CN106093094A - 一种介质材料的二次电子能谱测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种介质材料的二次电子能谱测量装置及测量方法，测量装置包括置于高真空系统中的脉冲电子枪、筒状收集极、网状栅极、样品和金属样品托；筒状收集极上开设有圆孔，脉冲电子枪发出的入射电子束穿过筒状收集极上的圆孔和网状栅极垂直照射到样品上，网状栅极连接示波器；样品与下方的金属样品托紧密相贴并通过电阻R₁接地，收集极的偏压设置为零，网状栅极经过开关Kg与外加电源连接，网状栅极加负偏压，测量过程中样品表面的电荷通过网状栅极加负偏压的方法被中和掉，流过网状栅极的电流I_g经过电阻R_g后用示波器测出；该装置结构简单，成本低，而且测量方法也简便，测量周期短，效率高。

Description

一种介质材料的二次电子能谱测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于电子科学与技术领域，具体涉及一种介质材料的二次电子能谱测量装置及测量方法。

背景技术

当入射电子照射样品时，从材料表面会有二次电子发射。从样品发射出的二次电子，其能量具有一定的分布规律。测量该分布规律(也称作能谱)，对于研究二次电子发射的机理和应用有十分重要的意义。

金属材料二次电子的能谱可以在电子连续照射样品的情况下，采用能谱仪直接对能谱进行测量。在进行介质材料二次电子能谱的测量时，由于介质材料导电性差，使得在测量过程中介质材料表面产生带电现象，这就需要采用脉冲电子束照射样品来实现二次电子能谱的测量。由于一般能谱仪不能工作在脉冲状态下，因此能谱仪无法直接用于测量介质材料的二次电子能谱。

采用负偏压的栅电极阻挡法，也是常见的金属材料二次电子能谱的测量方法。将这种方法应用到介质材料二次电子能谱测量技术中，必须设法消除测量过程中材料表面的带电现象。否则，带电现象导致样品表面电位发生改变，致使材料二次电子能谱的测量不准确甚至无法进行测量。

为了消除或减弱材料的带电现象对能谱测量的影响，可以采用的方法有，在两次脉冲电子照射样品的间隔期间，设法对样品加热，使样品表面已经带的电荷泄放出去。这种方法测量周期长，很费时间，因而测量效率不高。也可以采用辅助的直流脉冲电子枪或离子枪作为中和枪，测量时中和枪与脉冲电子枪交替配合使用，消除样品表面的带电。这种方法的测量装置非常复杂，成本较高，而且测量方法也复杂。

发明内容

针对现有技术从在的不足，本发明的目的在于提供一种简单、方便的介质材料的二次电子能谱测量装置及测量方法，系统结构简单，成本低，而且测量方法简便，测量周期短，效率高。

为达到上述目的本发明采用如下方案：

一种介质材料的二次电子能谱测量装置，包括置于高真空系统中的脉冲电子枪、筒状收集极、网状栅极、样品和金属样品托；筒状收集极上开设有圆孔，脉冲电子枪发出的入射电子束穿过筒状收集极上的圆孔和网状栅极垂直照射到样品上，网状栅极连接示波器；样品与下方的金属样品托紧密相贴并通过电阻R₁接地，收集极的偏压设置为零，网状栅极经过开关Kg与外加电源连接，网状栅极加负偏压，测量过程中样品表面的电荷通过网状栅极加负偏压的方法被中和掉，流过网状栅极的电流I_g经过电阻R_g后用示波器测出。

进一步，所述网状栅极的电子透过率大于90％。网状栅极与样品之间的距离为1～5mm。

进一步，所述网状栅极所加负偏压为0～-100V，偏压可调。

进一步，包括以下步骤：

步骤一、基于平面网状栅极负偏压阻挡法对二次电子能谱的测量；

首先测量样品二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线，然后将关系曲线对网状栅极偏压进行微分处理，得到能谱分布；

步骤二、测量过程中样品表面电荷的中和；

在两次测量之间，对前一次测量后表面累积的电荷进行中和，设置网状栅极偏压为一个合适的负偏压，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为正，由样品出射的二次电子被反射回样品，使得样品表面电位下降；反之，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为负，由样品出射的二次电子被收集极接收，使得样品表面电位上升。

进一步，所述步骤一，二次电子能谱满足式(1)：

$N\left(E\right)=\frac{6{\mathrm{\φ}}^{2}E}{{(E+\mathrm{\φ})}^4}---\left(1\right)$

其中，E代表二次电子的能量，φ为与样品材料相关的一个系数；

将式(1)进行积分，得到能量大于E的二次电子的分布，即二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线，即式(2)；

$S\left(E\right)=\underset{E}{\overset{\mathrm{\∞}}{\∫}}N\left(E\right)dE=\frac{3{\mathrm{\φ}}^2}{{(E+\mathrm{\φ})}^2}-\frac{2{\mathrm{\φ}}^3}{{(E+\mathrm{\φ})}^3}---\left(2\right).$

进一步，所述步骤二，中和时将网状栅极偏压设为-1～-5V。

进一步，所述步骤二，中和时触发脉冲电子枪使其输出周期性的脉冲电子束照射样品，入射电子能量为200eV。

进一步，具体测量过程如下：

(1)准备阶段：将真空室抽至高真空状态，待气压低于3×10^-3Pa后，开启脉冲电子枪的控制系统，调节脉冲电子枪参数，使脉冲电子枪处于良好的聚焦状态；

(2)对样品中和：固定电子束入射能量为200eV；将网状栅极偏压设为-1～-5V，触发脉冲电子枪工作于连续输出脉冲状态，中和时间1分钟；

(3)二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线的测量：给定电子束入射能量；设定网状栅极偏压为某个值，触发单次电子束照射样品，读出收集极、网状栅极、样品电流I₂、I_g和I₁，然后按照(3)式计算二次电子发射系数：

$\mathrm{\δ}=1-\frac{I_1}{t\·(I_1+I_g+I_2)}---\left(3\right)$

其中t代表网状栅极的透过率；

(4)重复(2)～(3)的过程，直至获得某一入射电子能量下的二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线；

(5)对所测得的二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线对网状栅极偏压求导，即得到二次电子能谱。

本发明的测量装置主要由置于高真空系统中的脉冲电子枪、筒状收集极、平面金属栅网电极、样品和金属样品托组成，测量过程中材料表面的电荷通过网状栅极加负偏压的方法被中和掉，该装置结构简单，成本低，而且测量方法也简便，测量周期短，效率高。

附图说明

图1介质材料二次电子能谱测量装置示意图

图2测量的PMMA材料二次电子能谱图

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。

图1所示的是介质材料二次电子能谱测量装置的原理示意图。其中，脉冲电子枪1、筒状收集极2、网状栅极3、样品4以及平板金属样品5托被置于高真空系统中。当脉冲电子枪发出的入射电子束，以一定的能量穿过筒状收集极2上的圆孔和网状栅极，垂直照射到样品4上时，样品便产生二次电子。测量时，真空度约为2～4×10^-4Pa。样品与下方的金属样品托紧密相贴并通过电阻R₁接地。

为了避免收集极电位对平面网状栅极与样品之间的电场产生影响，收集极的偏压一般设置为零。为了尽可能减小网状栅极截获电子，网状栅极对应的电子透过率大于90％。平面网状栅极与样品之间的距离一般在1～5mm之间。网状栅极经过开关Kg与外加电源连接，网状栅极所加的偏压的范围为0～-100V可调。流过网状栅极的电流I_g经过电阻R_g后用示波器测出，R₂用于测量收集极电流。

2、介质材料的二次电子能谱测量测量方法

测量介质材料二次电子能谱，主要由两个步骤组成。

步骤一是基于平面网状栅极负偏压阻挡法对二次电子能谱的测量，

平面网状栅极负偏压阻挡法测量二次电子能谱的基本原理是，首先测量样品二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲，即S曲线，然后将S曲线对网状栅极偏压进行微分处理，就得到能谱分布。

一般，二次电子能谱满足Everhart给出的形式，即式(1)：

$N\left(E\right)=\frac{6{\mathrm{\φ}}^{2}E}{{(E+\mathrm{\φ})}^4}---\left(1\right)$

其中，E代表二次电子的能量，φ为与样品材料有关的一个系数。

将能谱表达式(1)进行积分，得到能量大于E的二次电子的分布，即所谓的S曲线，即式(2)。

$S\left(E\right)=\underset{E}{\overset{\mathrm{\∞}}{\∫}}N\left(E\right)dE=\frac{3{\mathrm{\φ}}^2}{{(E+\mathrm{\φ})}^2}-\frac{2{\mathrm{\φ}}^3}{{(E+\mathrm{\φ})}^3}---\left(2\right)$

在本发明中，通过改变网状栅极偏压，测量与网状栅极偏压相应的二次电子发射系数δ，即可测量出S曲线。在测量二次电子发射系数时，我们触发脉冲电子枪使其输出单次脉冲电子束，从示波器中分别测量出收集极、网状栅极和样品所接收到的电流I₂、I_g和I₁，然后按照(3)式计算二次电子发射系数：

$\mathrm{\δ}=1-\frac{I_1}{t\·(I_1+I_g+I_2)}---\left(3\right)$

其中t代表网状栅极的透过率。

步骤二是测量过程中样品表面电荷的中和。

当上一次测量工作完成后，样品表面会累积电荷，这会影响下一次测量的准确度。因此，在两次测量之间，应该对前一次测量后表面累积的电荷进行中和。中和的基本原理是，设置网状栅极偏压为一个合适的负偏压，这样，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为正，由样品出射的二次电子被反射回样品，使得样品表面电位下降。反之，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为负，由样品出射的二次电子被收集极接收，使得样品表面电位上升。

中和时，触发脉冲电子枪使其输出周期性的脉冲电子束照射样品，入射电子能量选取为200eV。设置网状栅极偏压为负偏压，其值根据不同的样品材料，一般为-1～-5V。

3、具体测量过程

(1)准备阶段：将真空室抽至高真空状态，待气压低于3×10^-3Pa后，开启脉冲电子枪的控制系统，调节脉冲电子枪参数，使脉冲电子枪处于良好聚焦状态。

(2)对样品中和：固定电子束入射能量为200eV；将网状栅极偏压设为-1～-5V(根据样品材料而定)；触发脉冲电子枪工作于连续输出脉冲状态。中和时间约1分钟。

(3)S曲线的测量：给定电子束入射能量；设定网状栅极偏压为某个值，触发单次电子束照射样品，读出收集极、网状栅极、样品电流，按照(3)式计算二次电子发射系数。

(4)重复(2)～(3)的过程，直至获得某一入射电子能量下的S曲线。

(5)对所测得的S曲线对网状栅极偏压求导，即得到二次电子能谱。

按照本发明方法，我们测量了厚度约0.3mm的PMMA样品的二次电子能谱，结果如图2所示。测量结果表明，PMMA样品能谱的峰值位于1.54eV，半高宽为5.17eV。

Claims (8)

1.一种介质材料的二次电子能谱测量装置，其特征在于：包括置于高真空系统中的脉冲电子枪(1)、筒状收集极(2)、网状栅极(3)、样品(4)和金属样品托(5)；

筒状收集极(2)上开设有圆孔，脉冲电子枪(1)发出的入射电子束穿过筒状收集极(2)上的圆孔和网状栅极(3)垂直照射到样品(4)上，网状栅极(3)连接示波器；

样品(4)与下方的金属样品托(5)紧密相贴并通过电阻R₁接地，收集极的偏压设置为零，网状栅极(3)经过开关(Kg)与外加电源连接，网状栅极(3)加负偏压，测量过程中样品(4)表面的电荷通过网状栅极(3)加负偏压的方法被中和掉，流过网状栅极(3)的电流I_g经过电阻R_g后用示波器测出。

2.如权利要求1所述的介质材料的二次电子能谱测量装置，其特征在于：所述网状栅极(3)的电子透过率大于90％。网状栅极(3)与样品(4)之间的距离为1～5mm。

3.如权利要求1所述的介质材料的二次电子能谱测量装置，其特征在于：所述网状栅极(3)所加负偏压为0～-100V，偏压可调。

4.一种基于权利要求1装置的介质材料的二次电子能谱测量方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、基于平面网状栅极负偏压阻挡法对二次电子能谱的测量；

首先测量样品(4)二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线，然后将关系曲线对网状栅极(3)偏压进行微分处理，得到能谱分布；

步骤二、测量过程中样品表面电荷的中和；

在两次测量之间，对前一次测量后表面累积的电荷进行中和，设置网状栅极偏压为一个合适的负偏压，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为正，由样品出射的二次电子被反射回样品，使得样品表面电位下降；反之，若原先样品表面电位较网状栅极偏压为负，由样品出射的二次电子被收集极接收，使得样品表面电位上升。

5.如权利要求4所述的介质材料的二次电子能谱测量方法，其特征在于：所述步骤一，二次电子能谱满足式(1)：

$N\left(E\right)=\frac{6{\mathrm{\φ}}^{2}E}{{(E+\mathrm{\φ})}^4}---\left(1\right)$

其中，E代表二次电子的能量，φ为与样品材料相关的功函数；

将式(1)进行积分，得到能量大于E的二次电子的分布，即二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线，即式(2)；

$S\left(E\right)=\underset{E}{\overset{\mathrm{\∞}}{\∫}}N\left(E\right)dE=\frac{3{\mathrm{\φ}}^2}{{(E+\mathrm{\φ})}^2}-\frac{2{\mathrm{\φ}}^3}{{(E+\mathrm{\φ})}^3}---\left(2\right).$

6.如权利要求4所述的介质材料的二次电子能谱测量方法，其特征在于：所述步骤二，中和时将网状栅极偏压设为-1～-5V。

7.如权利要求4所述的介质材料的二次电子能谱测量方法，其特征在于：所述步骤二，中和时触发脉冲电子枪(1)使其输出周期性的脉冲电子束照射样品，入射电子能量为200eV。

8.如权利要求4所述的介质材料的二次电子能谱测量方法，其特征在于：具体测量过程如下：

(1)准备阶段：将真空室抽至高真空状态，待气压低于3×10^-3Pa后，开启脉冲电子枪的控制系统，调节脉冲电子枪参数，使脉冲电子枪处于良好的聚焦状态；

(2)对样品中和：固定电子束入射能量为200eV；将网状栅极偏压设为-1～-5V，触发脉冲电子枪工作于连续输出脉冲状态，中和时间1分钟；

(3)二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线的测量：给定电子束入射能量；设定网状栅极偏压为某个值，触发单次电子束照射样品，读出收集极、网状栅极、样品电流I₂、I_g和I₁，然后按照(3)式计算二次电子发射系数：

$\mathrm{\δ}=1-\frac{I_1}{t\·(I_1+I_g+I_2)}---\left(3\right)$

其中t代表网状栅极的透过率；

(4)重复(2)～(3)的过程，直至获得某一入射电子能量下的二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线；

(5)对所测得的二次电子发射系数与网状栅极偏压的关系曲线对网状栅极偏压求导，即得到二次电子能谱。