CN109142409A - 高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法，测量装置中二次电子探测器设置在真空室内，包括由外向内依次设置、均大于等于3/4球体的球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极，且相互之间绝缘；二次电子探测器内还设置有样品台及其温度调节系统和角分布测量系统，电子枪所发出的电子束贯穿二次电子探测器入射至样品台。本装置可以测量高低温环境下金属材料及介质材料的二次电子发射系数、二次电子角分布特性、以及二次电子能谱分布，还可以测量不同入射角度下的二次电子特性参数，通过对介质材料的快速加热可以有效中和介质表面所累积的电荷，节约了测量时间；并且通过引入校验机制，保证了测量结果的准确性、可靠性。
Description
技术领域
本发明属于材料特性参数的测量装置及方法技术领域，具体涉及一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法。
背景技术
材料二次电子倍增效应在当前材料、物理等研究领域越来越受到相关科研人员的关注，尤其在加速器研究领域，材料的二次电子倍增引起的电子云效应，导致环形加速器束流品质受限，甚至引起机器的不稳定运行。而随着国内大规模同步辐射光源的提出及建设(如北京高能光源预研及建设、合肥先进光源预研、南方光源概念提出等)，大型加速器(CEPC-SPPC)的概念设计、建设，粒子应用平台μ子源的概念设计、建设等，对真空盒材料提出了更为苛刻的要求，如二次电子发射系数<1.1等，对真空盒的研制都是很大的挑战。同时在超导加速器中，超导真空盒内壁受温度变化影响，其表面形态不同于常温情况，而超导加速器受二次电子倍增影响较大，二次电子倍增现象会导致真空盒上的沉积热功率提高，导致束流管道内部的真空性能恶化，从而引起高电压射频设备的打火发生，严重时导致整个加速器的失超发生引起设备损坏。
基于以上的原因，研究高、低温环境下二次电子发射机理、温度变化引起材料表面形态发生变化对二次电子发射的影响及低温环境下冷却表面气体吸附情况对二次电子发射的影响，清楚掌握二次电子空间性能参数，进而提出技术措施抑制二次电子倍增效应，如在超导高频腔上通过加偏压的方式来抑制二次电子的倍增效应，超导加速器真空盒内壁可镀较小二次电子发射系数的薄膜材料(例如：非晶碳膜、石墨烯膜)等，在未来加速器设计和建造中意义重大。
二次电子的倍增效应是材料物理研究领域的一个重点方向。它是指带电粒子轰击物体表面时，其入射能量大于材料原子的溢出阈值时将会有电子(或离子)发射出来，这一现象被称为次级电子发射；当出射二次电子数大于入射电子数时，即发生二次电子的倍增效应，此时的二次电子发射系数大于1。
二次电子特性参数一般包括二次电子发射系数、二次电子角分布、二次电子能谱、二次电子发射系数与入射束流方向的关系、二次电子发射系数与沉积剂量关系等。目前国内外有关二次电子的测试装置及测试方法主要有以下几个特点：(1)测量集中在常温环境下；(2)所有测量只是仅限于二次电子发射系数测量，对二次电子特性参数中的二次电子能谱测量研究不足；(3)对二次电子角分布研究不足，无法进行完整测量，简单测量后也无法进行校验等；(4)对二次电子发射系数与入射束流的关系、二次电子发射系数与照射剂量关系等测量研究不足。
因此，现有技术有待改进和提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法，可用于在高低温环境下准确测量待测样品发射的二次电子发射系数、二次电子角分布特性、二次电子能谱分布等。
根据本申请的第一方面，本申请提供了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置,包括：
真空室；
电子枪；
设置在真空室内的二次电子探测器，包括由外向内依次设置、均大于等于3/4球体的球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极，球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极相互之间绝缘；
设置在二次电子探测器中部的样品台及其温度调节系统，包括用于加热样品的加热装置和用于冷却样品的冷却装置；
设置在二次电子探测器内的角分布测量系统，包括可绕样品旋转的角分布探测器；
电子枪所发出的电子束贯穿二次电子探测器入射至样品台；
检测系统，包括用于测量流经样品电流的第一检测装置，用于测量流经球壳收集极电流的第二检测装置，和用于测量流经角分布探测器电流的第三检测装置；
球壳栅极连接可调直流电源。
所述的测量装置，其中，所述球壳收集极上设置有第一孔，所述球壳栅极上设置有第二孔，所述球壳接地极上设置有第三孔；所述电子枪发出的电子束依次穿过第一孔、第二孔和第三孔入射至二次电子探测器内部。
所述的测量装置，其特征在于，所述球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极共球心，从所述球心向外投影，所述球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极重合的面积大于等于3/4球体。
所述的测量装置，其中，所述样品台及其温度调节系统还包括用于驱动样品台沿其轴线旋转至待测角度的第一旋转装置；所述样品台包括从上到下依次设置的样品托、绝缘体和底座；所述样品托和底座通过绝缘体绝缘，所述加热装置设置在底座的内部，所述底座的内部还设置有测温元件；所述冷却装置包括冷却头和与冷却头连接的制冷机；所述冷却头和底座的底面配合，以导热。
所述的测量装置，其中，所述角分布测量系统还包括用于安装角分布探测器的旋转轴，以及用于驱动角分布探测器沿所述旋转轴所在轴线旋转的第二旋转装置；所述旋转轴的轴线与样品所在轴线重合，且经过球壳收集极的球心；所述第二旋转装置驱动角分布探测器以第一方向或第二方向旋转，以使所述角分布探测器与样品形成夹角。
所述的测量装置，其中，所述角分布探测器包括安装在旋转轴上的支撑部，以及安装在支撑部上的测量部；所述测量部为具有预设半径和预设宽度的弧形片状结构；所述测量部的两端端部宽度方向上的中点与球心所形成的平面，经过样品台的中点，并垂直于样品台所在轴线经球心所形成的平面。
根据本申请的第二方面，本申请提供了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量方法，包括如下步骤：
a、装载待测样品至样品台，启动真空室，并通过加热装置或冷却装置，使待测样品达到测试所需温度；
b、旋转样品台，将待测样品旋转至待测角度，球壳栅极不加电压，角分布探测器沿第一方向或第二方向旋转至与待测样品夹角小于等于0°处；
c、开启电子枪，将电子束的入射能量调至测试所需的能量；
d、通过第一检测装置测量流经待测样品上的电流，通过第二检测装置测量流经球壳收集极上的电流，从而得到该能量下的二次电子发射系数；
e、从样品台的法线相交于二次电子探测器的球面所形成的点开始，至样品台表面所在平面相交于二次电子探测器球面所形成的平面结束，将二次电子探测器的球面等分为n份圆环，n为大于等于1的正整数，将角分布探测器从样品台的一侧间隔预设角度旋转至样品台的另一侧，每旋转一次，通过第三检测装置测量流经角分布探测器上的电流值，经过换算得到每个圆环上的二次电子电流值，从而得到每个圆环上的二次电子角分布特性；
f、将角分布探测器沿第一方向或第二方向旋转至样品台夹角小于等于0°处，对球壳栅极加电压，求取相邻栅极电压下对应的收集极上的电流差值，从而得到二次电子能谱分布。
所述的测量方法，其中，保持电子束入射能量不变，通过旋转样品台改变入射电子束与待测样品之间的夹角，从而得到不同入射角度所对应的二次电子发射系数、二次电子角分布特性和二次电子能谱分布。
所述的测量方法，其中，保持入射电子束与待测样品之间的夹角不变，通过改变电子束的入射能量，从而得到最大二次电子发射系数所对应的电子束入射能量，在测量二次电子角分布特性、二次电子能谱分布、二次电子发射系数与入射角度的关系、二次电子角分布特性与入射角度的关系、二次电子能谱分布与入射角度的关系的步骤中，选择该入射能量作为电子枪的入射能量。
所述的测量方法，其中，当待测样品为介质材料时，电子枪发射脉冲形式的电子束，每完成依次脉冲后的测量，启动加热装置将样品加热至预设温度，并维持预设时间后，关闭加热装置；再启动冷却装置，使待测样品达到测试所需温度区间，以中和介质材料表面电荷。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法，其中，测量装置包括由外向内依次设置、均大于等于3/4球体的球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极，且相互之间绝缘，二次电子探测器内还设置有样品台及其温度调节系统和角分布测量系统，电子枪所发出的电子束贯穿二次电子探测器入射至样品台。本装置可以测量高低温环境下金属材料及介质材料的二次电子发射系数、二次电子角分布特性、以及二次电子能谱分布，还可以测量不同入射角度下的二次电子特性参数，通过对介质材料的快速加热可以有效中和介质表面所累积的电荷，节约了测量时间。
附图说明
图1为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置的结构示意图；
图2为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置中角分布探测器与样品台的位置关系示意图；
图3为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置中样品台与加热装置和冷却装置的位置关系示意图；
图4为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置中二次电子探测器与角分布探测器的位置关系示意图；
图5为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置中角分布探测器的结构示意图一；
图6为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置中角分布探测器的结构示意图二；
图7为电子束垂直入射时二次电子分布的示意图；
图8为电子束非垂直入射时二次电子分布的示意图；
图9为电子束垂直入射时对材料二次电子角分布特性的测量原理示意图；
图10为电子束垂直入射时材料二次电子角分布特性曲线示意图；
图11为电子束非垂直入射时对材料二次电子角分布特性的测量原理示意图；
图12为电子束非垂直入射时材料二次电子角分布特性曲线示意图；
图13为本发明提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量方法的流程图。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明。
参见图1-图3所示，本实施例提供了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置，包括：真空室1、电子枪2、二次电子探测器、样品台及其温度调节系统、角分布测量系统和检测系统。
真空室1提供测量待测样品二次电子特性参数所需的真空环境，具体是通过真空设备为其提供真空环境，该真空环境的真空度根据待测样品的材料性质的不同而不同。本实施例中，在真空室上还设置有至少一个可开视窗(图中未示出)，可开视窗可以让外界光源射入真空室，方便观察初始样品位置，也可以在真空室气压约高于大气气压时打开可开视窗进行样品更换。
电子枪2可以发射出1-5kev的连续或脉冲电子束，束斑大小小于5mm，具体是通过电子枪控制模块控制电子枪2发射电子束的能量、方向、流强等参数，以提供二次电子特性参数测量所需的入射束流。通过电子枪控制模块可以更灵活地满足不同条件的测量需求。在本实施方式中，电子枪2设置在真空室1外，电子枪2的出射端通过设置在真空室1上的通孔11射入真空室内。当然，在其他实施例中，在不影响其他设备、装置及测量过程的前提下，电子枪2也可设置在真空室1内。
二次电子探测器，其固定安装在真空室1内，包括由外向内依次设置的球壳收集极3、球壳栅极4和球壳接地极5，其中，球壳收集极3、球壳栅极4和球壳接地极5均为大于等于3/4球体、共球心的球壳状结构，三者相互之间绝缘，且三者分别从球心向外投影后所重合的面积大于等于3/4球体。球壳栅极4和球壳接地极5通常设置为网格状，以免影响位于最外层的球壳收集极3收集二次电子。球壳收集极3上设置有供电子枪发出的电子束穿过的第一孔，球壳栅极4上设置有供电子枪发出的电子束穿过的第二孔，球壳接地极5上设置有电子枪发出的电子束穿过的第三孔，电子束依次穿过第一孔、第二孔和第三孔后入射至二次电子探测器内部，具体是入射至样品台上。
在一实施例中，位于球壳收集极3上的第一孔、位于球壳栅极4上的第二孔、以及位于球壳接地极5上的第三孔中的三个孔的大小可以是相同的，也可以是不同的，并且三个孔的中心可以是同轴线的，也可以是不同轴线的，只需满足在电子束贯穿过程中不阻挡电子束即可。本实施例中，三个孔是同轴线的。
参见图4所示，图中示出了二次电子探测器的结构，以最外层的球壳收集极为例，关于二次电子探测器的结构可以理解为：一个完整的球壳被经过球壳中轴C轴线上的任意两个与球壳相交的半圆在球壳的上半球和下半球分别截出两个开口，两个开口分别形成第一圆弧A和第二圆弧B，第一圆弧A的中点和第二圆弧B的中点在球壳表面上的连线所形成的圆弧为优弧，该优弧的角度大于等于270°，以使球壳收集极呈现出大于等于3/4球体的球壳状结构。三个共球心的球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极被同时截取，以形成本实施例所提供的二次电子探测器的结构。结合图1所示，当第一孔、第二孔和第三孔均设置在上半球时，电子束垂直入射至第一圆弧A与中轴C的轴线所在的平面和壳体相交所形成的圆的圆心处；当第一孔、第二孔和第三孔均设置在左半球时，电子束垂直入射至第二圆弧B与中轴C的轴线所在平面和壳体相交所形成的圆的圆心上。
本实施例中，球壳收集极3采用大于等于3/4球壳状结构，球壳收集极3可实现全方位的收集二次电子，因而测量的二次电子电流信号较为显著，具有更高的灵敏度，保证了测量结果的准确性和可靠性。
样品台及其温度调节系统，其设置在二次电子探测器的中部，样品台8上装载待测样品6，样品台8内设置有用于对待测样品加热的加热装置85，样品台8的底部设置有用于对待测样品6冷却的冷却装置。结合图4所示，样品台8位于与中轴C所在轴线重合的球体直径的中点的下方，且样品台8所在轴线沿中轴的轴线方向设置，以使待测样品6位于与中轴C所在轴线重合的球壳直径的中点(即所述球心)处。待测样品6的上表面朝向电子枪2的出射端。
在样品台8的轴线方向上还设置有用于驱动样品台8沿样品台8所在轴线旋转的第一旋转装置81，第一旋转装置81采用锥齿轮配合的方式，将水平方向的旋转运动转换成样品台8沿垂直方向的旋转运动，如图2中第一旋转装置81所标注的弧形箭头所指示的方向，第一旋转装置81在垂直方向上沿逆时针方向旋转，通过锥齿轮带动样品台8在水平方向上沿顺时针方向旋转。当然，在其他实施例中，旋转方向也可以是第一旋转装置81在垂直方向上沿顺时针方向旋转，通过锥齿轮带动样品台8在水平方向上沿逆时针方向旋转。
本实施方式采用锥齿轮传动的方式，保证了样品台8平稳旋转，可以始终保持待测样品6位于二次电子探测器的中心，以便于对待测样品6的二次电子特性参数进行检测。在其他实施例中，也可为其他机械结构的传动方式，如：齿轮齿条。
结合图1和图4所示，当第一孔、第二孔和第三孔设置在上半球时，第一旋转装置81驱动样品台8沿样品台8所在的轴线，以第一圆弧A至第二圆弧B的方向从0°依次以间隔一定角度旋转至90°；当第一孔、第二孔和第三孔设置在左半球时，第一旋转装置81驱动样品台8沿样品台8所在轴线，以第二圆弧B至第一圆弧A的方向从0°依次以间隔一定角度旋转至90°。本实施例以电子束垂直入射至第一圆弧A与中轴C的轴线所在的平面和壳体相交所形成的圆面的圆心为例进行说明，即第一孔、第二孔和第三孔设置在上半球上。
参见图3所示，样品台8包括从上到下依次设置的样品托82、绝缘体83和底座84。样品托82优选铜样品托，绝缘体83优选陶瓷绝缘条，底座84采用球形底面结构，在底座84内设置有加热装置85和测温元件86，加热装置85优选为电阻丝加热方式，测温元件86优选为热电偶，并且加热装置85和测温元件86还连接有控制器11，控制器11用于控制加热装置85对待测样品加热，还用于控制测温元件86对待测样品6进行温度测量，以使加热装置85加热至测试环境所需的温度环境。在底座84的底部还设置有由冷却头9和制冷机10组成的冷却装置，以便对加热后的待测样品6进行冷却，或直接对待测样品6进行冷却，使其达到测试环境所需的温度环境，进而与加热装置85配合实现在不同温度环境下对材料的二次电子特性参数进行测量，同时还可为不同材料提供其所需的温度环境。本实施例中，冷却头9优选为半球壳状结构，且球壳的凹面朝上，朝上的凹面与底座84的底面球面-球面配合，在第一旋转装置81驱动样品台8旋转时，可以保证最大的接触面积，以实现快速导热的效果。制冷机10优选为3.5K制冷机，制冷机10和冷却头9之间通过冷臂(传冷杆)连接，可以达到快速传冷的效果。
在其他实施例中，制冷机10也可采用自增压液氦杜瓦替代，其优点是一次投入少；缺点是运行维护麻烦，且维护成本高。
角分布测量系统，其设置在二次电子探测器内，包括：轴线经过球心且重合于待测样品6所在轴线的旋转轴72，安装在旋转轴72上的角分布探测器7，以及用于驱动角分布探测器7绕轴线以第一方向或第二方向旋转的第二旋转装置71，第二旋转装置71驱动角分布探测器7沿旋转轴72所在轴线绕待测样品6旋转，使得角分布探测器7的端部与待测样品6之间产生夹角。第二旋转装置71同样采用锥齿轮配合的方式，将水平方向的旋转运动转换为角分布探测器7沿垂直方向的旋转运动。，如图2中第二旋转装置71所标注的弧形箭头所指示的方向，第二旋转装置71在垂直方向上沿逆时针方向旋转，通过锥齿轮带动角分布探测器7在水平方向上沿顺时针方向旋转。图中只标注出了一种旋转方向，第二旋转装置71还可在垂直方向上沿顺时针方向旋转，通过锥齿轮带动角分布探测器7在水平方向上沿顺时针方向旋转。
参见图5和图6所示，图5和图6分别示出了两个不同视角下角分布探测器的结构示意图。角分布探测器7包括安装在旋转轴72上的支撑部73和安装在支撑部73上的测量部74，其中，测量部74为具有预设半径R和预设宽度L的弧形片状结构。测量部74的弧长大于等于其对应圆周的1/4，换而言之，测量部74的弧长对应的圆心角大于等于90°。测量部74具有与支撑部73连接的第一端741，以及远离支撑部73的第二端742，第一端741和第二端742在其宽度方向上的中点、沿弧形测量部74的弧形面的连线形成圆弧，该圆弧所在的圆经过呈3/4球体的二次电子探测器的球心，并且该圆弧所在圆的圆心与二次电子探测器的球心共点。换而言之，测量部74的两端端部宽度方向上的中点与球心所形成的平面，垂直于样品台8所在轴线经球心所形成的平面，并经过样品台8的中点(即测量部74的两端宽度方向上的中点与球心所形成的平面，将样品台8等分)。
参见图7所示，图7中示出了角分布探测器7的旋转方向，结合图4可以看出，角分布探测器7在二次电子探测器内以第二圆弧B至第一圆弧A的方向旋转，或以第一圆弧A至第二圆弧B的方向旋转，即第二旋转装置71驱动角分布探器7旋转的第一方向和第二方向均为测量部74圆弧延伸的方向，且互为相反方向。本实施例中，第一方向和第二方向分别为竖直平面内的顺时针方向和逆时针方向。
检测系统，包括用于测量流经样品电流的第一检测装置，用于测量流经球壳收集极电流的第二检测装置，和用于测量流经角分布探测器电流的第三检测装置。第一检测装置包括第一电阻R1和第一示波器V1，第二检测装置包括第二电阻R2和第二示波器V2，第三检测装置包括第三电阻R3和第三示波器V3。
样品台8通过第一电阻R1与第一示波器V1连接，可以得到流经待测样品6上的电子的量，将其表示为I1＝V1/R1；球壳收集极3通过第二电阻R2与第二示波器V2连接，可以得到流经球壳收集极3上的电子的量，将其表示为I2＝V2/R2；角分布探测器7通过第三电阻R3与第三示波器V3连接，可以得到流经角分布探测器7上的电子的量，将其表示为I3＝V3/R3；球壳栅极4通过开关Ka连接有可调直流电源41，可调直流电源41的电压为-150v～0v。
本实施例所提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置，可用于对待测样品的二次电子发射系数的测量，其测量原理为：首先，开启加热装置或冷却装置，使环境温度达到测试待测样品6所需的温度，再通过第一旋转装置81将样品台8上的待测样品6旋转至测试所需的角度，该角度为电子束与待测样品6表面之间的夹角(例如：该夹角为90°，即电子束垂直入射至待测样品的表面)，通过第二旋转装置71将角分布探测器7置于旋转后的样品台8的下方区域，即角分布探测器7的第二端742与样品台表面之间的夹角小于等于0°，并且球壳栅极4不加电压；开启电子枪2，由电子枪控制模块控制电子束的入射能量，使其发射的能量为E；流经待测样品6上的电流经第一电阻R1后由第一示波器V1测出，为I1＝V1/R1，流经球壳收集极3上的电流经第二电阻R2后由第二示波器V2测出，为I2＝V2/R2，其中，一次电子的量为I1+I2，二次电子的量为I2，二次电子与一次电子的比值即为二次电子发射系数，即二次电子发射系数δ为：δ＝I2/(I1+I2)，得到该能量E下的二次电子发射系数δ。
保持电子束与待测样品6之间的夹角不变，依次改变电子束的入射能量E，可得出二次电子发射系数δ与电子束入射能量E之间的关系，绘制δ-E的关系曲线，完成在电子束入射角度不变的情况下的材料的二次电子产额的测量。
保持电子束入射能量E不变，依次改变电子束与待测样品6之间的夹角(例如：电子束与待测样品6表面之间的夹角变为80°、70°、60°、50°、直至0°)，可得到入射电子束与待测样品6表面不同夹角下的二次电子发射系数，从而完成电子束与待测样品6表面不同夹角下的二次电子产额的测量。
本实施例中，利用本装置可以测量电子束与待测样品表面夹角0°-90°范围内不同角度下的二次电子产额。根据δ-E的关系曲线图，可确定二次电子发射系数最大值δmax情况下，对应的电子束能量最大值Emain。在该能量Emain下，电子束轰击待测样品表面所产生的二次电子数目最多，具有更高的测试灵敏度，在后续的测试过程中，电子束入射能量采用该能量Emain值，测试的结果相对更加准确、可靠。
本实施例所提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置，还可用来测量待测样品的二次电子角分布特性，其测量原理为：从样品台的法线相交于二次电子探测器的球面所形成的点开始，至样品台表面所在平面相交于二次电子探测器球面所形成的平面结束，将二次电子探测器的球面等分为n份圆环，n为大于等于1的正整数，将角分布探测器从样品台的一侧间隔预设角度旋转至样品台的另一侧，每旋转一次，通过第三检测装置测量流经角分布探测器上的电流值，经过换算得到每个圆环上的二次电子电流值，从而得到二次电子角分布特性。
本实施例中，电子束入射到待测样品表面所产生的二次电子是在180°范围内散射的，如图7所示，当电子束垂直入射至待测样品表面时，即电子束与待测样品表面之间夹角为90°，由于垂直入射到待测样品表面的一次电子所散射出的二次电子是关于电子束入射路径所在直线轴对称的，所以在垂直入射时对待测样品所产生的二次电子的角分布特性只需测量0°-90°范围内的二次电子即可得到在180°范围内的二次电子角分布特性。如图8所示，当电子束非垂直入射时，所产生的二次电子在180°范围内非均匀散射，因此，需要对180°范围内的二次电子进行测量，才能得到在电子束非垂直入射时的二次电子角分布特性。同时，在测量过程中，将角分布探测器以间隔1°的预设角度、并从角分布探测器与待测样品之间的夹角为1°处开始依次旋转，将二次电子探测器等分的数目n设为90，对待测样品的二次电子角分布特性进行测量，具体测量过程如下：
参见图9所示，当电子束垂直入射到待测样品表面时，将呈大于等于3/4球体的二次电子探测器的上半球沿天顶角C处开始，至待测样品表面所在平面与二次电子探测器球面相交所形成的平面处结束，该范围即为二次电子探测器的上半球部分，在纬度方向上将其等分为90份，则该上半球形成等分的90个圆环，电子束从天顶角C处垂直入射至待测样品表面，因为垂直入射的一次电子所产生的二次电子是关于电子束入射路径所在直线轴对称的分布在各个圆环上的，又因为每一个圆环的宽度足够窄，可以近似的认为同一个圆环的单位面积上所接收到的二次电子数量相等，假设每一个圆环上单位面积的二次电子的电流值为：a1，a2，...,an；当角分布探测器旋转到某一角度θ时，角分布探测器上的测量部从上半球的球心处向外的投影覆盖到二次电子探测器上的每一个圆环上占有一定面积(测量部距离角分布探测器足够近)，将其表示为S1，S2，…,Sn，则在角分布探测器与待测样品夹角为θ角分布探测器所接收到的二次电子所产生的电流值为：Iθ＝S1a1+S2a2+...+Snan。可以理解的是，如图9所示，在夹角θ时，角分布探测器的测量部的正投影覆盖到二次电子探测器上的四个圆环，分别为S1、S2、S3和S4，此时的夹角θ为4°。角分布探测器从与待测样品之间夹角为1°开始以每间隔1°的单位旋转，直至与待测样品之间夹角为大于等于90°结束，角分布探测器每旋转1°记录一个电流值，共得到90个电流值，记为：(I1°,I2°,...,I90°)。其中，各电流值均由如下关系的等式表达：
上述等式共有90个，对上述90个等式进行求解，得到(a1,a2,...,a90)中的每个电流值，用每个圆环的面积S＇乘以对应圆环的单位面积上的二次电子的电流值，得到每个圆环上的二次电子的电流值I＇，将其表示为：I＇＝S＇·an，每个电流值I＇就是该圆环上的二次电子角分布值。绘制每个圆环上的二次电子的电流值I＇与探测器旋转的角度θ之间的关系曲线，得到在电子束垂直入射时二次电子角分布特性的曲线图。如图10中所示，图10中示出了电子束垂直入射时，角分布探测器和待测样品之间不同夹角下所对应的二次电子的电流值之间的关系曲线。
参见图11所示，当电子束非垂直的入射至待测样品表面，即电子束与待测样品表面之间的夹角为γ时，入射到样品表面的一次电子所发射出的二次电子是在空间的180°范围内散射的，该散射的二次电子关于电子束的入射路径非对称，所以角分布探测器需从与待测样品夹角为1°处开始旋转，直至180°处结束(参见图4角分布探测器需在第一圆弧A至第二圆弧B的范围内旋转180°)，完成对各个范围内的二次电子的测量，得到二次电子的角分布特性。具体的，在电子束非垂直入射时的二次电子角分布特性的测量过程为：
角分布探测器从与待测样品表面夹角为1°处开始旋转，每旋转1°记录一个电流值，共得到180个电流值，记为：(I1°,I2°,...,I180°)；
角分布探测器与待测样品表面之间夹角为1°时的电流值为I1°；
角分布探测器与待测样品表面之间夹角为2°时的电流值为I2°-I1°；
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角分布探测器与待测样品表面之间夹角为180°时的电流值为I180°-I179°；
本实施例中，在γ角度下的每个圆环单位面积的电流值为(Iγ-Iγ-1)/RγL，记为T。其中，R为角分布探测器上的测量部半径，L为角分布探测器上的测量部的宽度，做T-γ曲线，即为不同入射角度下的材料二次电子角分布特性。对电子束非垂直入射时的材料二次电子角分布特性的测量，满足了不同待测样品的测量需求。
如图12中所示，图12中示出了电子束与待测样品为不同夹角情况下，二次电子角分布的特性曲线，具体示出了在0°和30°时二次电子角分布特性的曲线图。
继续参见图5和图6所示，图中示出的角分布探测器7的测量部74的结构为弧形片状结构，由上述二次电子角分布特性的测量原理可以得出，角分布探测器7在此起遮挡部分二次电子的作用，当角分布探测器在旋转时，并与待测样品表面之间的前一个夹角和后一个夹角之间的差值足够小时，测得的二次电子角分布的电流值越准确，从而得到的二次电子角分布特性越准确，对科研越有益。
本实施例中，还可通过角分布探测器探测到的二次电子的量和球壳收集极3探测到的二次电子的量对测量结果进行对比校验。其校验方式为：在角分布探测器与待测样品表面之间的夹角为0°时，角分布探测器上探测到的电流值和球壳收集极上探测到的电流值之和为一次电子的电流值，以及在角分布探测器与待测样品之间夹角每变化1°时，角分布探测器上探测到的电流值和球壳收集极上探测到的电流值之和为角分布探测器每旋转1°时一次电子入射到待测样品上所发射出的二次电子的电流值，判断一次电子的电流值与角分布探测器每旋转1°时的二次电子的电流值是否相等，则可对其测量结果进行校验，若相等或大致相等，则说明测量结果正确；若和值之间相差很大，则说明测量结果不准确，需重新进行测量。
本实施例提供的二次电子特性参数的测量装置，通过总的二次电子电流校验测量是否出现错误的校验方式，能够保证测量结果的有效性和准确性。
本实施例所提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置，还可用来测量二次电子的能谱特性，其测量原理为：保持电子束与待测样品6表面夹角不变的情况下，通过可调直流电源41改变球壳栅极4的电压，可以阻止大于某一能量的电子通过球壳栅极4被球壳收集极3收集，取不同栅极电压U下的I值，记ΔI为相邻栅极电压U下对应的电流差值，做U-ΔI曲线，即得到二次电子的能谱曲线。二次电子探测器采用大于等于3/4球体的球壳状结构,保持栅极与待测样品之间为恒定尺寸，进而保证能谱测量的准确性。
需要说明的是，一次电子入射到待测样品6后，待测样品6发射的二次电子中混杂有其他各类电子，例如弹性散射电子、非弹性散射电子等，因此，球壳收集极3在收集到二次电子的同时，还会收集到其他类型的电子。在记录不同栅极电压U下的I值时，同时记录不同栅极电压U下的二次电子发射系数，做U-δ曲线，将该曲线对不同栅极电压U求导数，即得到不同栅极电压U下与二次电子发射系数δ关系的能谱曲线，通过对该能谱曲线的分析，即可以分辨出弹性散射电子、非弹性散射电子和散射的一次电子(背散射电子)以及真正的二次电子。
当待测样品为绝缘样品时，入射电子束在轰击绝缘样品表面后会积压大量的电荷，且所积压的电荷无法导出，从而使得待测样品表面的电位持续升高，样品表面电位升高后会影响到测量结果的准确性，因此，有必要对样品表面进行中和。本装置采用加热中和的方式，即利用样品台8底部设置的加热装置85对样品加热，可以有效的中和样品表面所累积的电荷，同时，样品台8可以通过冷却装置冷却，能快速恢复至测试所需的温度。具体的，当待测样品为绝缘样品时，电子束在每轰击一次样品表面后，开启加热装置85，将样品加热至100℃，在维持数分钟(例如1～3min)后，关闭加热装置85；启动冷却装置，使绝缘样品表面温度尽快下降至测试所需的温度，继续进行测试。
参见图13所示，基于上述高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置，本实施例还相应提供了一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量方法，包括如下步骤：
步骤1.1：装载待测样品。通过样品托将待测样品夹持在样品台上。
步骤1.2：提供测试所需温度。启动加热装置或冷却装置，将温度调至待测样品所需的测试温度。另外，通过加热装置或冷却装置还可对材料在不同温度环境下的二次电子特性参数进行测量
步骤1.3：提供测试所需角度。第一旋转装置驱动样品台旋转，使待测样品与电子束之间的夹角为待测样品测试所需的测试角度。同时通过第二旋转装置驱动角分布探测器旋转，使角分布探测器置于旋转后的样品台的下方区域，并将球壳栅极连接的可调直流电源电压设为0v。
步骤1.4：提供真空环境。启动真空设备为真空室提供真空环境，以满足二次电子测量所需的真空环境，并将真空室的真空度设为<5×10-7Pa，确定真空室无污染。
步骤1.5：开启电子枪。利用电子枪控制模块，控制电子枪所发出的电子束的入射能量为E。
步骤1.6：得到二次电子发射系数。
具体过程如下：电子枪所发出的电子束入射到待测样品上后，流经待测样品6上的电流经第一电阻R1后由第一示波器V1测出，为I1＝V1/R1，流经球壳收集极3上的电流经第二电阻R2后由第二示波器V2测出，为I2＝V2/R2，其中，一次电子的量为I1+I2，二次电子的量为I2，二次电子与一次电子的比值即为二次电子发射系数，即二次电子发射系数δ为：δ＝I2/(I1+I2)，得到该能量E下的二次电子发射系数δ。
步骤1.7：依次改变电子束入射能量E，重复步骤1.6，得到电子束入射能量E与二次电子发射系数δ之间的关系。
步骤1.8：根据电子束入射能量E与二次电子发射系数δ之间的关系，绘制δ-E的关系曲线，通过对该曲线的分析，可以得到二次电子发射系数最大值δma情况下所对应的电子束能量最大值Emain。在该能量Emain值下，电子束轰击待测样品表面所产生的二次电子数目最多，具有更高的测试灵敏度，在后续的测试过程中，电子束入射能量采用该能量Emain值，测试的结果相对更加准确、可靠。
步骤1.9,：依次改变电子束与待测样品表面之间的夹角。在保持电子束入射能量E不变的前提下，通过第一旋转装置，在0°-90°范围内依次改变电子枪2入射的电子束与待测样品之间的夹角。
步骤1.10：重复步骤1.6，得到入射束流与待测样品之间的夹角和二次电子发射系数的关系，完成对二次电子产额的测量。可以满足对不同材料的测量需求。
步骤1.11：保持电子束垂直入射至待测样品表面，即电子束与待测样品表面之间的夹角为90°。
步骤1.12：根据步骤1.8，通过电子枪控制模块，将电子枪所发出的电子束的入射能量设为最大能量值Emain。
步骤1.13：求取垂直入射时材料二次电子的角分布特性。
当电子束垂直入射到待测样品表面时，将呈大于等于3/4球体的二次电子探测器的上半球沿天顶角C处开始，至待测样品表面所在平面与二次电子探测器球面相交所形成的平面处结束，该范围即为二次电子探测器的上半球部分，在纬度方向上将其等分为90份，则该上半球形成等分的90个圆环，电子束从天顶角C处垂直入射至待测样品表面，因为垂直入射的一次电子所产生的二次电子是关于电子束入射路径所在直线轴对称的分布在各个圆环上的，又因为每一个圆环的宽度足够窄，可以近似的认为同一个圆环的单位面积上所接收到的二次电子数量相等，假设每一个圆环上单位面积的二次电子的电流值为：a1，a2，...,an；当角分布探测器旋转到某一角度θ时，角分布探测器上的测量部从上半球的球心处向外的投影覆盖到二次电子探测器上的每一个圆环上占有一定面积(测量部距离角分布探测器足够近)，将其表示为S1，S2，…,Sn，则在角分布探测器与待测样品夹角为θ角分布探测器所接收到的二次电子所产生的电流值为：Iθ＝S1a1+S2a2+...+Snan。可以理解的是，如图9所示，在夹角θ时，角分布探测器的测量部的正投影覆盖到二次电子探测器上的四个圆环，分别为S1、S2、S3和S4，此时的夹角θ为4°。角分布探测器从与待测样品之间夹角为1°开始以每间隔1°的单位旋转，直至与待测样品之间夹角为大于等于90°结束，角分布探测器每旋转1°记录一个电流值，共得到90个电流值，记为：(I1°,I2°,...,I90°)。其中，各电流值均由如下关系的等式表达：
上述等式共有90个，对上述90个等式进行求解，得到(a1,a2,...,a90)中的每个电流值，用每个圆环的面积S＇乘以对应圆环的单位面积上的二次电子的电流值，得到每个圆环上的二次电子的电流值I＇，将其表示为：I＇＝S＇·an，每个电流值I＇就是该圆环上的二次电子角分布值，从而得到二次电子角分布的特性。
步骤1.14，绘制垂直入射时二次电子角分布特性曲线图。
根据步骤1.13的测量结果电流值I＇，绘制每个圆环上的二次电子的电流值I＇与探测器旋转的角度θ之间的关系曲线，得到在电子束垂直入射时二次电子角分布特性的曲线图。
步骤1.15，求取非垂直入射时材料二次电子的角分布特性。
当电子束非垂直的入射至待测样品表面，即电子束与待测样品表面之间的夹角为γ时，入射到样品表面的一次电子所发射出的二次电子是在空间的180°范围内散射的，该散射的二次电子关于电子束的入射路径非对称，所以角分布探测器需从与待测样品夹角为1°处开始旋转，直至180°处结束(参见图4角分布探测器需在第一圆弧A至第二圆弧B的范围内旋转180°)，完成对各个范围内的二次电子的测量，得到二次电子的角分布特性。具体的，在电子束非垂直入射时的二次电子角分布特性的测量过程为：
角分布探测器从与待测样品表面夹角为1°处开始旋转，每旋转1°记录一个电流值，共得到180个电流值，记为：(I1°,I2°,...,I180°)；
角分布探测器与待测样品表面之间夹角为1°时的电流值为I1°；
角分布探测器与待测样品表面之间夹角为2°时的电流值为I2°-I1°；
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角分布探测器与待测样品表面之间夹角为180°时的电流值为I180°-I179°；
本实施例中，在γ角度下的每个圆环单位面积的电流值为(Iγ-Iγ-1)/RγL，记为T。其中，R为角分布探测器上的测量部半径，L为角分布探测器上的测量部的宽度。做T-γ曲线，即为不同入射角度下的材料二次电子角分布特性。对电子束非垂直入射时的材料二次电子角分布特性的测量，满足了不同待测样品的测量需求。
步骤1.16，绘制非垂直入射时二次电子角分布特性曲线图。
根据步骤1.15所得到的T，做T-γ曲线，即为非垂直入射时材料二次电子角分布特性曲线图。
步骤1.17：对二次电子角分布特性测量结果的校验。
通过角分布探测器探测到的二次电子的量和球壳收集极3探测到的二次电子的量对测量结果进行对比校验。其校验方式为：在角分布探测器与待测样品表面之间的夹角为0°时，角分布探测器上探测到的电流值和球壳收集极上探测到的电流值之和为一次电子的电流值，以及在角分布探测器与待测样品之间夹角每变化1°时，角分布探测器上探测到的电流值和球壳收集极上探测到的电流值之和为角分布探测器每旋转1°时一次电子入射到待测样品上所发射出的二次电子的电流值，判断一次电子的电流值与角分布探测器每旋转1°时的二次电子的电流值是否相等，则可对其测量结果进行校验，若相等或大致相等，则说明测量结果正确；若和值之间相差很大，则说明测量结果不准确，需返回至步骤1.11，重新进行测量。
步骤1.18：保持电子束入射能量Emain和电子束与待测样品表面之间的夹角不变。
步骤1.19：开启可调直流电源，将球壳栅极的电压设为U，可以阻止大于某一能量的电子通过球壳栅极被球壳收集极所收集。
步骤1.20：取不同栅极电压U下的I值，记ΔI为相邻栅极电压U下对应的电流差值。
步骤1.21：根据步骤1.20中所测得的值，绘制U-ΔI曲线，即得到二次电子的能谱曲线，完成对二次电子能谱分布的测量。在记录不同栅极电压U下的I值时，同时记录不同栅极电压U下的二次电子发射系数，做U-δ曲线，将该曲线对不同栅极电压U求导数，即得到不同栅极电压U下与二次电子发射系数δ关系的能谱曲线，通过对该能谱曲线的分析，即可以分辨出弹性散射电子、非弹性散射电子和散射的一次电子(背散射电子)以及真正的二次电子。
步骤1.22：关闭电子枪，停止真空环境，取出待测样品，完成对高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量。
当待测样品为介质材料时，每测量一个脉冲，需启动加热装置对待测样品进行加热，并维持数分钟，再关闭加热装置，以中和待测样品表面所累积的电荷,再启动快速冷却装置，使待测样品表面温度尽快达到所需温度区间，继续进行测试。
本实施例所提供的高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置和方法，可以实现二次电子特性参数的完整测量，具有以下功能特点：(1)可以测量高低温环境下金属材料及介质材料的二次电子特性参数；(2)可以完整测量材料二次电子的空间分布特性；(3)可以测量高低温环境下材料的二次电子能谱；(4)可以测量不同入射角情况下的二次电子发射系数、二次电子角分布特性、二次电子能谱分布等；(5)通过对样品(介质材料)的快速高温加热可以有效中和介质表面电荷的聚集，同时可以快速冷却至测量温度范围，有效的节约测量时间。
本领域技术人员可以理解，上述实施方式中各种方法和系统的全部或部分功能可以通过程序来指令相关硬件的完成，改程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：只读存储器、随机存储器、磁盘、光盘、硬盘等，通过计算机执行该程序以实现上述功能。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种高、低温环境中材料二次电子特性参数的测量装置,其特征在于，包括：
真空室；
电子枪；
设置在真空室内的二次电子探测器，包括由外向内依次设置、均大于等于3/4球体的球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极，球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极相互之间绝缘；
设置在二次电子探测器中部的样品台及其温度调节系统，包括用于加热样品的加热装置和用于冷却样品的冷却装置；
设置在二次电子探测器内的角分布测量系统，包括可绕样品旋转的角分布探测器；
电子枪所发出的电子束贯穿二次电子探测器入射至样品台；
检测系统，包括用于测量流经样品电流的第一检测装置，用于测量流经球壳收集极电流的第二检测装置，和用于测量流经角分布探测器电流的第三检测装置；
球壳栅极连接可调直流电源。
2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述球壳收集极上设置有第一孔，所述球壳栅极上设置有第二孔，所述球壳接地极上设置有第三孔；所述电子枪发出的电子束依次穿过第一孔、第二孔和第三孔入射至二次电子探测器内部。
3.根据权利要求2所述的测量装置，其特征在于，所述球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极共球心，从所述球心向外投影，所述球壳收集极、球壳栅极和球壳接地极重合的面积大于等于3/4球体。
4.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述样品台及其温度调节系统还包括用于驱动样品台沿其轴线旋转至待测角度的第一旋转装置；所述样品台包括从上到下依次设置的样品托、绝缘体和底座；所述样品托和底座通过绝缘体绝缘，所述加热装置设置在底座的内部，所述底座的内部还设置有测温元件；所述冷却装置包括冷却头和与冷却头连接的制冷机；所述冷却头和底座的底面配合，以导热。
5.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述角分布测量系统还包括：用于安装角分布探测器的旋转轴，以及用于驱动角分布探测器沿所述旋转轴所在轴线旋转的第二旋转装置；所述旋转轴的轴线与样品所在轴线重合,且经过球壳收集极的球心；所述第二旋转装置驱动角分布探测器以第一方向或第二方向旋转，以使所述角分布探测器与样品形成夹角。
6.根据权利要求5所述的测量装置，其特征在于，所述角分布探测器包括安装在旋转轴上的支撑部，以及安装在支撑部上的测量部；所述测量部为具有预设半径和预设宽度的弧形片状结构；所述测量部的两端端部宽度方向上的中点与球心所形成的平面，经过样品台的中点，并垂直于样品台所在轴线经球心所形成的平面。
7.一种采用如权利要求1-6任意一项所述的测量装置对高、低温环境中的材料进行二次电子特性参数的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、装载待测样品至样品台，启动真空室，并通过加热装置或冷却装置，使待测样品达到测试所需温度；
b、旋转样品台，将待测样品旋转至待测角度，球壳栅极不加电压，角分布探测器沿第一方向或第二方向旋转至与待测样品夹角小于等于0°处；
c、开启电子枪，将电子束的入射能量调至测试所需的能量；
d、通过第一检测装置测量流经待测样品上的电流，通过第二检测装置测量流经球壳收集极上的电流，从而得到该能量下的二次电子发射系数；
e、从样品台的法线相交于二次电子探测器的球面所形成的点开始，至样品台表面所在平面相交于二次电子探测器球面所形成的平面结束，将二次电子探测器的球面等分为n份圆环，n为大于等于1的正整数，将角分布探测器从样品台的一侧间隔预设角度旋转至样品台的另一侧，每旋转一次，通过第三检测装置测量流经角分布探测器上的电流值，经过换算得到每个圆环上的二次电子电流值，从而得到每个圆环上的二次电子角分布特性；
f、将角分布探测器沿第一方向或第二方向旋转至样品台夹角小于等于0°处，对球壳栅极加电压，求取相邻栅极电压下对应的收集极上的电流差值，从而得到二次电子能谱分布。
8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，保持电子束入射能量不变，通过旋转样品台改变入射电子束与待测样品之间的夹角，从而得到不同入射角度所对应的二次电子发射系数、二次电子角分布特性和二次电子能谱分布。
9.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，保持入射电子束与待测样品之间的夹角不变，通过改变电子束的入射能量，从而得到最大二次电子发射系数所对应的电子束入射能量，在测量二次电子角分布特性、二次电子能谱分布、二次电子发射系数与入射角度的关系、二次电子角分布特性与入射角度的关系、二次电子能谱分布与入射角度的关系的步骤中，选择该入射能量作为电子枪的入射能量。
10.根据权利要求6-9任意一项所述的测量方法，其特征在于，当待测样品为介质材料时，电子枪发射脉冲形式的电子束，每完成一次脉冲后的测量，启动加热装置将样品加热至预设温度，并维持预设时间后，关闭加热装置；再启动冷却装置，使待测样品达到测试所需温度区间，以中和介质材料表面电荷。
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