参阅图2至图11对本实施例所述高敏感度NO2气体传感器的制备方法进行详细说明。
如图2和图3所示，提供一锗基底10；可选地，在本实施例中，所述锗基底10为本征锗基底。
如图4至图7所示，于所述锗基底10的上表面形成一石墨烯层20，并于所述石墨烯层20的上表面生长锗量子点30。
作为示例，如图4和图5所示，采用化学气相沉积工艺形成所述石墨烯层20，其中，所述石墨烯层为单原子石墨烯层。需要注意的是，本实施例利用锗对石墨烯的生长具有催化作用，以此实现于所述锗基底10上生长所述石墨烯层20。
作为示例，如图6和图7所示，采用分子束外延工艺生长所述锗量子点30，其中，生长温度为400℃～500℃，生长时间为300s～900s；所述锗量子点的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。具体的，所述锗量子点30的密度和生长时间呈正比，即当所述锗量子点30的生长时间越长，所述锗量子点30的密度越大，反之当所述锗量子点30的生长时间越短，所述锗量子点30的密度越小；例如：当所述锗量子点的生长时间为300s时，对应锗量子点的密度为50个/μm 2～55个/μm 2；当所述锗量子点的生长时间为600s时，对应锗量子点的密度为70个/μm 2～75个/μm 2；当所述锗量子点的生长时间为900s时，对应锗量子点的密度为80个/μm 2～85个/μm 2。可选地，在本实施例中，采用分子束外延生长所述锗量子点30时，生长温度为500℃，生长时间为600s；所述锗量子点的密度为70个/μm 2～75个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。
如图8和图9所示，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面形成第一电极40和第二电极50，其中，所述第一电极40和所述第二电极50之间具有一沟道60，且所述第一电极40和所述第二电极50沿所述沟道60的中心呈对称分布。
作为示例，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面形成第一电极40和第二电极50的具体方法包括：
于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述光刻胶中定义第一电极图形和第二电极图形；及
于所述第一电极图形和所述第二电极图形处形成第一电极40和第二电极50，并去除所述光刻胶。
具体的，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述光刻胶中定义第一电极图形和第二电极图形的具体方法包括：
于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面旋涂光刻胶，并进行前烘处理；
通过掩膜版对上一步骤所得结构进行第一次曝光，并进行后烘处理；其中，在第一次曝光过程中，掩膜版遮挡处（即不透光处）为第一电极图形和第二电极图形；及
对上一步骤所得结构进行第二次曝光，并通过显影液进行显影，以去除所述掩膜版遮挡处的光刻胶，于所述光刻胶中定义所述第一电极图形和所述第二电极图形。
其中，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面旋涂光刻胶的具体方法包括：
基于第一旋涂速率和第一旋涂时间，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面形成第一光刻胶层；及
基于第二旋涂速率和第二旋涂时间，于所述第一光刻胶层的上表面形成第二光刻胶层。
可选地，在本实施例中，所述第一旋涂速率为500转/s，所述第一旋涂时间为10s；所述第二旋涂速率为2500转/s，所述第二旋涂时间为30s；所述光刻胶的厚度为3μm，所述光刻胶的材质为AZ5214光刻胶；前烘处理时，烘干温度为100℃，烘干时间为2min；第一次曝光处理时，曝光时间为2.5s；后烘处理时，烘干温度为100℃，烘干时间为3min；第二次曝光处理时，曝光时间为36s；显影处理时，显影时间为16s～18s。
具体的，于所述第一电极图形和所述第二电极图形处形成第一电极40和第二电极50的具体方法包括：于所述第一电极图形和所述第二电极图形处分别形成粘附层，及于所述粘附层上形成金属电极；其中，采用电子束蒸发工艺形成所述粘附层和所述金属电极。可选地，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述粘附层的厚度为20nm；所述金属电极的材质包括金属金，所述金属电极的厚度为80nm。
具体的，去除所述光刻胶的具体方法包括：通过除胶溶液对上一步骤所得结构进行除胶处理。可选地，在本实施例中，所述除胶溶液为丙酮溶液，除胶时间为2.5h～3h。
如图10和图11所示，对裸露在外的所述锗量子点30和所述石墨烯层20进行刻蚀，以保留所述沟道60处的所述锗量子点30和所述石墨烯层20，同时去除位于所述沟道60以外的所述锗量子点30和所述石墨烯层20，实现于所述锗基底10上制备高敏感度NO2气体传感器。
作为示例，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层的具体方法包括：
于上一步骤所得结构的上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述沟道60处形成刻蚀阻挡层；
基于所述刻蚀阻挡层，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，以保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层；及
去除所述刻蚀阻挡层。
具体的，于上一步骤所得结构的上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述沟道处形成刻蚀阻挡层的具体方法包括：
于上一步骤所得结构的上表面旋涂光刻胶，并进行烘干处理；及
通过掩膜版对上一步骤所得结构进行第三次曝光，并通过显影液进行显影，以于所述沟道60处形成刻蚀阻挡层。
其中，旋涂光刻胶的具体方法包括：
基于第一旋涂速率和第一旋涂时间，于生长有锗量子点30的石墨烯层20上表面形成第一光刻胶层；及
基于第二旋涂速率和第二旋涂时间，于所述第一光刻胶层的上表面形成第二光刻胶层。
可选地，在本实施例中，所述第一旋涂速率为500转/s，所述第一旋涂时间为10s；所述第二旋涂速率为2500转/s，所述第二旋涂时间为30s；所述光刻胶的厚度为3μm，所述光刻胶的材质为AZ5214光刻胶；烘干处理时，烘干温度为100℃，烘干时间为2min；第三次曝光处理时，曝光时间为18s；显影处理时，显影时间为16s～18s。
具体的，采用感应耦合等离子体（ICP）工艺对所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀；其中，刻蚀气体包括氧气，氧气的气体流量为10sccm～25sccm，刻蚀反应腔室的射频功率为10W～30W，ICP功率为2000W～2500W，刻蚀时间为30s～50s。可选地，在本实施例中，氧气的气体流量为10sccm，刻蚀反应腔室的射频功率为10W，ICP功率为2000W，刻蚀时间为30s。需要注意的是，此处所述氧气为纯氧。
具体的，去除所述刻蚀阻挡层的具体方法包括：通过除胶溶液对上一步骤所得结构进行除胶处理。可选地，所述除胶溶液为丙酮溶液，除胶时间为2.5h～3h。
如图10和图11所示，本实施例提供一种高敏感度NO2气体传感器，其中，所述气体传感器的制备方法并非仅限于上述制备方法，其结构包括：
锗基底10；
第一电极40和第二电极50，所述第一电极40和所述第二电极50形成于所述锗基底10的上方；其中，所述第一电极40和所述第二电极50之间具有一沟道60，且所述第一电极40和所述第二电极50沿所述沟道60的中心呈对称分布；
石墨烯层20，所述石墨烯层20形成于所述锗基底10的上表面，同时位于所述锗基底10和所述第一电极40之间、所述锗基底10和所述第二电极50之间、及所述沟道30处；以及
锗量子点30，所述锗量子点30生长于所述石墨烯层20的上表面，同时位于所述锗基底10和所述第一电极40之间、所述锗基底10和所述第二电极50之间、及所述沟道60处。
需要注意的是，本实施例所述气体传感器通过沟道60处的石墨烯层20和锗量子点30对NO2气体进行测量；通过利用石墨烯具有高比表面积、低电自噪声，当以石墨烯作为所述气体传感器的敏感膜时，实现将所述气体传感器的测量水平达到单分子级（即使单分子落于所述石墨烯表面，所述气体传感器都会产生可测量的电信号）。通过利用所述锗量子点的三维立体结构，以增加其对NO2气体的吸附位点；同时通过利用所述锗量子点本身在空气中自然氧化产生的氧化产物，促进其对NO2的表面吸附，从而极大地提高所述气体传感器对NO2气体的敏感度和选择性。
作为示例，所述锗基底10为本征锗基底，所述石墨烯层为单原子石墨烯层，所述锗量子点30的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。
作为示例，所述第一电极40和所述第二电极50的结构相同，均包括粘附层，及形成于所述粘附层上表面的金属电极。可选地，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述粘附层的厚度为20nm；所述金属电极的材质包括金属金，所述金属电极的厚度为80nm。
综上所述，本发明的高敏感度NO2气体传感器及其制备方法，具有以下有益效果：本发明所述气体传感器利用石墨烯作为敏感膜，可实现单分子的测量水平；更通过锗量子点的设计，不仅增加了所述气体传感器对NO2的吸附位点，还利用锗量子点本身在空气中发生自然氧化产生的氧化物，进一步促进对NO2的表面吸附，从而极大地提高了所述气体传感器对NO2的敏感度和选择性。而且通过本发明所述制备方法，可直接制备锗上石墨烯气体传感器，而无需进行石墨烯转移，避免了在转移石墨烯的过程中造成的污染问题。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1）提供一锗基底；
步骤2）于所述锗基底的上表面形成一石墨烯层，并于所述石墨烯层的上表面生长锗量子点；
步骤3）于生长有锗量子点的石墨烯层上表面形成第一电极和第二电极，其中，所述第一电极和所述第二电极之间具有一沟道，且所述第一电极和所述第二电极沿所述沟道的中心呈对称分布；以及
步骤4）对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，以保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层，实现于所述锗基底上制备高敏感度NO2气体传感器。
2.根据权利要求1所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤2）中，采用化学气相沉积工艺形成所述石墨烯层，所述石墨烯层为单原子石墨烯层。
3.根据权利要求1所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤2）中，采用分子束外延工艺生长所述锗量子点，生长温度为400℃～500℃，生长时间为300s～900s；所述锗量子点的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm。
4.根据权利要求1所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤3）中，于生长有锗量子点的石墨烯层上表面形成第一电极和第二电极的具体包括：
步骤3.1）于生长有锗量子点的石墨烯层上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述光刻胶中定义第一电极图形和第二电极图形；及
步骤3.2）于所述第一电极图形和所述第二电极图形处形成第一电极和第二电极，并去除所述光刻胶。
5.根据权利要求4所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤3.2）中，形成所述第一电极和所述第二电极的具体包括：于所述第一电极图形和所述第二电极图形处分别形成粘附层，及于所述粘附层上形成金属电极。
6.根据权利要求5所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，采用电子束蒸发工艺形成所述粘附层和所述金属电极，其中，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述金属电极的材质包括金属金。
7.根据权利要求1所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤4）中，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层的具体包括：
步骤4.1）于步骤3）所得结构的上表面旋涂光刻胶，并通过光刻工艺于所述沟道处形成刻蚀阻挡层；
步骤4.2）基于所述刻蚀阻挡层，对裸露在外的所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀，以保留所述沟道处的所述锗量子点和所述石墨烯层，同时去除位于所述沟道以外的所述锗量子点和所述石墨烯层；及
步骤4.3）去除所述刻蚀阻挡层。
8.根据权利要求7所述的高敏感度NO2气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤4.2）中，采用感应耦合等离子体工艺对所述锗量子点和所述石墨烯层进行刻蚀；其中，刻蚀气体包括氧气，氧气的气体流量为10sccm～25sccm，刻蚀反应腔室的射频功率为10W～30W，ICP功率为2000W～2500W，刻蚀时间为30s～50s。
9.一种高敏感度NO2气体传感器，其特征在于，所述气体传感器包括：
锗基底；
第一电极和第二电极，所述第一电极和所述第二电极形成于所述锗基底的上方；其中，所述第一电极和所述第二电极之间具有一沟道，且所述第一电极和所述第二电极沿所述沟道的中心呈对称分布；
石墨烯层，所述石墨烯层形成于所述锗基底的上表面，同时位于所述锗基底和所述第一电极之间、所述锗基底和所述第二电极之间、及所述沟道处；以及
锗量子点，所述锗量子点生长于所述石墨烯层的上表面，同时位于所述锗基底和所述第一电极之间、所述锗基底和所述第二电极之间、及所述沟道处。
10.根据权利要求9所述的高敏感度NO2气体传感器，其特征在于，所述石墨烯层为单原子石墨烯层；所述锗量子点的密度为50个/μm 2～85个/μm 2，直径为60μm～65μm，高度为20μm～25μm；所述第一电极和所述第二电极的结构相同，均包括粘附层，及形成于所述粘附层上表面的金属电极；其中，所述粘附层的材质包括金属钛或金属铬，所述金属电极的材质包括金属金。
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