CN109031732B - 液晶材料离子密度的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶材料中离子密度的测试方法。通过对不同类型介电常数的液晶材料，选择合适的液晶分子取向方式和液晶测试盒，对注有液晶材料的测试盒施加三角波电压，得到电压‑电流曲线，对其中离子运动电流峰面积积分，获得离子密度数值。该方法避免了液晶分子指向矢旋转带来的电流峰干扰，解决了液晶材料中残留离子的定量测试难题。本发明适用于液晶材料的质量可靠性测试评价，尤其是液晶材料中离子密度的测试评价。

Description

液晶材料离子密度的测试方法
技术领域
本发明属于液晶材料技术领域，具体涉及一种液晶材料离子密度测试方法，主要用于对液晶材料进行性能及质量可靠性的检测。
背景技术
液晶显示所用的液晶材料在使用环境温度范围内，一般是－20℃～+70℃具有向列相；同时必须具用高度的化学稳定性，较低的粘度，以及适合用途的双折射率、介电各向异性、电阻率等液晶物理性质。用一种液晶化合物无法满足全部的使用条件，必须将几种、甚至十几种以上液晶化合物进行复配形成混合液晶材料，方可满足显示器件的实际使用要求。TFT液晶显示技术要求所使用的液晶材料必须具备高电阻率和高电压保持率，含氟原子取代的液晶化合物可以满足上述要求，在TFT液晶得到大量应用。此外，还需要液晶材料具有高度的稳定性，尤其是当受到长期环境的应力，例如受到高温、阳光或背光源照射后，仍然具有高度的稳定性。液晶材料的电阻率和电压保持率主要受到液晶材料中残存的微量金属离子的影响。因此，为保证显示器件不出现缺陷和长期使用的寿命，需要严格控制液晶材料中的离子数量。
液晶材料中离子密度的测试方法可以采用原子吸收、等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)检测，专利2006100801077公开了用ICP-MS测试液晶离子密度的方法。但是该仪器价格昂贵，检测过程易于污染或受到液晶材料基底的影响，造成结果偏差。“MolecularCrystals and Liquid Crystals，2001，367:671-679”中报道了文献题名为“NewMeasurement Method for Ion Density in TFT-LCD Panels”的测试方法。该方法是一种间接评价方法，难以对离子密度进行准确定量。“Liquid Crystals，1996，21(1):133-142”中题名为“Adequate measuring techniques for ions in liquid crystal layers”报道了采用电学法测试离子密度。通过对测试盒施加方波电压，测试离子在电场下运动产生的电流。但这种方法易于受到涌入电流(rush in current)的干扰，造成测试结果发生偏差；同时当电压超过液晶的阈值电压时，也存在液晶指向矢旋转引起的电流峰干扰。日本Toyo公司的“LC Material Characteristics Measurement System Model 6254,ToyoCorporation Data Sheet”等报道了一种液晶材料中微量离子的检测方法。通过将液晶材料注入测试盒中，对液晶测试盒施加低频三角波，避免了施加方波电压所产生的涌入电流。通过检测注有液晶材料的测试盒的电流随外加电压的变化情况，获得液晶材料中残留的离子运动曲线，计算得到离子密度数值。这种方法测试耗时短，可以获得液晶材料中各种离子总量数据。但是这种测试方法也存在缺陷。例如对正性液晶材料，采用90度扭曲TN盒，测试所得到的结果，不仅有离子运动造成的电流峰，而且还包含液晶指向矢旋转带来的电流峰。在理想情况下，如当液晶材料的阈值电压较高且离子含量相对较低时，离子运动的波峰与液晶分子指向矢旋转带来的电流峰可以得到较好的分离。对离子电流峰面积进行积分，可以获得离子密度具体数值。然而，在大多数情况下，这两个峰会产生重叠；尤其是离子含量较高或液晶材料的阈值电压较低时，往往离子电流峰与液晶指向矢电流峰重叠越严重。当离子电流峰与液晶指向矢电流峰重叠时，无法进行液晶材料中离子密度的准确定量计算。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种液晶材料离子密度的准确测试方法。
对于正性液晶(介电常数Δε＝ε∥-ε⊥)，通常是在平行取向下工作，如反平行取向，90度扭曲等模式下工作。已有的文献方法，对于正性液晶(介电常数Δε>0)测试离子密度，是将液晶材料注入平行取向的测试盒中，如反平行取向测试盒或90度扭曲测试盒中，对测试盒施加外电场时，当外加电压大于液晶分子的阈值电压时，液晶分子随外加电场转动，必然造成液晶分子旋转电流峰的产生；对于负性液晶(介电常数Δε<0)测试离子密度，是将液晶材料注入到垂直取向的测试盒中，对测试盒施加外电场时，当外加电压大于液晶分子的阈值电压时，液晶分子随外加电场转动，必然造成液晶分子旋转电流峰的产生。这些液晶分子旋转电流峰是造成离子密度测试偏差的主要原因，尤其是对离子密度定量积分过程中，测试结果重现性差。
为克服测试过程中液晶分子旋转电流峰的带来的问题，本发明提出以下测试方案：
对于正性液晶材料，将其注入到垂直取向测试盒中，在外加低频三角波电压测试其产生的电流过程中，由于液晶材料偶极方向与电场方向是一致的，液晶分子不会随外加电压而发生转动。在测试所得的电流-电压(I-V)曲线中，获得了意想不到的技术效果：只得到了唯一的离子运动峰。由于只有唯一的1个离子运动电流峰，没有液晶分子旋转电流峰的干扰，所以可以进行准确的定量计算；测试结果具有极好的重现性。
在对正性液晶测试中所使用的液晶测试盒用ITO玻璃制成，测试盒表面具有高阻值的垂直取向聚酰亚胺层(PI)，电阻率优选>1×1015Ω·cm；测试盒间隙为2～30μm，有效的电极面积区域为0.025～5cm2。
本发明对注有液晶的测试盒施加三角波电压，其频率为0.01～1Hz，优选三角波频率为0.01～0.05Hz；三角波电压幅值为3～10v，优选5～10v。
测试过程可以对液晶测试盒保持在恒定的温度进行测试，温度范围在15～100℃，优选25～80℃。
对于负性液晶材料，则将其注入到平行取向的测试盒中，或者90度扭曲的TN型测试盒，外加低频三角波电压测试其产生的电流过程中，也只得到了唯一的离子运动峰，测试结果准确且重现性好。
在对负性液晶测试中液晶测试盒用ITO玻璃制成，表面具有高阻值的平行取向聚酰亚胺层(PI)，电阻率优选>1×1015Ω·cm；测试盒间隙为2～30μm，有效的电极面积区域为0.025～5cm2。
所加三角波电压频率为0.01～1Hz，优选三角波频率为0.01～0.05Hz；三角波电压幅值为3～10v，优选5～10v。
测试过程可以对液晶测试盒保持在恒定的温度进行测试，温度范围在15～100℃，优选25～80℃。
本发明的优点：通过对不同介电各向异性液晶材料，选择不同的液晶分子取向方式，避免了电场作用下液晶分子选择电流峰对离子密度测试的干扰，可以获得准确的测试结果。
附图说明
图1正性液晶材料用垂直取向盒测试示意图
图2正性液晶材料用垂直取向盒测试结果
图3负性液晶材料用平行取向盒测试示意图
图4正性液晶M1在垂直取向盒测试结果
图5负性液晶M2在垂直取向盒测试结果
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明中，正性液晶材料用垂直取向盒测试示意图及测试结果分别见图1、图2，负性液晶材料用垂直取向盒测试示意图见图3。
实施例1：
测试液晶M1，来自西安近代化学研究所。M1的主要性能参数为：
清亮点：104℃；
熔点：≤-40℃；
介电常数(25℃，1KHz)：8.5；
双折射率(25℃，589nm)：0.1095；
旋转粘度(25℃)：82mPa·s。
液晶测试盒用ITO玻璃制成，测试盒表面具有高阻值的垂直取向聚酰亚胺层(PI)，电阻率为8×1015Ω·cm；测试盒间隙为20μm。
将混合液晶M1灌入垂直取向的测试盒中，该测试盒电极面积为1cm2。在偏光显示镜下观察，液晶M1在测试盒中按照垂直取向排列，且取向均匀。将测试盒用UV胶进行封口。
测试仪器：日本TOYO公司液晶材料评测系统，Model 6254。
测试温度：80℃。
测试电压：三角波，波峰值为±5v；频率：0.01Hz。
测试结果见图4，只有离子运动的单一峰，对离子运动峰进行面积积分后，得到离子密度数值为3240pC/cm2。
实施例2：
测试液晶M2，来自西安近代化学研究所。M2的主要性能参数为：
清亮点：90℃；
熔点：≤-40℃；
介电常数(25℃，1KHz)：-3.1；
双折射率(25℃，589nm)：0.1002；
旋转粘度(25℃)：96mPa·s。
液晶测试盒用ITO玻璃制成，表面具有高阻值的平行取向聚酰亚胺层(PI)，电阻率为1×1016Ω·cm；测试盒间隙为10μm。
将混合液晶M2灌入反平行取向的测试盒中，该测试盒电极面积为1cm2。在偏光显示镜下观察，液晶M2在测试盒中按照反平行取向排列，且取向均匀。将测试盒用UV胶进行封口。
测试仪器：日本TOYO公司液晶材料评测系统，Model 6254。
测试温度：60℃。
测试电压：三角波，波峰值为±5v；频率：0.05Hz。
测试结果见图5，只有离子运动的单一峰，对离子运动峰进行面积积分后，得到离子密度数值为270.2pC/cm2。

Claims (4)

1.一种液晶材料离子密度的测试方法，其特征在于步骤如下：
(1)对介电常数为正值的液晶材料，将液晶材料注入垂直取向的测试盒中，对液晶测试盒施加低频三角波，检测测试盒的电流随外加电压的变化情况，获得液晶材料中的离子运动曲线，对离子峰面积积分计算得到离子密度数值；
(2)对介电常数为负值的液晶材料，将液晶材料注入平行或90度扭曲取向的测试盒中，对液晶测试盒施加低频三角波，检测测试盒的电流随外加电压的变化情况，获得液晶材料中残留的离子运动曲线，对离子峰面积积分计算得到离子密度数值。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于所述测试盒表面具有高阻值的聚酰亚胺层，测试盒间隙为2～30μm，有效的电极面积区域为0.025～5cm2。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于低频三角波频率为0.01～1Hz。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于测试环境温度为15～100℃。
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