CN109082023A - 一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下：先将丁二烯和异戊二烯在催化剂下恒温共聚，降温滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯接枝聚合，回流提取获得接枝共聚物，用于与PVC粒料，在引发剂作用下改性，与聚丙烯纤维和防腐剂共混密炼，最终由双螺杆挤出机塑化挤出拉条切粒即得复合材料；采用接枝共聚物与极性非结晶型高聚物PVC树脂改性混配复合，形成三层核壳改性剂，改善共混界面相容性，多元增韧协同效应，易使双键打开，进一步交联，改善增容效果，并掺和聚丙烯纤维和防腐剂交联改良，粘附力强，增加物质稳定性和低透水性，综合耐盐腐蚀抗拉强度更高，提高制绳作业安全性。

Description

一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,属于高分子塑性材料技术领域。
背景技术
随着船舶运输行业的快速发展，涉及相关缆绳、锚绳的质量也不断提高，从常用麻、棉绳材质，不断过渡到锦纶、丙纶、维纶、涤纶等合成纤维，具有比重轻、强度高和耐磨性好的特点，被编制成3股、多股绞缆绳等获得广泛应用。由于海洋面积占地球总表面积的70.8％，已发现含有80多种化学元素，总盐量为3.5％左右，在现有海洋探测、监测、海上运输、淡化的等项目中，绳材质量起到至关重要的作用，但海水中的溶解有机物十分复，主要是一种叫做“海洋腐殖质”的物质，它的性质与土壤中植被分解生成的腐殖酸和富敏酸类似，导致绳体失活，机械性能下降，存在作业风险。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,采用接枝共聚物与极性非结晶型高聚物PVC树脂改性混配复合，改善共混界面相容性，多元增韧协同效应，并掺和聚丙烯纤维和防腐剂交联改良，综合耐盐腐蚀抗拉强度更高，提高制绳作业安全性。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下：
（1）制备接枝共聚物
①称取丁二烯置于装有溶剂的反应罐中，加入异戊二烯和催化剂并通过氮气，恒温聚合反应1~2h；
②经步骤（1）①的反应罐降温，分别滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯，进行接枝聚合反应1~2h后，取出烘干；
③将经步骤（1）②加工的物料置于索氏提取器中，加入溶剂回流提取4~6h，再干燥至恒重，回收溶剂，得到接枝共聚物；
（2）PVC改性
称取PVC粒料熔融，与接枝共聚物加入含有甲苯溶液的反应釜中，搅拌预混合，随后加入引发剂并通入氮气，恒温反应30~60min后，取出烘干得到改性PVC；
（3）共混复配
将改性PVC在密炼机中加热熔融，随后投入聚丙烯纤维和防腐剂，密炼混合1~2h，密炼后通过主喂料计量，加入双螺杆挤出机中，塑化挤出拉条，冷却至室温后，切粒，干燥即得复合材料。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（1）①中的溶剂为二甲基亚砜，所述丁二烯与异戊二烯的摩尔比为1：（0.6~1.4），催化剂占丁二烯质量的3~5%，所述催化剂为三异丁基铝和三氯化铝按质量比1:2混合而成，聚合温度为120~130℃，搅拌速率为55~75r/min。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（1）②中反应罐的温度为70~80℃，所述丙烯腈、丙烯酸丁酯和丁二烯的质量比为60:（10~25）：（40~56）。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（1）②反应结束后还加入抗氧剂和防老剂搅拌均匀，所述抗氧剂占丙烯腈的质量比为1~3%，所述抗氧剂为抗氧剂DSTDP、抗氧剂1010、抗氧剂300中的一种或几种，所述防老剂占丙烯腈的质量比为1~3%，所述防老剂为防老剂2246或防老剂626。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（1）③中的溶剂为苯乙烯。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（2）中PVC粒料与接枝共聚物的质量比为75:（20~24），引发剂为过氧化苯甲酰，所述引发剂占PVC质量的1~5%。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，所述聚丙烯纤维占改性PVC的质量比为10~20%，所述聚丙烯纤维的长度为6~9mm。
上述一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其中，步骤（3）中所述防腐剂为防腐剂OBPA、防腐剂DCOIT-10和防腐剂 IPBC-2中的一种或几种，所述防腐剂占改性PVC的质量比为1.5~3%，密炼搅拌速率为60~80r/min,密炼温度为173~182℃，双螺杆挤出机从加料口到机头的螺杆温度为270~310℃。
本发明的有益效果为：
（1）丁二烯与异戊二烯在二甲基亚砜溶剂和氮气气氛下共聚，与丙烯腈和丙烯酸丁酯接枝，与防老剂联用协同可强化抗氧作用，不易析出，形成三层核壳改性剂，可改善共混界面相容性，提高耐磨性，拉伸强度和伸长率；
（2）接枝聚合物在引发剂作用下用于PVC基体改性，易使双键打开，进一步交联，改善增容效果，连续相结构通过剪切屈服兼空穴化增容，从而改善PVC基体剪切屈服，提高韧性；
（3）引入聚丙烯纤维和防腐剂，多元增韧协同效应，以弹性模量好和抗拉强度大的纤维承受额外载荷，粘附力强，增加物质稳定性和低透水性，使制绳后在盐海水环境中长期保持韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1
一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下：
（1）制备接枝共聚物
①称取丁二烯置于装有溶剂的反应罐中，加入异戊二烯和催化剂并通过氮气，恒温聚合反应1.5h；
溶剂为二甲基亚砜，所述丁二烯与异戊二烯的摩尔比为1：1.2，催化剂占丁二烯质量的3.5%，所述催化剂为三异丁基铝和三氯化铝按质量比1:2混合而成，聚合温度为128℃，搅拌速率为65r/min；
②经步骤（1）①的反应罐降温，分别滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯，进行接枝聚合反应1.5h后，反应罐的温度为74℃，所述丙烯腈、丙烯酸丁酯和丁二烯的质量比为60:14：51；
反应结束后加入抗氧剂和防老剂搅拌均匀，所述抗氧剂占丙烯腈的质量比为2%，所述抗氧剂为抗氧剂DSTDP和抗氧剂1010按质量比1:1混合而成，所述防老剂占丙烯腈的质量比为2%，所述防老剂为防老剂2246，取出烘干；
③将经步骤（1）②加工的物料置于索氏提取器中，加入溶剂苯乙烯回流提取4.5h，再干燥至恒重，回收溶剂，得到接枝共聚物；
（2）PVC改性
称取PVC粒料熔融，与接枝共聚物加入含有甲苯溶液的反应釜中，搅拌预混合，随后加入引发剂并通入氮气，恒温反应45min后，取出烘干得到改性PVC；
PVC粒料与接枝共聚物的质量比为75:21，引发剂为过氧化苯甲酰，所述引发剂占PVC质量的3.5%；
（3）共混复配
将改性PVC在密炼机中加热熔融，随后投入聚丙烯纤维和防腐剂，密炼混合1.5h，所述聚丙烯纤维占改性PVC的质量比为18%，所述聚丙烯纤维的长度为8mm；
所述防腐剂为防腐剂OBPA、防腐剂DCOIT-10按质量比1:1混合而成，所述防腐剂占改性PVC的质量比为2%，密炼搅拌速率为75r/min,密炼温度为178℃；
密炼后通过主喂料计量，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从加料口到机头的螺杆温度为300℃，塑化挤出拉条，冷却至室温后，切粒，干燥即得复合材料。
实施例2
一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下：
（1）制备接枝共聚物
①称取丁二烯置于装有溶剂的反应罐中，加入异戊二烯和催化剂并通过氮气，恒温聚合反应1.5h；
溶剂为二甲基亚砜，所述丁二烯与异戊二烯的摩尔比为1：1.1，催化剂占丁二烯质量的4%，所述催化剂为三异丁基铝和三氯化铝按质量比1:2混合而成，聚合温度为128℃，搅拌速率为65r/min；
②经步骤（1）①的反应罐降温，分别滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯，进行接枝聚合反应1.7h后，反应罐的温度为75℃，所述丙烯腈、丙烯酸丁酯和丁二烯的质量比为60:12：49；
反应结束后加入抗氧剂和防老剂搅拌均匀，所述抗氧剂占丙烯腈的质量比为2.3%，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂300按质量比2:3混合而成，所述防老剂占丙烯腈的质量比为1.5%，所述防老剂或防老剂626，取出烘干；
③将经步骤（1）②加工的物料置于索氏提取器中，加入溶剂苯乙烯回流提取5.5h，再干燥至恒重，回收溶剂，得到接枝共聚物；
（2）PVC改性
称取PVC粒料熔融，与接枝共聚物加入含有甲苯溶液的反应釜中，搅拌预混合，随后加入引发剂并通入氮气，恒温反应55min后，取出烘干得到改性PVC；
PVC粒料与接枝共聚物的质量比为75:23，引发剂为过氧化苯甲酰，所述引发剂占PVC质量的4%；
（3）共混复配
将改性PVC在密炼机中加热熔融，随后投入聚丙烯纤维和防腐剂，密炼混合1.3h，所述聚丙烯纤维占改性PVC的质量比为16%，所述聚丙烯纤维的长度为8mm；
所述防腐剂为防腐剂OBPA和防腐剂 IPBC-2按质量比4:1混合而成，所述防腐剂占改性PVC的质量比为2.5%，密炼搅拌速率为78r/min,密炼温度为181℃；
密炼后通过主喂料计量，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从加料口到机头的螺杆温度为300℃，塑化挤出拉条，冷却至室温后，切粒，干燥即得复合材料。
实施例3
一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下：
（1）制备接枝共聚物
①称取丁二烯置于装有溶剂的反应罐中，加入异戊二烯和催化剂并通过氮气，恒温聚合反应1.6h；
溶剂为二甲基亚砜，所述丁二烯与异戊二烯的摩尔比为1：1.3，催化剂占丁二烯质量的4%，所述催化剂为三异丁基铝和三氯化铝按质量比1:2混合而成，聚合温度为126℃，搅拌速率为72r/min；
②经步骤（1）①的反应罐降温，分别滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯，进行接枝聚合反应1.6h后，反应罐的温度为76℃，所述丙烯腈、丙烯酸丁酯和丁二烯的质量比为60:20：43；
反应结束后加入抗氧剂和防老剂搅拌均匀，所述抗氧剂占丙烯腈的质量比为2.3%，所述抗氧剂为抗氧剂DSTDP，所述防老剂占丙烯腈的质量比为2%，所述防老剂为防老剂626，取出烘干；
③将经步骤（1）②加工的物料置于索氏提取器中，加入溶剂苯乙烯回流提取5h，再干燥至恒重，回收溶剂，得到接枝共聚物；
（2）PVC改性
称取PVC粒料熔融，与接枝共聚物加入含有甲苯溶液的反应釜中，搅拌预混合，随后加入引发剂并通入氮气，恒温反应55min后，取出烘干得到改性PVC；
PVC粒料与接枝共聚物的质量比为75:22，引发剂为过氧化苯甲酰，所述引发剂占PVC质量的3%；
（3）共混复配
将改性PVC在密炼机中加热熔融，随后投入聚丙烯纤维和防腐剂，密炼混合1.2h，所述聚丙烯纤维占改性PVC的质量比为14%，所述聚丙烯纤维的长度为8mm；
所述防腐剂为防腐剂OBPA、防腐剂DCOIT-10和防腐剂 IPBC-2按质量比2:1:1混合而成，所述防腐剂占改性PVC的质量比为2.6%，密炼搅拌速率为75r/min,密炼温度为180℃；
密炼后通过主喂料计量，加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从加料口到机头的螺杆温度为295℃，塑化挤出拉条，冷却至室温后，切粒，干燥即得复合材料。
本发明中：
丙烯酸丁酯BA购自于广州市银霖化工有限公司；抗氧剂购自于江西洛特化工有限公司；防老剂购自于青岛杰得佳新材料科技有限公司；过氧化苯甲酰购自于广州井冈化工有限公司；PVC粒料购自于余姚市万高塑料有限公司；聚丙烯纤维购自于大城县亦博化工有限公司； 防腐剂购自于广东中鹏化工有限公司；
本发明的机理为：
丁二烯与异戊二烯在二甲基亚砜溶剂和氮气气氛下共聚合成反式丁二烯-异戊二烯共聚物，定伸应力大，硬度高，耐磨性能好，拉伸强度、伸长率及弹性均较丁苯橡胶更好，加工性能好；抗氧剂DSTDP可辅助延缓或抑制聚合物氧化过程，与防老剂联用协同可强化抗氧作用，不易析出。
将丙烯腈和丙烯酸丁酯接枝到丁二烯-异戊二烯共聚物上，形成三层核壳改性剂，在引发剂作用下用于PVC基体改性，以PVC和丙烯酸丁酯极性作用，，具有部分相容性，均匀分散在PVC基体中，在引发剂作用下，易使双键打开，进一步交联，改善增容效果，可以降低缺口敏感性，增加键合作用力，避免引入单一单体产生空洞而现象，而产生应力发白形变区，在断裂时产生空洞化和截面剥离释放静张应力，并随着丁二烯-异戊二烯共聚物的含量增加，连续相结构通过剪切屈服兼空穴化增容，从而改善PVC基体剪切屈服，提高韧性；用于与聚丙烯纤维和防腐剂共混时具有更好的界面相容性；
引入聚丙烯纤维和防腐剂与改性PVC混合，多元增韧协同效应，聚丙烯纤维可增加含盐水腐蚀时，以弹性模量好和抗拉强度大的纤维承受额外载荷，与防腐剂OBPA、防腐剂DCOIT-10和防腐剂 IPBC-2联用，粘附力强，增加物质稳定性和低透水性，使制绳后在盐海水环境中长期保持韧性。
将实施例1-3制得的复合材料与传统PVC材料作为对比例制成绳子，测试其性能结果比较如下：
测试项目 拉伸强度（MPa） 断裂延伸率（%） 屈服伸长（%） 弯曲模量（MPa） IZOD缺口冲击（J/m） 成型收缩率（%） 酸盐雾试验（防腐等级） 交变盐雾试验（防腐等级）
测试方法（ATSM） D638 D638 D790 D790 D256 D955 AASS NSS
实施例1 84 205 19.4 127 106 0.2 一级 一级
实施例2 78 210 20.2 131 95 0.3 一级 一级
实施例3 81 193 18.5 125 103 0.3 二级 一级
对比例 46 110 4.2 70 54 1.3 四级 三级
依据GB/T2423.17评定标准，将盐雾试验后的腐蚀程度评定为4级，一级为良好, 2级为合格, 3~4级为不合格。由此可见，采用接枝共聚物与极性非结晶型高聚物PVC树脂改性混配复合，改善共混界面相容性，多元增韧协同效应，并掺和聚丙烯纤维和防腐剂交联改良，综合耐盐腐蚀抗拉强度更高，显著提高制绳作业安全性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征性为，其制备方法如下：
（1）制备接枝共聚物
①称取丁二烯置于装有溶剂的反应罐中，加入异戊二烯和催化剂并通过氮气，恒温聚合反应1~2h；
②经步骤（1）①的反应罐降温，分别滴入丙烯腈和丙烯酸丁酯，进行接枝聚合反应1~2h后，取出烘干；
③将经步骤（1）②加工的物料置于索氏提取器中，加入溶剂回流提取4~6h，再干燥至恒重，回收溶剂，得到接枝共聚物；
（2）PVC改性
称取PVC粒料熔融，与接枝共聚物加入含有甲苯溶液的反应釜中，搅拌预混合，随后加入引发剂并通入氮气，恒温反应30~60min后，取出烘干得到改性PVC；
（3）共混复配
将改性PVC在密炼机中加热熔融，随后投入聚丙烯纤维和防腐剂，密炼混合1~2h，密炼后通过主喂料计量，加入双螺杆挤出机中，塑化挤出拉条，冷却至室温后，切粒，干燥即得复合材料。
2.如权利要求1所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（1）①中的溶剂为二甲基亚砜，所述丁二烯与异戊二烯的摩尔比为1：（0.6~1.4），催化剂占丁二烯质量的3~5%，所述催化剂为三异丁基铝和三氯化铝按质量比1:2混合而成，聚合温度为120~130℃，搅拌速率为55~75r/min。
3.如权利要求1所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（1）②中反应罐的温度为70~80℃，所述丙烯腈、丙烯酸丁酯和丁二烯的质量比为60:（10~25）：（40~56）。
4.如权利要求3所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（1）②反应结束后还加入抗氧剂和防老剂搅拌均匀，所述抗氧剂占丙烯腈的质量比为1~3%，所述抗氧剂为抗氧剂DSTDP、抗氧剂1010、抗氧剂300中的一种或几种，所述防老剂占丙烯腈的质量比为1~3%，所述防老剂为防老剂2246或防老剂626。
5.如权利要求1所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（1）③中的溶剂为苯乙烯。
6.如权利要求1所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（2）中PVC粒料与接枝共聚物的质量比为75:（20~24），引发剂为过氧化苯甲酰，所述引发剂占PVC质量的1~5%。
7.如权利要求6所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，所述聚丙烯纤维占改性PVC的质量比为10~20%，所述聚丙烯纤维的长度为6~9mm。
8.如权利要求1~7任意一项所述的一种耐盐防腐蚀高分子绳用塑性复合材料的制备方法,其特征为，步骤（3）中所述防腐剂为防腐剂OBPA、防腐剂DCOIT-10和防腐剂 IPBC-2中的一种或几种，所述防腐剂占改性PVC的质量比为1.5~3%，密炼搅拌速率为60~80r/min,密炼温度为173~182℃，双螺杆挤出机从加料口到机头的螺杆温度为270~310℃。
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