CN109089458A - 一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，包括如下步骤：将原麻进行浸酸，浸酸条件为：在1.5ml/L浓度的浓H2SO4中进行浸酸，浴比为1:20，温度为60℃，浸泡1小时；在含有氢氧化钠6g/L和硅酸钠4.5g/L的溶液中进行第一次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮炼时间为1小时；在含有氢氧化钠12g/L和三聚磷酸钠2g/L的溶液中进行第二次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮练时间为1.5小时；第二次煮炼完毕后，将固体取出洗净，然后打纤，洗净，烘干，得到脱胶精干麻。本发明使得可以通过脱胶过程有效去除原麻中的重金属镉，避免在对重金属污染土壤种植的苎麻品种的利用中使得镉重新进入环境。

Description

一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域，具体涉及一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法。
背景技术
重金属修复植物的产后安全处理、利用，是重金属土壤修复过程中一个不可避免重要问题。苎麻作为重金属镉污染土壤的修复植物，苎麻在其完成对重金属富集后的利用安全性十分重要，务必做到重金属不再进入环境，避免对环境造成二次污染。
苎麻是具有高经济利用价值的经济作物，如果将重金属污染土壤产后苎麻直接液化处理势必是对资源的极大浪费。苎麻的主产物是原麻纤维，具有很高的纺织加工价值。原麻纤维首先需要通过脱胶工艺去除果胶等杂质才能产出精干麻，供纺织加工利用。但是，目前的脱胶工艺还不足以将纤维中的重金属有效分离出来，仍然会使得相当一部分的重金属重新进入到环境当中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，可以通过脱胶过程有效去除原麻中的重金属镉，避免在对重金属污染土壤种植的苎麻品种的利用中使得镉重新进入环境。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，包括如下步骤：
S1、将原麻进行浸酸，浸酸条件为：在1.5ml/L浓度的浓H2SO4中进行浸酸，浴比为1:20，温度为60℃，浸泡1小时；浸酸完毕将固体后取出并洗净；
S2、将步骤S1中得到的固体在含有氢氧化钠6g/L和硅酸钠4.5g/L的溶液中进行第一次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮炼时间为1小时；第一次煮炼完毕后，将固体取出并烘干；
S3、将步骤S2中得到的固体在含有氢氧化钠12g/L和三聚磷酸钠2g/L的溶液中进行第二次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮练时间为1.5 小时；第二次煮炼完毕后，将固体取出洗净，然后打纤，洗净，烘干，得到脱胶精干麻。
进一步地，步骤S2中，第一次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
进一步地，步骤S3中，第二次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
进一步地，步骤S3中，烘干温度为60℃，烘干终点为脱胶精干麻含水量50％。
本发明的有益效果在于：通过本发明的方法对重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻中的重金属进行去除，可以实现原麻中高达93.47％的重金属镉通过脱胶工艺被分离了出来，避免在对重金属污染土壤种植的苎麻品种的利用中使得镉重新进入环境。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，包括如下步骤：
S1、将原麻进行浸酸，浸酸条件为：在1.5ml/L浓度的浓H2SO4中进行浸酸，浴比为1:20，温度为60℃，浸泡1小时；浸酸完毕将固体后取出并洗净；
S2、将步骤S1中得到的固体在含有氢氧化钠6g/L和硅酸钠4.5g/L的溶液中进行第一次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮炼时间为1小时；第一次煮炼完毕后，将固体取出并烘干；
S3、将步骤S2中得到的固体在含有氢氧化钠12g/L和三聚磷酸钠2g/L的溶液中进行第二次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮练时间为1.5 小时；第二次煮炼完毕后，将固体取出洗净，然后打纤，洗净，烘干，得到脱胶精干麻。
进一步地，步骤S2中，第一次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
进一步地，步骤S3中，第二次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
进一步地，步骤S3中，烘干温度为60℃，烘干终点为脱胶精干麻含水量50％。
以下将结合试验对本发明方法的性能作进一步的说明。
1、材料与方法
1.1试验材料和地点
高细度苎麻品种(湘饲纤兼用苎麻一号)，试验地点为湖南省浏阳市加成村棠花组，土壤镉含量背景值:3.54-6.09mg/kg。根据我国《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)，国家二级土壤环境质量标准为0.3mg/kg该镉污染地为重度镉污染区。
1.2试验方法
2016年6月镉污染土壤上种植，试验面积面积2000.1m2，通过常规田间管理，2016年10月在试验田按五点取样法，分别在试验田东西南北四角和中部各设置一个取样点，取样点面积(20m2),随机选择5蔸进行试验调查。收获试验样品，进行高细度苎麻品种的安全利用试验。
1.2.1农艺性状调查
镉污染条件下高细度苎麻品种成熟期农艺性状调查。调查指标包括以下五点：
a、株高:植株基部到生长点的高度，使用直尺法每个采样点测量5株植株高度，取平均数。
b、茎粗：指植株由基部到梢部1/2处茎的直径。使用游标卡尺每个采样点测量5 株植株茎粗，求平均数。
c、皮厚：麻杆手工剥皮取10片叠加，使用游标卡尺中段测量取值，每个采样点取5个点，求平均值。
d、有效株数：接近土面处所有分株中株高大于平均株高的1/2为有效株，每个采样点调查5蔸。
e、鲜皮出麻率：原麻干重/鲜皮重*100％，取3次重复平均值。
1.2.2生物产量调查
在试验地采取五点取样法设五个取样点，分别测取取样点收获苎麻地上单蔸(麻骨、麻壳、麻纤维、麻叶)、地下部产量，每个取样点取(4m*5m)面积进行测产，调查其单位面积原麻产量、生物总产量。
1.2.3取样点苎麻纤维支数鉴定
对不同细度品种苎麻成熟期原麻纤维支数进行鉴定，采用化学脱胶工艺进行脱胶，同过人工物检鉴定苎麻纤维支数。
1.2.4镉污染条件下高细度苎麻品种的富集性调查
通过对取样点收获苎麻原麻、地上部副产物、根际土壤进行重金属镉含量检测。计算镉污染条件下高细度苎麻的镉富集系数。
植物样和水样采取硝酸-高氯酸法消解，土样采取王水-高氯酸法进行消化，火焰原子吸收光谱法测定样品Cd含量。
1.2.5镉污染条件下高细度品种苎麻纤维安全利用研究
主产物(麻纤维):通过脱胶试验对苎麻主产物麻纤维进行脱胶试验，检测精干麻中重金属镉残有量。
对收获试验原麻脱胶工艺中主要的化学工艺过程进行取样，做重金属含量分析。
在五个取样点分别3个样本进行脱胶试验，原麻样本干重为5g，浸酸溶液100g，后一煮、二煮均加100g溶液进行煮炼，各废液取样30ml,麻样取0.5g干样进行重金属镉含量检测。
取样:原麻→浸酸后麻样、残液→一煮后麻样、残液→二煮后麻样、残液→精干麻共7部分样品进行取样检测。
脱胶工艺：取样原麻5g每个，取一根麻纤维中段系好，挂上标记牌，2B铅笔编号放入200ml烧杯。
浸酸:浓H2SO41.5ml/L,浴比1:20，温控60℃，浸泡1小时。
取出，超纯水洗净，烘干，准备第一次煮炼(下文简称一煮)。
一煮:氢氧化钠6g/L,硅酸钠4.5g/L,浴比1:20,煮练压力0.2MPa(煮练压力由高压灭菌锅提供，即设定温度134℃),煮炼时间1小时(取出，超纯水洗净，烘干，准备二煮)
第二次煮炼(二煮)：氢氧化钠12g/L,三聚磷酸钠2g/L,浴比1:20,煮练压力0.2MPa, 煮练时间1.5小时。超纯水洗净，打纤，洗净，60℃烘干，含水量控制在50％左右，即是已脱胶精干麻。
1.2.6样品重金属消化方法
a、麻纤维、副产物样品消化
植物样样品处理及分析：对收获的植物样用去离子水洗净，沥干多余水分，烘箱65℃烘干，粉碎。烘干至恒重，干燥器保存待消化。
植物样消化：称取植物干样0.500g(千分之一天平秤取)于50mL三角瓶中，加入混合酸(硝酸:高氯酸＝3:1或4:1)15ml，盖上小漏斗，于通风橱中浸泡过夜(预处理)，在电热板上加热消解(温控150℃-240℃)。若颜色变深，则再加混合酸，直至冒白烟，消化液成无沉淀无色透明状，揭开漏斗继续加热赶酸，干至无色结晶体，取下稍冷，加入1％适量去硝酸溶解，定容至25mL容量瓶中，摇匀，中速定量滤纸过滤待测，同时作试剂空白。
b、脱胶污水样消化
样品处理及消化:均匀取30ml脱胶废液置50ml三角瓶，加入3ml浓硝酸，电热板加热，确保样品不沸腾(温控150℃以内)盖上小漏斗，将污水蒸干至10ml左右时，加入5ml混合酸(硝酸:高氯酸＝3:1或4:1)，继续消解至1ml或成无沉淀无色透明状，揭开漏斗加热赶酸，干至无色结晶体，取下稍冷，加入1％适量去硝酸溶解，定容至25 mL容量瓶中，摇匀，中速定量滤纸过滤待测，摇匀，同时作试剂空白。
c、植物根际土壤取样与消化
样品处理及分析：对于收获的土样，取杂质、败叶等自然风干，用粉碎机粉碎，过100目筛，65℃烘干至恒重，干燥器保存待消化。
土壤消化：王水+高氯酸法，称取土样0.5g(千分之一天平秤取)于50mL三角瓶中，加入王水(硝酸:盐酸＝3:1)15ml，盖上小漏斗，于通风橱中浸泡过夜，在电热板上加热消解，若颜色变深，再加5ml高氯酸，直至冒白烟，揭开漏斗继续加热赶酸，干至牛奶状沉淀，取下稍冷，加入1％适量去硝酸溶解，定容至25mL容量瓶中，使用中速定量滤纸过滤待测，摇匀，同时作试剂空白。
2、试验结果与分析
2.1农艺性状
表1所示为镉污染条件下高细度苎麻品种农艺性状及纤维支数。
表1
注:同列数字后小写字母不同代表(P<0.05)水平差异显著。
通过表1可以看出，供试苎麻的平均株高为103.27cm，各采样点苎麻株高差异不显著(P>0.05)；平均茎粗为8.84mm，各采样点苎麻茎粗差异不显著(P>0.05)；平均皮厚为0.49mm，各采样点苎麻皮厚差异不显著(P>0.05)；平均有效株率为75.04％，各采样点苎麻有效株率差异不显著(P>0.05)；平均鲜皮出麻率为15.86％，各采样点苎麻鲜皮出麻率，差异不显著(P>0.05)；试验点苎麻不受镉毒害影响，生长正常。在进行安全利用前对苎麻纤维的细度进行了鉴定，各采样点苎麻的纤维支数均>2500，支差异性不显著(P>0.05)，属于高支苎麻品种。
2.2生物产量
通过设采样点进行鲜、干重测产，对采样点内苎麻平均单蔸、亩产进行调查，整理。表2所示为镉污染条件下高细度苎麻品种生物产量。
表2
注:同行数字后小写字母不同代表(P<0.05)水平差异显著。
由表2可以看出，各试验点的生物产量具有显著性差异(P<0.05)，采样点1、3、 5整体产量较采样点2、4更低。从试验点具体的产量数据来看，试供品种苎麻的主产物麻纤维占地上部生物总产量的6.59％。副产物占比为93.41％，其中，麻叶占地上部副产物的57.24％。苎麻的根系庞大，地下根部的生物产量占总生物量的68.36％。
2.3镉污染条件下高细度苎麻品种富集能力
表3所示为采样点苎麻重金属镉富集系数调查结果。
表3
注:同行数字后小写字母不同代表(P<0.05)水平差异显著
从表3可以看出，供试苎麻在镉高污染土壤上依旧保持了较强的重金属镉富集能力，在五个采样点中，富集系数最高的是点4，其富集系数为1.29，最低的为点5，其富集系数为0.87。不同采样点苎麻的镉富集系数呈显著差异(P<0.05)。不同采样点转运系数最高的是点3，为2.01，最低的为点1，为1.35.不同采样点苎麻的镉准运系数成显著差异(P<0.05)。
2.4镉污染条件下苎麻原麻纤维安全利用
表4所示为原麻脱胶工艺流程中镉含量变化情况。
表4
注:同行数字后小写字母不同代表(P<0.05)水平差异显著。
由表4可以看出，本实施例中的脱胶工艺流程使得原麻中的绝大多数重金属镉分离出来，各采样点的数据具有一定差异显著性(P<0.05)。这是受采样点原麻样本中镉含量差异性影响。对各采样点数据进行综合均值分析可以看出，通过本实施例的脱胶工艺流程，精干麻中的重金属总镉残有量为6.53％。在第一个浸酸工艺流程后，麻样中81.04％的重金属在高温(60℃)酸浸过程中被分离出来。其中，60％的镉沉淀在污水中，剩余的21.04％在高温过程中被气化。一煮后麻样中约9.27％的重金属镉被分离出来，在二煮工艺完成后麻样中约3.16％的重金属被分离了出来。原麻中93.47％的重金属镉通过脱胶工艺被分离了出来。
综上所述，通过原麻脱胶工艺，93.47％的重金属可以在脱胶过程中被分离出来，脱胶后的精干麻总镉含量为0.54mg/kg，萃取镉含量为0.0097mg/kg，完全符合国家生态纺织品中对重金属镉限值的标准(生态纺织品规范对重金属镉的限量标准：总镉含量≤50mg/kg，萃取镉含量≤0.1mg/kg。)。这项技术在苎麻镉最大耐受阈值内都可安全适用。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将原麻进行浸酸，浸酸条件为：在1.5ml/L浓度的浓H2SO4中进行浸酸，浴比为1:20，温度为60℃，浸泡1小时；浸酸完毕将固体后取出并洗净；
S2、将步骤S1中得到的固体在含有氢氧化钠6g/L和硅酸钠4.5g/L的溶液中进行第一次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮炼时间为1小时；第一次煮炼完毕后，将固体取出并烘干；
S3、将步骤S2中得到的固体在含有氢氧化钠12g/L和三聚磷酸钠2g/L的溶液中进行第二次煮炼，浴比为1:20，煮炼压力为0.2MPa，温度为134℃，煮练时间为1.5小时；第二次煮炼完毕后，将固体取出洗净，然后打纤，洗净，烘干，得到脱胶精干麻。
2.根据权利要求1所述的去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，其特征在于，步骤S2中，第一次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
3.根据权利要求1所述的去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，其特征在于，步骤S3中，第二次煮炼在高压灭菌锅中进行，煮炼压力由高压灭菌锅提供，并将高压灭菌锅的温度设定为134℃。
4.根据权利要求1所述的去除重金属污染土壤种植的苎麻品种原麻重金属方法，其特征在于，步骤S3中，烘干温度为60℃，烘干终点为脱胶精干麻含水量50％。
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