CN109037657A - 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属锂硫电池技术领域，具体为一种锂硫电池正极材料及其制备方法。本发明主要采用水热法及高温煅烧制备石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物，并进一步采用升华法负载硫。石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒的复合材料具有三维孔洞结构，作为锂硫电池正极中容纳活性物质硫的材料；该电极材料装配的锂硫电池，可解决硫正极及放电产物的固有绝缘性、充放电过程中体积变化大以及多硫化物溶解至电解液中导致的“穿梭效应”等问题，从而提高锂硫电池的比容量，降低充放电过程中的极化，增强其循环稳定性和寿命，全面改善锂硫电池的电化学性能。本发明制备方法工艺简单，成本低廉，易于推广。

Description

一种锂硫电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
近几十年来, 以金属锂为基础的电池主导了高性能电池的发展。金属锂的电化学容量虽然高达3860 mAh/g，但大部分锂离子电池正极材料的电化学容量只有200 mAh/g左右, 锂离子电池的发展极大地受到了其正极材料的制约。与锂离子电池不同，近年来，硫作为正极，锂作为负极的锂硫电池，以其超高的理论比容量（1675 mAh/g）和理论比能量（2600Wh/kg）而受到业界越来越多的关注。
单质硫是一种非常具有应用前景的正极材料，在目前已知的二次锂电池正极材料中具有最高的理论比容量（锂氧电池除外），并且硫的储存量丰富、价格低廉、无毒并且环境友好。此外，相比于工作电压为3.5-4 V的过渡金属氧化物正极材料，其较低的工作电压（~2.1 V）更为安全。尽管如此，目前仍有一些问题严重制约着硫正极的实用化进程，例如，硫及放电产物的绝缘性、中间产物多硫化物在有机电解液中的溶解穿梭而导致的活性物质流失，以及充放电过程中硫的体积变化对电极材料造成的破坏。为了克服这些问题，各种具有特殊形貌的导电碳骨架被广泛引入到硫基复合材料中。碳材料不仅具有良好导电性，还具有大孔容和高比表面积，一方面与硫复合提高了硫基材料的导电性，另一方面，其具有的大孔容提供了硫变成Li2S2/Li2S所需要的体积空间，缓解了充放电过程中硫体积的膨胀和收缩，而大比表面积的特性有助于物理吸附住部分中间产物多硫化物，减少中间产物向电解液中的溶解，从而提高了锂硫电池的活性物质利用率，改善了电池的容量和循环性能。但是，单纯的碳基材料对多硫化物的限制作用只限于物理吸附并不能大力改善锂硫电池中的“穿梭效应”，故而在碳基材料复合可与多硫化物产生化学吸附作用的氧化物等物质可作为一种更为有效的手段。
发明内容
为了解决锂硫电池中现存的一些固有问题，本发明的目的在于提供一种可提高比容量和倍率性能，降低充放电过程极化，增强循环稳定性和使用寿命的锂硫电池正极材料的制备方法。
本发明提供的锂硫电池正极材料，以三维石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒的复合材料作为容纳材料，容纳活性物质硫而得到。该锂硫电池正极材料装配为锂硫电池后，可以解决硫正极固有绝缘性，充放电过程中体积变化以及多硫化物溶解至电解液中导致的“穿梭效应”等问题，从而提高锂硫电池的比容量和倍率性能，降低充放电过程中的极化，增强其循环稳定性和寿命。
本发明提供的锂硫电池正极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物，采用水热法及高温煅烧法
向氧化石墨烯分散液中加入硫酸钛和葡萄糖，超声使其充分溶解并混合均匀；接着将此混合液转移到水热釜中进行水热反应，得到棕黑色气凝胶，将所得产物洗涤后进行冷冻干燥，然后进行高温煅烧，即得石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物；
（2）制备石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物硫正极材料，采用升华法
将制得的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物与升华硫粉共研磨至其混合均匀；然后将混合物在氩气保护下升温至150-160 ℃，保持10-15小时；自然冷却至室温，取出灰黑色粉末，即为石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物硫正极材料。
本发明步骤（1）中，氧化石墨烯分散液的浓度为1-3 g/L，体积为20-30 mL。
本发明步骤（1）中，所使用的硫酸钛和葡萄糖的摩尔比为1:（0.01-0.1）。
本发明步骤（1）中，所使用的硫酸钛和氧化石墨烯质量比为1:（8-12）。
本发明步骤（1）中，洗涤所用溶剂为去离子水和/或乙醇。
本发明步骤（1）中，水热反应的温度为160-200 ℃，水热时间为8-16个小时。
本发明步骤（1）中，煅烧的温度为700-900 ℃，煅烧时间为1-3个小时。
本发明制备的三维石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒的复合材料，具有三维孔洞结构，作为锂硫电池正极中容纳活性物质硫的材料。该材料中具有多级孔道结构的三维石墨烯气凝胶具有强导电性和大比表面等特征，可增强硫正极电子和离子传输能力，缓解充放电过程中硫体积膨胀问题，并且对多硫化物的溶解穿梭起到物理限制作用；同时，二氧化钛纳米颗粒的与多硫化物形成化学键从而对其起到了化学限制的作用，且能有有效促进和增强充放电过程中氧化还原反应的进行。以上两方面的协同作用有效的提高了锂硫电池的比容量、倍率性能以及循环稳定性。本发明方法工艺简单，成本低廉，易于推广。
附图说明
图1为本发明制备方法图示。
图2是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物（GA-TiO2）以及其负硫后（GA-TiO2/S）的XRD衍射图。
图3是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物（a）低倍下以及（b）高倍下的扫描电子显微镜图。
图4是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物（a）低倍下以及（b）高倍下的透射电子显微镜图。
图5是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物在负载硫后的（a）低倍下以及（b）高倍下的扫描电子显微镜图。
图6是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物的（a）氮气吸脱附曲线图和（b）孔径分布图。
图7是实施例1中制备的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物负硫（GA-TiO2/S）作为锂硫电池正极装配电池在2 C（1 C=1675 mAh/g）下进行的循环测试曲线图，对比样为石墨烯气凝胶负硫（GA/S）。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图进一步描述本发明，并不构成对本发明的限制。
实施例1
（1）取20 mL氧化石墨烯（2 g/L）分散液于烧杯中，分别秤取0.081 g的硫酸钛和0.003g葡萄糖，超声30 min使其充分溶解并混合混匀。接着将此混合液转移到50 mL水热釜中升温至180 ℃进行水热反应，反应时间为12 h。待自然冷却至室温后，取出水热釜，将所得圆柱状气凝胶在去离子水中浸泡，再利用去离子水和乙醇多次洗涤，继而冷冻干燥24 h。将所得产物于氩气保护下800 ℃煅烧2 h；
（2）取30 mg石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物与70 mg升华硫粉研磨30 min至其混合均匀。然后将混合物移至坩埚中，将氩气置换入坩埚并密封，将坩埚放入烘箱中升温至155 ℃，保持12 h。待自然冷却至室温后，取出灰色混合物粉末，即可作为电极材料备用。
所制备的材料的形貌如图2，3所示，具有三维片层堆叠的孔洞状结构，片层表面均匀分散着二氧化钛纳米颗粒。在负载硫后，三维结构依旧能够保持（图4）。根据氮气吸脱附测试（图5）可见，所制备的材料具有典型的介孔结构，微孔直径集中于2.5 nm左右。根据X射线衍射测试（图6）可见所制备材料实为负载了锐钛矿型二氧化钛的石墨烯气凝胶复合物。据图7所示，将所制备的三维石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物负载硫后作为锂硫电池正极进行电化学性能测试，较单纯石墨烯气凝胶负硫后作为正极的电池具有更为优异的循环性能。
实施例2
（1）取20 mL氧化石墨烯分散液于烧杯中，分别秤取0.043 g的硫酸钛和0.012 g葡萄糖，超声30 min使其充分溶解并混合混匀。接着将此混合液转移到50 mL水热釜中升温至180 ℃进行水热反应，反应时间为12 h。待自然冷却至室温后，取出水热釜，将所得圆柱状气凝胶在去离子水中浸泡，再利用去离子水和乙醇多次洗涤，继而冷冻干燥24 h。将所得产物于氩气保护下600 ℃煅烧2 h；
（2）取30 mg石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物与70 mg升华硫粉研磨30 min至其混合均匀。然后将混合物移至坩埚中，将氩气置换入坩埚并密封，将坩埚放入烘箱中升温至155 ℃，保持12 h。待自然冷却至室温后，取出灰色混合物粉末，即可作为电极材料备用。
实施例3
（1）取20 mL氧化石墨烯分散液于烧杯中，分别秤取0.043 g的硫酸钛和0.012 g葡萄糖，超声30 min使其充分溶解并混合混匀。接着将此混合液转移到50 mL水热釜中升温至180℃进行水热反应，反应时间为12 h。待自然冷却至室温后，取出水热釜，将所得圆柱状气凝胶在去离子水中浸泡，再利用去离子水和乙醇多次洗涤，继而冷冻干燥24 h。将所得产物于氩气保护下800 ℃煅烧2 h；
（2）取30 mg石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物与70 mg升华硫粉研磨30 min至其混合均匀。然后将混合物移至坩埚中，将氩气置换入坩埚并密封，将坩埚放入烘箱中升温至155 ℃，保持12 h。待自然冷却至室温后，取出灰色混合物粉末，即可作为电极材料备用。
将各实施例制备的材料涂覆于铝箔表面为正极，锂片为负极装配为纽扣电池，静置5小时后做循环性能对比实验。实验结果显示，当实施例1、2和3制得的材料作为锂硫电池正极材料使用后，相比对普通石墨烯气凝胶电极，本发明的锂硫电池的比容量大大增加，循环稳定性大大增强。原因在于三维石墨烯气凝胶的导电性良好表现出更快的电子传递和转移，孔丰富促进电锂离子传输，比表面积大物理限硫；同时负载的二氧化钛纳米颗粒可以有效的化学抑制多硫化物向电解液中溶解和穿梭从而大大提升了对硫的利用率。

Claims (8)

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物
向氧化石墨烯分散液中加入硫酸钛和葡萄糖，超声使其充分溶解并混合均匀；接着将此混合液转移到水热釜中进行水热反应，得到棕黑色气凝胶，将所得产物洗涤后进行冷冻干燥，然后进行高温煅烧，即得石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物；
（2）制备石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物硫正极材料
将制得的石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物与升华硫粉共研磨至其混合均匀；然后将混合物在氩气保护下升温至150-160 ℃，保持10-15小时；自然冷却至室温，取出灰黑色粉末，即为石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒复合物硫正极材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯分散液的浓度为1-3 g/L，体积为20-40 mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所使用的硫酸钛和葡萄糖的摩尔比为1:（30-14）。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所使用的硫酸钛和石墨烯气凝胶质量比为1:（0.5-2）。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中洗涤所用溶剂为去离子水和乙醇。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水热反应的温度为160-200 ℃，水热时间为8-16个小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中煅烧温度为700-900 ℃，煅烧时间为1-3个小时。
8.一种由权利要求1-6之一所述制备方法得到的锂硫电池正极材料，以三维石墨烯气凝胶负载二氧化钛纳米颗粒的复合材料作为容纳材料，容纳活性物质硫而得到。
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