CN109060594A - 一种液体密度测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种液体密度测量方法，能够在样本量较小时准确地测定液体密度。该方法通过测量已知体积的液体的重量来测定液体密度。该方法使用的装置包括：微量定量容器，包括一形成一定容积的主体及位于所述主体两端的开口，其能够容纳一定体积的液体，并保持其中的液体以称量整体质量；取液器，包括一筒状部件，一可在所述筒状部件内部滑动的活塞部件，以及一设置于所述筒状部件的进/排液口并与所述筒状部件内部流体连通的柔性管状部件；所述筒状部件的侧壁上设置有一能够将筒状部件内部与外部流体连通的孔；所述微量定量容器能够与所述取液器可拆卸地连接并形成流体连通，从而使所述微量定量容器抽取或排出一定体积的液体。

Description

一种液体密度测量方法
技术领域
本发明涉及一种液体密度测量装置及方法，特别是当样本量小于1mL时测定液体密度的装置及方法，属于液体材料物理测量领域。
背景技术
在检测和检验过程中常常需要准确测定未知溶液的密度，有时样本量很少(1～2ml)，而需要测出的样本信息很多。
常用的密度测量装置中的一种是通过测量已知体积的液体的重量来测定液体密度的。
目前市售测定密度的设备最小样品量也要1ml，准确性0.001g/cm3(例如：梅特勒-托利多DA-100M数字密度计)。如果用移液器量取测定密度，其误差一般在2％左右。
因此，本领域需要一种能够在样本量较小时准确地测定液体密度的装置和方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在样本量较小的情况下准确地测定液体密度的装置和方法。
本发明的技术方案如下。
本发明提供了一种液体密度的测量方法，包括如下步骤：
步骤S1，将操作间温度控制在预定温度，提供参照液体及待测液体，所述待测液体的量在2mL以下，一起在所述操作间放置指定时间；
步骤S2，充分摇匀待测液体，并散尽其中的气泡；
步骤S3，提供质量测量装置和微量定量容器；
步骤S4，使用所述质量测量装置测量所述微量定量容器的质量m0；
步骤S5，重复步骤S4中的操作多次；
步骤S6，将所述微量定量容器的一头插入到取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm。将这套装置垂直插入恒温参照液体中，用手指堵住所述取液器壁上的恒压孔，拉动所述取液器的活塞，将所述参照液体吸入所述微量定量容器，并从上端有液珠溢出时停止拉动活塞。轻轻将所述装置从参照液体中取出，水平放置并平衡后轻轻放开恒压孔，慢慢旋转所述取液器，使其与所述微量定量容器分离。用无尘纸拭去所述微量定量容器外壁的残液。检查所述微量定量容器内是否注满参照液体并无气泡。在所述微量定量容器内注满参照液体并无气泡时将所述微量定量容器放在所述质量测量装置的标记点位上，微量定量容器装满所述参照液体后的质量m1。然后从质量测量装置上取出所述装置，垂直放到废液杯上方，用手指堵住所述取液器壁上的恒压孔，推动所述取液器的活塞，将微量定量容器内的液体排空；
步骤S7，重复步骤S6中的操作多次；
步骤S8，在所述微量定量容器中装入一定体积待测液体，充分润洗所述微量定量容器，然后排空；
步骤S9，重复步骤S8中的操作多次，充分润洗所述微量定量容器；
步骤S10，将待测液体装入所述微量定量容器中，使用所述质量测量装置测量所述微量定量容器装满待测液体时的质量m2；然后将所述微量定量容器内的待测液体排空；
步骤S11，重复步骤S10中的操作多次；
步骤S12，根据预定温度时的参照液体密度D0，以及步骤S5至步骤S7计算出的微量定量容器的质量平均值微量定量容器装入参照液体后的质量平均值计算得出微量定量容器的体积
步骤13，根据步骤S10和S11测得的微量定量容器装满待测液体后的质量平均值计算待测液体的密度
优选地，所述步骤S1中的预定温度为20℃±0.5℃。
优选地，所述步骤S1中的指定时间为2小时以上。
优选地，所述质量测量装置为天平。
优选地，所述微量定量容器在测量质量时被放置在所述天平的托盘标记点位上，以使得所述微量定量容器的重心在所述天平的托盘的中心。
优选地，所述步骤S5中重复步骤S4中的操作3次以上；所述步骤S7中重复步骤S6中的操作3次以上；所述步骤S9中重复S8中的操作2次以上；所述步骤S11中重复步骤S10中的操作3次以上。
优选地，所述微量定量容器的容积小于1mL。
优选地，所述微量定量容器为微量定量管。
优选地，所述参照液体为超纯水，所述待测液体为标准物质血清。
通过以上技术方案，本发明能够取得如下技术效果。
微量定量管选择憎水透明材料如玻璃、石英、有机玻璃等不易液体吸附的材料，减小测量误差。同时，微量定量管的质量相对装量的样本质量较轻，不影响分析天平称量的灵敏度。微量定量管两端热熔拉伸后内径很细，在0.5mm以下，大大减小了两端凹液面引起的误差。微量定量管总体长度小于100mm，便于在分析天平托盘上放置。
取液器取液时，堵住恒压孔拉动活塞，取液器腔体内产生负压为微量定量管提供液体提升的动力，便于液体充满微量定量管。取完液后，堵住恒压孔将微量定量管从溶液中取出水平放置。此过程堵住恒压孔，此时取液器腔体内是密封的，可以防止微量定量管内的液体由于重力作用从底部流出。微量定量管水平放置后，松开恒压孔，慢慢转动取液器，使其与微量定量管分离。此时取液器腔体压力与外界连通，防止其与微量定量管分离时取液器腔体内产生负压，把微量定量管内的液体倒吸出去。称量完毕后，堵住恒压孔，推动活塞，取液器腔体内产生正压力，可以将微量定量管内的液体排出微量定量管。
附图说明
图1是本发明的定量取液装置的微量定量容器示意图。
图2是本发明的定量取液装置的取液器示意图。
具体实施方式
实施例1
如附图1所示，本实施例提供了一种微量定量容器，包括一形成一定容积的主体及位于所述主体两端的开口，其能够容纳一定体积的液体，并保持其中的液体以称量整体质量；其中，所述主体至少一端的开口通过第一毛细管T1形成。
优选地，所述主体T0在两端的开口之间设置有第二毛细管T2。
优选地，所述主体包括主体毛细管T0，所述主体毛细管T0的内径大于所述第一毛细管T1和第二毛细管T2的内径。
如附图1(a)所示，在一优选的实施方式中，所述主体的两端开口均通过第一毛细管T1形成；所述主体毛细管T0的内径为0.5～6mm，长度为10～100mm；所述第一毛细管T1的内径小于0.5mm，长度为1～20mm。
如附图1(b)所示，在一优选的实施方式中，所述主体仅一端的开口通过第一毛细管T1形成；并且在距离形成所述第一毛细管T1的开口一定距离处设置有第二毛细管T2；所述主体毛细管T0的内径为0.5～6mm，长度为10～100mm；所述第一毛细管T1的内径小于0.5mm，长度为1～20mm；所述第二毛细管T2的内径小于0.5mm，长度为约10mm。
本领域技术人员能够理解，微量定量管两端热熔拉伸后内径很细0.5mm以下，大大减小了两端凹液面引起的误差。微量定量管总体长度小于100mm，便于在分析天平托盘上放置。
优选地，所述第二毛细管T2距离形成所述第一毛细管T1的开口约80mm。
优选地，所述微量定量容器由憎水透明材料制成。
优选地，所述憎水透明材料包括玻璃、石英、有机玻璃。
优选地，所述微量定量容器适于5mL以下液体样本的取样，并且特别优选地适于0.5-2mL液体样本的取样。
本领域技术人员能够理解，微量定量管选择憎水透明材料如玻璃、石英、有机玻璃等不易液体吸附的材料，能够减小测量误差。同时，还能够容易地检查管内是否存在气泡，以便及时消除。
实施例2
本实施例提供了一种用于测量液体密度的定量取液装置，包括：
微量定量容器，包括一形成一定容积的主体及位于所述主体两端的开口，其能够容纳一定体积的液体，并保持其中的液体以称量整体质量，如图1所示。
取液器，包括一筒状部件10，一可在所述筒状部件内部滑动的活塞部件20，以及一设置于所述筒状部件的进/排液口并与所述筒状部件内部流体连通的柔性管状部件30；所述筒状部件的侧壁上设置有一能够将筒状部件内部与外部流体连通的孔40，如图2所示。
所述微量定量容器能够与所述取液器可拆卸地连接并形成流体连通，从而使所述微量定量容器抽取或排出一定体积的液体。
优选地，所述微量定量容器为微量定量管。
优选地，所述微量定量管由憎水透明材料制成。
优选地，所述微量定量管包括一主体毛细管，以及连接在所述主体毛细管两端的细毛细管，所述细毛细管的内径小于所述主体毛细管的内径。
优选地，所述微量定量管包括一主体毛细管，连接在所述主体毛细管一端的细毛细管，以及在所述主体毛细管中部形成的细毛细管；所述细毛细管的内径小于所述主体毛细管的内径。
优选地，所述主体毛细管的内径为0.5～6.0mm，长度为10～100mm。
优选地，所述细毛细管的内径小于0.5mm，长度为1～20mm。
优选地，所述筒状部件10的内径小于10mm，长度小于85mm。
优选地，所述筒状部件10采用透明或半透明材料制成。
优选地，所述柔性管状部件30采用孔径约为1mm、长10mm乳胶管。
实施例3
本发明的另一方面提供了一种使用根据以上技术方案之一所述的用于测量液体密度的定量取液装置的方法，包括以下步骤：
将所述定量取液装置的微量定量容器的一端与取液器的柔性管状部件连接并形成流体连通；
将所述定量取液装置垂直插入待取恒温液体中，封闭取液器的所述筒状部件侧壁上的孔，拉动所述活塞部件，将待取液体吸入所述微量定量容器，并在所述微量定量容器的一端有液珠溢出时停止拉动活塞；
将所述定量取液装置从待取液体中取出，水平放置并平衡后开启所述孔，旋转取液器，使其与微量定量容器分离。
优选地，该方法还包括以下步骤：
排出所述微量定量容器中的液体时，将所述定量取液装置的微量定量容器的一端与取液器的柔性管状部件连接并形成流体连通，封闭所述取液器壁上的孔，垂直放置，推动所述活塞部件，将微量定量容器内的液体排空。
实施例4
本发明还提供了一种液体密度的测量方法，包括如下步骤：
步骤S1，将操作间温度控制在预定温度，提供参照液体及待测液体，所述待测液体的量在5mL以下，一起在所述操作间放置指定时间。
步骤S2，充分摇匀待测液体，并散尽其中的气泡；
步骤S3，提供质量测量装置和微量定量容器。
步骤S4，使用所述质量测量装置测量所述微量定量容器的质量m0。
步骤S5，重复步骤S4中的操作多次。
步骤S6，将所述微量定量容器的一头插入到所述取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm。将这套装置垂直插入恒温参照液体中，用手指堵住所述取液器壁上的恒压孔，拉动所述取液器的活塞，将超纯水吸入微量定量管，并从上端有液珠溢出时停止拉动活塞。超纯水为电阻率大于18MΩ*cm(25℃)或接近18.3MΩ*cm极限值(25℃)的水。轻轻将装置从参照液体中取出，水平放置并平衡后轻轻放开恒压孔，慢慢旋转所述取液器，使其与所述微量定量容器分离。用无尘纸拭去所述微量定量容器外壁的残液。检查所述微量定量容器此时管内应注满参照液体并无气泡。将所述微量定量容器放在所述质量测量装置的标记点位上，微量定量容器装满所述参照液体后的质量m1。然后从质量测量装置上取出装置，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，垂直放到废液杯上方，推动取液器活塞，将微量定量管内的液体排空。
步骤S7，重复步骤S6中的操作多次。
步骤S8，在所述微量定量容器中装入一定体积待测液体，充分润洗微量定量管，然后排空。
步骤S9，重复步骤S8中的操作多次，充分润洗微量定量容器。
步骤S10，将待测液体装入微量定量容器，使用所述质量测量装置测量微量定量容器装满待测液体的质量m2；然后将微量定量容器内的待测液体排空。
步骤S11，重复步骤S10中的操作多次。
步骤S12，根据预定温度时的参照液体密度D0，以及步骤S5至步骤S7计算出的微量定量容器的质量平均值微量定量容器装入参照液体后的质量平均值计算得出微量定量容器的体积
步骤13，根据步骤S10和S11测得的微量定量容器装满待测液体后的质量平均值计算待测液体的密度
优选地，所述步骤S1中的预定温度为20℃±0.5℃。
优选地，所述步骤S1中的指定时间为2小时以上。
优选地，所述步骤S1中的待测液体的量在0.5～2mL。
优选地，所述质量测量装置为天平。
优选地，所述微量定量容器在测量质量时被放置在所述天平的托盘标记点位上，以使得所述微量定量容器的重心在所述天平的托盘的中心。
优选地，所述步骤S5中重复步骤S4中的操作3次以上；所述步骤S7中重复步骤S6中的操作3次以上；所述步骤S9中重复S8中的操作2次以上；所述步骤S11中重复步骤S10中的操作3次以上。
优选地，所述微量定量容器的容积小于1mL。
优选地，所述微量定量容器为微量定量管。
下面结合具体应用说明本发明的液体密度测定方法。
使用的仪器：
根据本发明的液体密度测量装置，包括微量定量管和取液器；
分析天平(XPE205，d＝0.01mg，Mettler公司，德国)；
数字温湿度计；
50ml离心管(CORNING)1支；
试管架1个；
无尘纸(KIMTECH)1盒；
无粉乳胶手套2双；
使用的试剂：
待测样本1mL；
GBW(E)090623冷冻人血清中钙标准物质；
超纯水，Milli-Q A10超纯水机(llipore公司，美国)制备。
天平室环境要求：
天平室应不存在阳光直射；
天平工作台牢固可靠，台面水平度好；
工作室内应清洁干净，避免气流的影响；
工作室内温度应恒定，可以控制在20℃±0.5℃；
应远离震动源、高能热源和高强电磁场等环境。
操作步骤：
步骤1：将操作间温度控制在20℃±0.5℃，用离心管装40ml超纯水与GBW(E)090623冷冻人血清中钙标准物质一起在恒温操作间放置2小时以上。
步骤2：将标准物质充分摇匀后静置1小时，使其散尽溶液中的气泡。
步骤3：在分析天平的托盘上用记号笔横向标记两个点位，当微量定量管放到这两个点上后，重心恰好在天平托盘的中心。
步骤4：将微量定量管放在分析天平的标记点位上，读出并记录微量定量管的质量。
步骤5：重复步骤4中的操作6次，微量定量管的质量记录如表1。
步骤6：将微量定量管的一头插入到取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm。将这套装置垂直插入恒温超纯水中，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，拉动取液器的活塞，将超纯水吸入微量定量管，并从上端有液珠溢出时停止拉动活塞。轻轻将装置从超纯水中取出，水平放置并平衡后轻轻放开恒压孔，慢慢旋转取液器，使其与微量定量管分离。用无尘纸拭去微量定量管外壁的残液。检查微量定量管，此时管内应注满超纯水并无气泡。将微量定量管放在分析天平的标记点位上，读出并记录微量定量管加超纯水的质量。然后从分析天平上取出装置，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，垂直放到废液杯上方，推动取液器活塞，将微量定量管内的液体排空。
步骤7：重复步骤6中的操作6次，微量定量管加超纯水记录如表1。
步骤8：将微量定量管的一头插入到取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm。垂直插入恒温标准物质样本中，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，拉动取液器的活塞，抽取一定血清样本。反复推拉取液器活塞3次，充分润洗微量定量管。然后将废血清排空。
步骤9：重复步骤8中的操作3次，充分润洗微量定量管。
步骤10：将微量定量管的一头插入到取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm。将这套装置垂直插入恒温标准物质中，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，拉动取液器的活塞，将血清吸入微量定量管，并从上端有液珠溢出时停止拉动活塞。轻轻将装置从标准物质血清中取出，水平放置并平衡后轻轻放开恒压孔，慢慢旋转取液器，使其与微量定量管分离。用无尘纸拭去微量定量管外壁的残液。检查微量定量管，此时管内应注满标准物质血清并无气泡。将微量定量管放在分析天平的标记点位上，读出并记录微量定量管加标准物质血清的质量。然后从分析天平上取出装置，用手指堵住取液器壁上的恒压孔，垂直放到废液杯上方，推动取液器活塞，将微量定量管内的液体排空。
重复步骤10中的操作6次，微量定量管加超纯水记录如表1.
已知20℃时的水密度为0.998203g/mL,根据步骤5至步骤7可计算出微量定量管6次装水的平均值是0.10003g，根据密度换算公式D＝m/V&V＝m/D，计算得出微量定量管体积V＝0.100213ml。
根据步骤10和11计算微量定量管装血清的质量，利用密度换算公式D＝m/V，换算出血清的密度。血清密度6次测量单次偏差均小于0.002g/cm3，6次测量均值偏差小于0.001g/cm3。
表1.测定GBW(E)090623冷冻人血清中钙标准物质密度的数据
以上对本发明进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种液体密度的测量方法，包括如下步骤：
步骤S1，将操作间温度控制在预定温度，提供参照液体及待测液体，所述待测液体的量在5mL以下，一起在所述操作间放置指定时间；
步骤S2，充分摇匀待测液体，并散尽其中的气泡；
步骤S3，提供质量测量装置和微量定量容器；
步骤S4，使用所述质量测量装置测量所述微量定量容器的质量m0；
步骤S5，重复步骤S4中的操作多次；
步骤S6，将所述微量定量容器的一头插入到取液器的乳胶头端，并穿过乳胶头约3mm；将这套装置垂直插入恒温参照液体中，堵住所述取液器壁上的恒压孔，拉动所述取液器的活塞，将所述参照液体吸入所述微量定量容器，并从上端有液珠溢出时停止拉动活塞；轻轻将所述装置从参照液体中取出，水平放置并平衡后轻轻打开恒压孔，慢慢旋转所述取液器，使其与所述微量定量容器分离；拭去所述微量定量容器外壁的残液；检查所述微量定量容器内是否注满参照液体并无气泡；在所述微量定量容器内注满参照液体并无气泡时将所述微量定量容器放在所述质量测量装置的标记点位上，微量定量容器装满所述参照液体后的质量m1；然后从质量测量装置上取出所述装置，垂直放到废液杯上方，堵住所述取液器壁上的恒压孔，推动所述取液器的活塞，将微量定量容器内的液体排空；
步骤S7，重复步骤S6中的操作多次；
步骤S8，在所述微量定量容器中装入一定体积待测液体，充分润洗所述微量定量容器，然后排空；
步骤S9，重复步骤S8中的操作多次，充分润洗所述微量定量容器；
步骤S10，将待测液体装入所述微量定量容器中，使用所述质量测量装置测量所述微量定量容器装满待测液体时的质量m2；然后将所述微量定量容器内的待测液体排空；
步骤S11，重复步骤S10中的操作多次；
步骤S12，根据预定温度时的参照液体密度D0，以及步骤S5至步骤S7计算出的微量定量容器的质量平均值微量定量容器装入参照液体后的质量平均值计算得出微量定量容器的体积
步骤13，根据步骤S10和S11测得的微量定量容器装满待测液体后的质量平均值计算待测液体的密度
2.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述步骤S1中的预定温度为20℃±0.5℃。
3.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述步骤S1中的指定时间为2小时以上。
4.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述质量测量装置为天平。
5.根据权利要求4所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述微量定量容器在测量质量时被放置在所述天平的托盘的已标点位上，以使得所述微量定量容器的重心在所述天平的托盘的中心。
6.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述步骤S5中重复步骤S4中的操作3次以上；所述步骤S7中重复步骤S6中的操作3次以上；所述步骤S9中重复S8中的操作2次以上；所述步骤S11中重复步骤S10中的操作3次以上。
7.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述微量定量容器的容积小于1mL。
8.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述微量定量容器为微量定量管。
9.根据权利要求1所述的液体密度的测量方法，其特征在于，所述参照液体为超纯水，所述待测液体为标准物质血清。
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