CN109111823A - 一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，将所得钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料添加到所得气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂中，通过物理干混法充分混合均匀，得到珠光型粉末涂料；将其与环氧树脂、酚羟基树脂、碱性促进剂、颜填料及其他助剂简单预混合后，转移到转矩流变仪中，熔融共混后出料，冷却至室温后，用粉碎机粉碎、过筛，得到珠光型环氧粉末涂料。采用湿法改性工艺，用钛酸酯偶联剂对云母钛珠光颜料进行表面改性，经过表面处理后的颜料，在有机物中具有良好的分散性和相容性，将改性后的云母钛珠光颜料添加到粉末涂料中，再采用物理干混法充分混合均匀，在低压下静电喷涂，上粉率高。

Description

一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉 末涂料的制备方法
技术领域
本发明属于农业机械用涂料技术领域，具体涉及一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法。
背景技术
热固性聚合物粉末涂料作为一种环保、经济及节能的材料，正迅猛发展。与传统的溶剂型或水性涂料相比，具有无可比拟的优势，如在使用过程中没有溶剂挥发，减少了环境污染，降低了可燃性及毒性，施工过程中应用静电喷涂技术减小了材料损耗而且烘烤过程节约能源。
复合材料中，不饱和聚酯树脂是使用量最大的树脂品种之一，在结构、防腐、绝缘材料等领域有广泛的应用。但通用的不饱和聚酯树脂仍存在一些不足，如固化后硬而脆，韧性差，强度低等，故其应用场合受到极大的限制，因此，对不饱和聚酯树脂进行改性具有重要意义。通常，改性后不饱和聚酯树脂的触变性高低对其施工具有重要影响，获得优异触变性的不饱和聚酯树脂一直是其改性的热点。
云母钛珠光颜料是无机珠光颜料中最具有代表性的品种之一，是目前世界上生产最多和应用最为广泛的珠光颜料，由于其生产制造成本低以及特殊的金属闪光效应而被广泛应用于汽车与工业涂料、塑料、橡胶、油墨和化妆品等各个领域中。
近凡年来，随着人们环保意识的增强及环保法规的日益严格，环境保护已成为世界性的重要问题。粉末涂料是一种不含有溶剂的100%固体粉末状的涂料，具有高生产效率、优良涂膜性能、生态环保型和经济型的特点，同时由于涂装方法多种而方便，而成为产量增长速度较快的徐料品种之一，目前主要应用于汽车行业、电器行业、建筑行业等。但是，当珠光颜料应用于粉末涂料中时，配制得的珠光型粉末涂料在进行静电粉末喷涂过程中，存在云母锭钛珠光颜料的上粉率低，同一电压下静电喷涂时色差值分离严重等现象，使涂膜达不到理想的效果。因此，可对云母钛珠光颜料进行表面改性，以使其更好地应用于粉末涂料的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，依照该方法制作的珠光型环氧粉末涂料的上粉率高，固化后涂膜物理力学性能好、附着力强、铅笔硬度大、耐冲击性能好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）云母钛珠光颜料的湿法改性工艺：
向4-6份云母钛珠光颜料中加入15-16份异丙醇，在60-63℃水浴中超声分散10-15min，加入0.16-0.24份钛酸酯偶联剂，继续水浴加热搅拌、回流反应1-2h，趁热抽滤，用异丙醇洗涤，滤饼在80-82℃下烘干22-24h，得到钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料；
（2）气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂：
向30-40份不饱和聚酯树脂中加入0.04-0.05份分散剂，搅拌均匀，加入1-2份气相二氧化硅，搅拌成为预浆，放入高速混合机中进行分散2-4min，添加9-13份稀释剂，搅拌均匀，得到气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂；
（3）珠光型环氧粉末涂料：
将（1）中所得钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料添加到（2）中所得气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂中，通过物理干混法充分混合均匀，得到珠光型粉末涂料；
将其与55-60份环氧树脂E-12、10-11份酚羟基树脂、1-1.1份碱性促进剂、30-35份颜填料及其他助剂简单预混合后，转移到80-85℃转矩流变仪中，熔融共混1-2h后出料，冷却至室温后，用粉碎机粉碎、过180目筛，得到珠光型环氧粉末涂料。
进一步的，步骤（1）中钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
进一步的，步骤（2）中稀释剂为苯乙烯，分散速度为1800-2000rpm。
进一步的，步骤（3）中颜填料由金红石型钛白粉、沉淀硫酸钡、气相白炭黑等质量组成，其他助剂由1-2份安息香、0.5-1份流平剂、0.5-1份消泡剂、1-1.5份增光剂组成。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用湿法改性工艺，用钛酸酯偶联剂对云母钛珠光颜料进行表面改性，经过表面处理后的颜料，在有机物中具有良好的分散性和相容性，将改性后的云母钛珠光颜料添加到粉末涂料中，再采用物理干混法充分混合均匀，在低压下静电喷涂，上粉率高。
（2）气相二氧化硅具有纳米颗粒尺度和丰富的表面羟基，是高分子材料优选的补强剂和触变剂；采用气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂，随着气相二氧化硅用量的增加，不饱和聚酯树脂触变性显著增加；以苯乙烯为稀释剂，不仅可降低体系的粘度，还能改善体系的触变性；气相二氧化硅颗粒粒径较小，且在树脂基体中分散较为均匀，断面呈现韧性断裂，说明加入气相二氧化硅后，不饱和聚酯树脂的力学特性得到了改善。
（3）以酚羟基树脂-碱性促进剂为固化体系，利用熔融共混法将其与环氧树脂、珠光型粉末涂料、颜填料及其他助剂制备珠光型环氧粉末涂料，固化后涂膜物理力学性能好，附着力强，铅笔硬度大，耐冲击性能好。
具体实施方式
实施例1
一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）云母钛珠光颜料的湿法改性工艺：
向4份云母钛珠光颜料中加入15份异丙醇，在60-63℃水浴中超声分散10min，加入0.16份钛酸酯偶联剂，继续水浴加热搅拌、回流反应1h，趁热抽滤，用异丙醇洗涤，滤饼在80-82℃下烘干22h，得到钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料；
（2）气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂：
向30份不饱和聚酯树脂中加入0.04份分散剂，搅拌均匀，加入1份气相二氧化硅，搅拌成为预浆，放入高速混合机中进行分散2min，添加9份稀释剂，搅拌均匀，得到气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂；
（3）珠光型环氧粉末涂料：
将（1）中所得钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料添加到（2）中所得气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂中，通过物理干混法充分混合均匀，得到珠光型粉末涂料；
将其与55份环氧树脂E-12、10份酚羟基树脂、1份碱性促进剂、30份颜填料及其他助剂简单预混合后，转移到80-85℃转矩流变仪中，熔融共混1h后出料，冷却至室温后，用粉碎机粉碎、过180目筛，得到珠光型环氧粉末涂料。
进一步的，步骤（1）中钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
进一步的，步骤（2）中稀释剂为苯乙烯，分散速度为1800rpm。
进一步的，步骤（3）中颜填料由金红石型钛白粉、沉淀硫酸钡、气相白炭黑等质量组成，其他助剂由1份安息香、0.5份流平剂、0.5份消泡剂、1份增光剂组成。
实施例2
一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）云母钛珠光颜料的湿法改性工艺：
向6份云母钛珠光颜料中加入16份异丙醇，在60-63℃水浴中超声分散15min，加入0.24份钛酸酯偶联剂，继续水浴加热搅拌、回流反应2h，趁热抽滤，用异丙醇洗涤，滤饼在80-82℃下烘干24h，得到钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料；
（2）气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂：
向40份不饱和聚酯树脂中加入0.05份分散剂，搅拌均匀，加入2份气相二氧化硅，搅拌成为预浆，放入高速混合机中进行分散4min，添加13份稀释剂，搅拌均匀，得到气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂；
（3）珠光型环氧粉末涂料：
将（1）中所得钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料添加到（2）中所得气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂中，通过物理干混法充分混合均匀，得到珠光型粉末涂料；
将其与60份环氧树脂E-12、11份酚羟基树脂、1.1份碱性促进剂、35份颜填料及其他助剂简单预混合后，转移到80-85℃转矩流变仪中，熔融共混2h后出料，冷却至室温后，用粉碎机粉碎、过180目筛，得到珠光型环氧粉末涂料。
进一步的，步骤（1）中钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
进一步的，步骤（2）中稀释剂为苯乙烯，分散速度为2000rpm。
进一步的，步骤（3）中颜填料由金红石型钛白粉、沉淀硫酸钡、气相白炭黑等质量组成，其他助剂由2份安息香、1份流平剂、1份消泡剂、1.5份增光剂组成。
按照本发明方法制作的珠光型环氧粉末涂料的上粉率高，固化后涂膜物理力学性能好、附着力强、铅笔硬度大、耐冲击性能好。

Claims (4)

1.一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）云母钛珠光颜料的湿法改性工艺：
向4-6份云母钛珠光颜料中加入15-16份异丙醇，在60-63℃水浴中超声分散10-15min，加入0.16-0.24份钛酸酯偶联剂，继续水浴加热搅拌、回流反应1-2h，趁热抽滤，用异丙醇洗涤，滤饼在80-82℃下烘干22-24h，得到钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料；
（2）气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂：
向30-40份不饱和聚酯树脂中加入0.04-0.05份分散剂，搅拌均匀，加入1-2份气相二氧化硅，搅拌成为预浆，放入高速混合机中进行分散2-4min，添加9-13份稀释剂，搅拌均匀，得到气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂；
（3）珠光型环氧粉末涂料：
将（1）中所得钛酸酯偶联剂改性的云母钛珠光颜料添加到（2）中所得气相二氧化硅改性的不饱和聚酯树脂中，通过物理干混法充分混合均匀，得到珠光型粉末涂料；
将其与55-60份环氧树脂E-12、10-11份酚羟基树脂、1-1.1份碱性促进剂、30-35份颜填料及其他助剂简单预混合后，转移到80-85℃转矩流变仪中，熔融共混1-2h后出料，冷却至室温后，用粉碎机粉碎、过180目筛，得到珠光型环氧粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中稀释剂为苯乙烯，分散速度为1800-2000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂气相二氧化硅改性不饱和聚酯树脂的珠光型环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中颜填料由金红石型钛白粉、沉淀硫酸钡、气相白炭黑等质量组成，其他助剂由1-2份安息香、0.5-1份流平剂、0.5-1份消泡剂、1-1.5份增光剂组成。
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