CN109052883A - 一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法 - Google Patents

一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，包括以下步骤：S1：制备涂铁膜沸石材料，S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料，S3：改良泡沫铁镍，S4：涂铁膜沸石材料、复合黏土材料、改良泡沫铁镍的组合，S5：沉水植物植入底泥覆盖材料。本发明所用原料成本较低、易得，整个工艺较为简单，极大的减少了制作成本。

Description

一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法。
背景技术
底泥通常是黏土、泥沙、有机质及各种矿物的混合物，经过长时间物理、化学及生物等作用及水体传输而沉积于水体底部所形成。表面0至15公分厚之底泥称表层底泥，超过15公分厚之底泥称为深层底泥。底泥是自然水域的重要组成部分。
近几年，因为工业、农业和市政污染物的排放，导致了河流或湖泊底泥不断地从污染水体中接纳污染物，成为污染物的积蓄地，从而造成底泥污染。当受污染底泥受到扰动，底泥中的污染物会重新的释放到水体中去，从而会造成内源性污染。也就是说，如果污染底泥中污染物的释放不能得到有效控制，即使外源污染物排入量得到有效控制，河流或湖泊水体治理也将难以取得良好效果。因此，对污染底泥污染物进行有效控制，是水体综合治理的重要组成部分，同时也是水污染控制的重要内容。
现有技术中，对多污染物进行控制的覆盖材料大多因为其制作成本较高、工艺流程较为复杂，并且原料对环境具有一定的影响，所以并不适合大量推广。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种工艺简单、效果稳定的控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法。
本发明的技术方案是：一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，包括以下步骤：
S1：制备涂铁膜沸石材料
(1)按照三价铁与二价铁的摩尔比为3：1的比例，将六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合制得混合物备用，再将氢氧化钠与混合物按照质量比(1～2):1溶于水后混合，搅拌后生成铁氢氧化物沉淀，再用去离子水将铁氢氧化物沉淀清洗3～5遍，将清洗后的铁氢氧化物沉淀先升温至80℃下烘烤6小时，再升温至150℃下烘烤18小时，制得含水率为30～60％的铁泥；
(2)将大块沸石破碎后筛选粒径在10～30目之间的沸石颗粒，使用酸洗方式清洁沸石颗粒的杂质，然后将沸石与上述铁泥按质量比(5～10):1混合，再加入1～3wt％的石灰乳，搅拌，直至铁泥均匀负载到天然沸石表面；之后于80～150℃下加热烘烤15～25小时，制得涂铁膜沸石材料；其中，酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为3～10％的氢氟酸、浓度为0.2～0.8％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：2～3:2～4:7混合，酸洗温度为35～50℃，酸洗时间为4～5h；
S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料
将工业用硝酸钙粉粒和黏土按照质量比1:(10～100)的比例混合，搅拌，在80～150℃下加热烘烤18～24小时制得含1～10wt％硝酸钙的复合黏土材料；其中，黏土的粒径为1～2微米之间；
S3：改良泡沫铁镍
将石膏胶凝材料粉碎、过筛后，按照1:(1.5～3)的质量比与水混合，持续搅拌15～20min后，制得浆体，取体积比为泡沫铁镍50～80倍的浆体均匀涂抹至泡沫铁镍外表，得到改良泡沫铁镍；
S4：涂铁膜沸石材料、复合黏土材料、改良泡沫铁镍的组合
将复合黏土材料、改良泡沫铁镍和涂铁膜沸石材料分层均匀铺撒固载在生物毯材料中，复合黏土材料位于最下方，改良泡沫铁镍铺在复合黏土材料和涂铁膜沸石材料两层之间，最上方为涂铁膜沸石材料；
S5：沉水植物植入底泥覆盖材料
将沉水植物插入底泥覆盖材料组合中，投入湖库底部使用。
进一步地，所述S1中烘烤时将烤炉密封，保持烤炉内部隔绝空气。
更优的是，S1中沸石经过改性后再与铁泥混合，改性沸石的具体制备方法为：将锆与钒按照质量比2:3进行混合后，再溶于质量分数为40％的氢氟酸制得溶解液，再将清洗后的沸石与溶解液按照15～30ml/g的比例进行混合，利用磁力搅拌装置以800～1000r/min搅拌30～45min后，过滤、烘干得改性沸石；
进一步地，所述S1中重复沸石负载铁泥时的搅拌和烘烤过程2～4次；可以增加负载铁量。
进一步地，所述S1中酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为3～10％的氢氟酸、浓度为0.2～0.8％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：(2～3):(2～4):7混合，酸洗温度为35～50℃，酸洗时间为4～5h；能够更有效地去除沸石表面上的杂质。
进一步地，所述S2中重复搅拌和烘烤过程2～4次；能够增加黏土与硝酸钙粉粒的结合度，抑制硝酸钙在水中的溶解速度。
进一步地，所述S4中将将改良泡沫铁镍铺设在复合黏土材料之上时采用小孔铁网再在最外部进行包裹、固定；改良泡沫铁镍能够有效地防止底泥覆盖层的流失，能够使得底泥覆盖层对河湖恶臭的长久治理。
进一步地，S5中沉水植物选择菹草、水盾草、狸藻中的一种或两种；能够加强对底泥中以阴离子形式污染物的结合力，净化更加高效。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明所用原料成本较低、易得，整个工艺较为简单，极大的减少了制作成本；本发明采用硝酸钙抑制底泥臭气的机理在于向污染底泥提供了电子受体，通过底泥微生物的自养反硝化作用将导致恶臭的硫化物转化为硫酸盐。同时，采用沸石能够对以阳离子形式污染物具有良好的吸附效能且具有极好的热稳定性和耐酸碱性，可通过离子交换作用吸附从底泥释放的氨氮，从而实现控制底泥中氨氮的释放。结合改良泡沫铁镍能够有效地防止底泥覆盖层的流失，能够使得底泥覆盖层对河湖恶臭的长久治理。另外，涂铁膜沸石中存在的二价铁离子可以促进和强化反硝化作用，从而抑制硝酸盐氮向上覆水体的释放。
附图说明
图1是实验例中上覆水中氨氮浓度变化情况；
图2是实验例中上覆水中总磷浓度变化情况；
图3是实验例中上覆水中硫化物浓度变化情况。
具体实施方式
实施例1：一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，包括以下步骤：
S1：制备涂铁膜沸石材料
(1)按照三价铁与二价铁的摩尔比为3：1的比例，将六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合制得混合物备用，再将氢氧化钠与混合物按照质量比1:1溶于水后混合，搅拌后生成铁氢氧化物沉淀，再用去离子水将铁氢氧化物沉淀清洗3遍，将清洗后的铁氢氧化物沉淀先升温至80℃下烘烤6小时，再升温至150℃下烘烤18小时，制得含水率为30％的铁泥；
(2)将大块沸石破碎后筛选粒径在10～30目之间的沸石颗粒，使用酸洗方式清洁沸石颗粒的杂质，然后将沸石与上述铁泥按质量比5:1混合，再加入1wt％的石灰乳，搅拌，直至铁泥均匀负载到天然沸石表面；之后于80℃下加热烘烤15小时，制得涂铁膜沸石材料；其中，酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为3％的氢氟酸、浓度为0.2％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：2:2:7混合，酸洗温度为35℃，酸洗时间为4h；
S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料
将工业用硝酸钙粉粒和黏土按照质量比1:10的比例混合，搅拌，在80℃下加热烘烤18小时制得含1wt％硝酸钙的复合黏土材料；其中，黏土的粒径为1～2微米之间；
S3：改良泡沫铁镍
将石膏胶凝材料粉碎、过筛后，按照1:1.5的质量比与水混合，持续搅拌15min后，制得浆体，取体积比为泡沫铁镍50倍的浆体均匀涂抹至泡沫铁镍外表，得到改良泡沫铁镍；
S4：涂铁膜沸石材料、复合黏土材料、改良泡沫铁镍的组合
将复合黏土材料、改良泡沫铁镍和涂铁膜沸石材料分层均匀铺撒固载在生物毯材料中，复合黏土材料位于最下方，改良泡沫铁镍铺在复合黏土材料和涂铁膜沸石材料两层之间，最上方为涂铁膜沸石材料；
S5：沉水植物植入底泥覆盖材料
将沉水植物插入底泥覆盖材料组合中，投入湖库底部使用
其中，S1中烘烤时将烤炉密封，保持烤炉内部隔绝空气；S1中重复沸石负载铁泥时的搅拌和烘烤过程2次；S2中重复搅拌和烘烤过程2次；S5中沉水植物选择水盾草和狸藻中的一种或两种。
实施例2：一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，包括以下步骤：
S1：制备涂铁膜沸石材料
(1)按照三价铁与二价铁的摩尔比为3：1的比例，将六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合制得混合物备用，再将氢氧化钠与混合物按照质量比1.5:1溶于水后混合，搅拌后生成铁氢氧化物沉淀，再用去离子水将铁氢氧化物沉淀清洗4遍，将清洗后的铁氢氧化物沉淀先升温至80℃下烘烤6小时，再升温至150℃下烘烤18小时，制得含水率为50％的铁泥；
(2)将大块沸石破碎后筛选粒径在10～30目之间的沸石颗粒，使用酸洗方式清洁沸石颗粒的杂质，然后将沸石与上述铁泥按质量比8:1混合，再加入2wt％的石灰乳，搅拌，直至铁泥均匀负载到天然沸石表面；之后于100℃下加热烘烤20小时，制得涂铁膜沸石材料；其中，酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为7％的氢氟酸、浓度为0.6％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：2.5:3:7混合，酸洗温度为45℃，酸洗时间为4.5h；
S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料
将工业用硝酸钙粉粒和黏土按照质量比1:30的比例混合，搅拌，在120℃下加热烘烤20小时制得含8wt％硝酸钙的复合黏土材料；其中，黏土的粒径为1～2微米之间；
S3：改良泡沫铁镍
将石膏胶凝材料粉碎、过筛后，按照1:2的质量比与水混合，持续搅拌18min后，制得浆体，取体积比为泡沫铁镍70倍的浆体均匀涂抹至泡沫铁镍外表，得到改良泡沫铁镍；
S4：涂铁膜沸石材料、复合黏土材料、改良泡沫铁镍的组合
将复合黏土材料、改良泡沫铁镍和涂铁膜沸石材料分层均匀铺撒固载在生物毯材料中，复合黏土材料位于最下方，改良泡沫铁镍铺在复合黏土材料和涂铁膜沸石材料两层之间，最上方为涂铁膜沸石材料；
S5：沉水植物植入底泥覆盖材料
将沉水植物插入底泥覆盖材料组合中，投入湖库底部使用。
其中，S1中烘烤时将烤炉密封，保持烤炉内部隔绝空气；S1中重复沸石负载铁泥时的搅拌和烘烤过程3次；S2中重复搅拌和烘烤过程3次；S5中沉水植物选择菹草。
实施例3：一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，包括以下步骤：
S1：制备涂铁膜沸石材料
(1)按照三价铁与二价铁的摩尔比为3：1的比例，将六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合制得混合物备用，再将氢氧化钠与混合物按照质量比2:1溶于水后混合，搅拌后生成铁氢氧化物沉淀，再用去离子水将铁氢氧化物沉淀清洗5遍，将清洗后的铁氢氧化物沉淀先升温至80℃下烘烤6小时，再升温至150℃下烘烤18小时，制得含水率为60％的铁泥；
(2)将大块沸石破碎后筛选粒径在10～30目之间的沸石颗粒，使用酸洗方式清洁沸石颗粒的杂质，然后将沸石与上述铁泥按质量比10:1混合，再加入3wt％的石灰乳，搅拌，直至铁泥均匀负载到天然沸石表面；之后于150℃下加热烘烤25小时，制得涂铁膜沸石材料；其中，酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为10％的氢氟酸、浓度为0.8％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：3:4:7混合，酸洗温度为50℃，酸洗时间为5h；
S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料
将工业用硝酸钙粉粒和黏土按照质量比1:100的比例混合，搅拌，在150℃下加热烘烤24小时制得含10wt％硝酸钙的复合黏土材料；其中，黏土的粒径为1～2微米之间；
S3：改良泡沫铁镍
将石膏胶凝材料粉碎、过筛后，按照1:3的质量比与水混合，持续搅拌20min后，制得浆体，取体积比为泡沫铁镍80倍的浆体均匀涂抹至泡沫铁镍外表，得到改良泡沫铁镍；
S4：涂铁膜沸石材料、复合黏土材料、改良泡沫铁镍的组合
将复合黏土材料、改良泡沫铁镍和涂铁膜沸石材料分层均匀铺撒固载在生物毯材料中，复合黏土材料位于最下方，改良泡沫铁镍铺在复合黏土材料和涂铁膜沸石材料两层之间，最上方为涂铁膜沸石材料；
S5：沉水植物植入底泥覆盖材料
将沉水植物插入底泥覆盖材料组合中，投入湖库底部使用。
其中，S1中烘烤时将烤炉密封，保持烤炉内部隔绝空气；S1中重复沸石负载铁泥时的搅拌和烘烤过程4次；S2中重复搅拌和烘烤过程4次；S5中沉水植物选择菹草和水盾草。
实施例4：与实施例1不同的是，S1中酸洗后的沸石经过改性后再与铁泥混合，改性沸石的具体制备方法为：将锆与钒按照质量比2:3进行混合后，再溶于质量分数为40％的氢氟酸制得溶解液，再将清洗后的沸石与溶解液按照15ml/g的比例进行混合，利用磁力搅拌装置以800r/min搅拌30min后，过滤、烘干得改性沸石。
实施例5：与实施例2不同的是，S1中酸洗后的沸石经过改性后再与铁泥混合，改性沸石的具体制备方法为：将锆与钒按照质量比2:3进行混合后，再溶于质量分数为40％的氢氟酸制得溶解液，再将清洗后的沸石与溶解液按照20ml/g的比例进行混合，利用磁力搅拌装置以900r/min搅拌40min后，过滤、烘干得改性沸石。
实施例6：与实施例3不同的是，S1中酸洗后的沸石经过改性后再与铁泥混合，改性沸石的具体制备方法为：将锆与钒按照质量比2:3进行混合后，再溶于质量分数为40％的氢氟酸制得溶解液，再将清洗后的沸石与溶解液按照30ml/g的比例进行混合，利用磁力搅拌装置以1000r/min搅拌45min后，过滤、烘干得改性沸石。
由于数据冗杂，这里只呈现以实施例1和实施例4所做相关实验的数据(实验例1和2)，以说明本发明的效果。
实验例1：制备容积为1m×1m×1m的正方体无盖玻璃容器为试验容器，取深圳某城市河道受氮磷污染的恶臭味的底泥和河水放入容器中(底泥厚度为25cm，水高75cm)，容器壁面设有溢流口。为模拟底泥中氮磷硫污染物的持续释放，在试验容器底部通入自配的氨氮、磷酸根和硫离子混合溶液，溶液进样量约为2L/天。自配溶液中氨氮浓度为40.1～41.3mg N/L,磷酸根浓度为10.2～10.4mg P/L,硫离子浓度为4.1～4.5mg/L。将实施例1制备好的插入水盾草和狸藻的底泥覆盖材料组合投入后进行实验30天，定期测量上覆水中氨氮、总磷、硫离子的量。实验过程中上覆水仅溢流不换水。上覆水中氨氮、总磷和硫化物浓度变化情况如图1～3所示。
由图1～3所示试验结果可知，实施例1所用方法对污染的底泥中总氮、磷、有机硫化物的释放有较好的抑制作用，能够有效地降低底泥中总氮、磷、有机硫化物的释放到上覆水中的量，从而达到缓慢释放氮磷及臭味的目的。
实验例2：用相同方法对实施例4进行实验30天，定期测量上覆水中氨氮、总磷、硫离子的量。实验过程中上覆水仅溢流不换水。上覆水中氨氮、总磷和硫化物浓度变化情况如图1～3所示。
由图1～3所示试验结果可知，实施例4所用方法对污染的底泥中总氮、磷、有机硫化物有较好地抑制作用，能够有效地降低底泥中总氮、磷、有机硫化物的量，从而达到缓慢释放氮磷及臭味的目的。对比实施例4和实施例2的结果表明，在使用锆与钒改性沸石后，对降低底泥中总氮、磷、有机硫化物的量有更好的促进作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备涂铁膜沸石材料
(1)按照三价铁与二价铁的摩尔比为3：1的比例，将六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合制得混合物备用，再将氢氧化钠与混合物按照质量比(1～2):1溶于水后混合，搅拌后生成铁氢氧化物沉淀，再用去离子水将铁氢氧化物沉淀清洗3～5遍，将清洗后的铁氢氧化物沉淀先升温至80℃下烘烤6小时，再升温至150℃下烘烤18小时，制得含水率为30～60％的铁泥；
(2)将大块沸石破碎后筛选粒径在10～30目之间的沸石颗粒，使用酸洗方式清洁沸石颗粒的杂质，然后将沸石与上述铁泥按质量比(5～10):1混合，再加入1～3wt％的石灰乳，搅拌，直至铁泥均匀负载到天然沸石表面；之后于80～150℃下加热烘烤15～25小时，制得涂铁膜沸石材料；
S2：制备包覆硝酸钙的复合黏土材料
将工业用硝酸钙粉粒和黏土按照质量比1:(10～100)的比例混合，搅拌，在80～150℃下加热烘烤18～24小时制得含1～10wt％硝酸钙的复合黏土材料；其中，黏土的粒径为1～2微米之间；
S3：改良泡沫铁镍
将石膏胶凝材料粉碎、过筛后，按照1:(1.5～3)的质量比与水混合，持续搅拌15～20min后，制得浆体，取体积比为泡沫铁镍50～80倍的浆体均匀涂抹至泡沫铁镍外表，得到改良泡沫铁镍；
S4：涂铁膜沸石材料、改良泡沫铁镍、复合黏土材料的组合
将复合黏土材料、改良泡沫铁镍和涂铁膜沸石材料分层均匀铺撒固载在生物毯材料中，复合黏土材料位于最下方，改良泡沫铁镍铺在复合黏土材料和涂铁膜沸石材料两层之间，最上方为涂铁膜沸石材料
S5：沉水植物植入底泥覆盖材料
将沉水植物插入底泥覆盖材料组合中，投入湖库底部使用。
2.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S1中烘烤时将烤炉密封，保持烤炉内部隔绝空气。
3.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S1中重复沸石负载铁泥时的搅拌和烘烤过程2～4次。
4.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S1中酸洗包括至少两道酸浸酸洗，酸洗介质采用浓度为3～10％的氢氟酸、浓度为0.2～0.8％的缓蚀剂、双氧水和水按照体积比1.5：(2～3):(2～4):7混合，酸洗温度为35～50℃，酸洗时间为4～5h。
5.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S2中黏土的粒径为1～2微米之间。
6.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S2中重复搅拌和烘烤过程2～4次。
7.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S4中将将改良泡沫铁镍铺设在复合黏土材料之上时采用小孔铁网再在最外部进行包裹、固定。
8.如权利要求1所述的一种控制底泥氮磷和致臭物质缓慢释放的方法，其特征在于，所述S5中沉水植物选择菹草、水盾草、狸藻中的一种或两种。
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