CN109030689B - 毛细管色谱柱预组装制备方法 - Google Patents

毛细管色谱柱预组装制备方法 Download PDF

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Abstract

毛细管色谱柱预组装制备方法，涉及毛细管色谱柱。纳流注射泵的输出接注射器，注射器的输出接色谱填料匀浆液液段生成系统，色谱填料匀浆液液段生成系统生成的色谱填料匀浆液段接液段接收管液段接收管，高压泵的输出接空柱管的一端，空柱管的另一端接液段接收管，液段接收管将液段形式的色谱填料填装到带有柱塞的毛细管色谱柱内，即实现毛细管色谱柱。可实现毛细管色谱柱的精准、快速且高质量的制备。

Description

毛细管色谱柱预组装制备方法
技术领域
本发明涉及毛细管色谱柱，尤其是涉及可快速、高效率地装填不同规格毛细管色谱柱，所得毛细管色谱柱具有柱床高度均一、背压低、柱间重复性高等优点，可应用于分析化学、生物分析、药物分析、代谢组学和蛋白质组学等领域的毛细管色谱柱预组装制备方法。
背景技术
毛细管液相色谱具有高效快速分离分析的特性，不仅能够大幅度提高分离能力，同时大大减少了样品、流动相和固定相的消耗，且检测灵敏度优于传统高效液相色谱，因此被广泛应用于现代分离分析检测。毛细管色谱柱是此分离分析技术的核心部件，其性能的优劣直接决定了分离分析效果的好坏。目前商品化毛细管液相色谱柱通常采用匀浆液灌装的方法制备：将色谱填料匀浆液连续压入带有柱塞的毛细管，溶剂通过柱塞排除，色谱填料留在毛细管内形成柱床。该方法的显著缺点是在装填过程中，色谱填料易发生团聚和沉淀，进而导致柱床的不均一，并且随着柱床增长，填装压力不断增加，不仅不易制得长柱，柱头填料易被压碎，而且随着匀浆液流速降低，加重了色谱填料团聚和沉淀的现象。
发明内容
本发明的目的是提供利用色谱填料匀浆液液段生成系统、液段储存装置和高压组装系统，可实现不同规格液相毛细管色谱柱的精准、高效率地装填，所得毛细管色谱柱具有柱床高度均一、背压低、柱间重复性高等一系列优点，同时可以实现超短柱床（小于1mm）以及超长柱床（大于1m）的均一填充制备的毛细管色谱柱预组装制备方法。
本发明利用色谱填料匀浆液液段生成系统，将色谱填料匀浆液以多个微体积液段的形式分散储存于液段储存装置内，随后利用高压组装系统，将液段形式的色谱填料填装到带有柱塞的毛细管色谱柱内，最后制备另一柱塞，即可完成实现毛细管色谱柱的组装。
本发明的步骤如下：
纳流注射泵的输出接注射器，注射器的输出接色谱填料匀浆液液段生成系统，色谱填料匀浆液液段生成系统生成的色谱填料匀浆液液段以多个微体积液段的形式分散储存于液段储存装置的液段接收管内，高压组装系统的高压泵输出端接空柱管的一端，空柱管的另一端接液段接收管，液段接收管将液段形式的色谱填料填装到带有柱塞的毛细管色谱柱内，在毛细管色谱柱的另一端设另一柱塞，即实现毛细管色谱柱。
所述色谱填料匀浆液液段生成系统由匀浆液输入管、连续相液体输入管、T型三通和液段储存管组成，T型三通的两个输入端分别接连续相的输出端和匀浆液的输出端，T型三通的输出端接液段储存管的输入端。
所述空柱管可采用常规分析柱空柱管。
所述液段储存装置可采用液段储存管。
所述色谱填料匀浆液液段的生成方式可采用微流控方法，所述微流控方法包括水动力法、电动法、气动法、光控法等。
所述色谱填料匀浆液的形态和尺寸可以由切割频率来控制，所得微体积匀浆液段可以在液段储存管内长时间保持均匀分散状态。
所述色谱填料匀浆液液段中的色谱填料可为但不限于反相填料、阴离子交换填料、阳离子交换填料、亲水作用填料（HILIC）、手性填料等。
所述液段储存装置不同液段内的色谱填料可以是同一种色谱填料，也可以是不同种类色谱填料的组合。
所述液段储存管可采用色谱填料匀浆液段储存管，在色谱填料匀浆液段储存管中，液段的分散相和连续相根据填料种类的不同，可以选择不同极性溶剂的搭配，液段的储存方式可以是水包油（O/W）、油包水（W/O）、油包水包油（O/W/O）、水包油包水（W/O/W）等。
所述色谱填料匀浆液段储存管可采用无机材料或有机材料，所述无机材料可选自石英毛细管、玻璃毛细管、金属毛细管等中的一种，所述有机材料可选自PEEK管等有机聚合物塑料毛细管。
所述色谱填料匀浆液液段在高压下制成毛细管色谱柱时，利用二通将毛细管色谱柱空管与色谱填料匀浆液段储存管相连，或直接在色谱填料匀浆液段储存管末端制作柱塞，在液段储存管内形成柱床。
通过精确控制色谱填料匀浆液液段中色谱填料的使用量，所制得的毛细管色谱柱柱床长度范围可以覆盖0.1～10000 mm，并且随着色谱泵耐压能力的提高，将来还可覆盖更大的长度范围。
所述色谱填料匀浆液段储存管和毛细管色谱柱的内径可为5～500 μm，同时，本发明也适用于内径为1～4.6 mm常规分析色谱柱柱床的制备。
本发明用于毛细管色谱柱制备，通常在30 min内即可完成整个制备过程。
为克服传统毛细管色谱柱制备过程中的缺点，本发明包括色谱填料匀浆液液段生成系统、液段储存装置和高压组装系统，可以实现毛细管色谱柱的精准、快速且高质量的制备。利用微流控技术将色谱填料匀浆液以多个微体积液段形式分散储存于毛细管内，随后在高压下将液段压入带有柱塞的毛细管内，可以实现均一柱床的快速形成。液段在通道中运动时,内部将以运动方向为轴,形成两个循环回流，可以防止填料团聚和沉淀，保持液段内色谱填料高度分散，进而所制备色谱柱具有柱床均一、背压低等优点。通过控制色谱填料的种类和匀浆液的浓度以及液段数量，可以实现分段式多维柱床的制备和不同长度柱床的精准控制。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图。
图2为实施例2中所采用的色谱填料匀浆液液段生成系统。
图3为毛细管液相色谱柱高压填充装置。
图4为范式方程曲线。
图5为苯系物分离色谱图。
图6为液段法装填色谱柱与商品化色谱柱蛋白质组学谱图。
图7为超长毛细管液相色谱柱的蛋白质组学分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图和几种可选实施例对本发明进一步说明。需要指出：本发明并不局限于以下实施例。以下实施例中的任何技术特征和实施方案均为多种可选技术特征和多种可选实施方案中的一种或几种。实施例中未注明具体技术和条件者，按照本领域内文献所描述的技术和条件或按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购得到的常规产品。
参见图1，本发明毛细管色谱柱预组装制备方法的具体步骤如下：
纳流注射泵1的输出接注射器2，注射器2的输出接色谱填料匀浆液液段生成系统3，色谱填料匀浆液液段生成系统3生成的色谱填料匀浆液段4接液段接收管液段接收管5，高压泵6的输出接常规分析柱空柱管7的一端，常规分析柱空柱管7的另一端接液段接收管5，液段接收管5将液段形式的色谱填料填装到带有柱塞的毛细管色谱柱8内，实现毛细管色谱柱。
所述色谱填料匀浆液液段生成系统3由匀浆液输入管9、连续相液体输入管10、T型三通和液段储存管12组成，T型三通11的两个输入端分别接连续相的输出端和匀浆液的输出端，T型三通11的输出端接液段储存管的输入端。
所述液段储存装置可采用液段储存管。
所述色谱填料匀浆液液段的生成方式可采用微流控方法，所述微流控方法包括水动力法、电动法、气动法或光控法等。
所述色谱填料匀浆液的形态和尺寸可以由切割频率来控制，所得微体积匀浆液段可以在液段储存管内长时间保持均匀分散状态。
所述色谱填料匀浆液液段中的色谱填料可为但不限于反相填料、阴离子交换填料、阳离子交换填料、亲水作用填料（HILIC）、手性填料等。
所述液段储存装置不同液段内的色谱填料可以是同一种色谱填料，也可以是不同种类色谱填料的组合。
所述液段储存管可采用色谱填料匀浆液段储存管，在色谱填料匀浆液段储存管中，液段的分散相和连续相根据填料种类的不同，可以选择不同极性溶剂的搭配，液段的储存方式可以是水包油（O/W）、油包水（W/O）、油包水包油（O/W/O）、水包油包水（W/O/W）等。
所述色谱填料匀浆液段储存管可采用无机材料或有机材料，所述无机材料可选自石英毛、玻璃毛、金属毛等中的一种，所述有机材料可为PEEK。
所述色谱填料匀浆液液段在高压下制成毛细管色谱柱时，利用二通将毛细管色谱柱空管与色谱填料匀浆液段储存管相连，或直接在色谱填料匀浆液段储存管末端制作柱塞，在液段储存管内形成柱床。
通过精确控制色谱填料匀浆液液段中色谱填料的使用量，所制得的毛细管色谱柱柱床长度范围可以覆盖0.1～10000 mm，并且随着色谱泵耐压能力的提高，将来还可覆盖更大的长度范围。
所述色谱填料匀浆液段储存管和毛细管色谱柱的内径可为5～500 μm，同时，本发明也适用于内径为1～4.6 mm常规分析色谱柱柱床的制备。
本发明用于毛细管色谱柱制备，通常在30 min内即可完成整个制备过程。
以下给出具体实施例。
实施例1：常规毛细管液相色谱柱的制备及表征
将反向色谱填料Ultimate XB-C18（5μm，300 Å），分散于三氯甲烷溶液，制成60mg/mL的填料匀浆液，作为分散相。配制含有0.5%（wt）十二烷基硫酸钠和5%（v/v）甲醇的水溶液，作为连续相。液滴生成装置如图2所示：连续相从连续相液体输入管10流入，匀浆液从匀浆液输入管9流入，液段储存管12的末端可用PTFE管连接上一段数米长的毛细管作为液段收集管，收集管的内径与液段储存管12一致。此实施例中采用内径100μm的匀浆液输入管9和连续相液体输入管10，内径150μm的液段储存管12，用PTFE管连接上一段长4 m、内径150μm的液段接收管5作为液段收集管，使用Harvard Pump 11 Pico Plus Elite注射泵对流速进行精确控制，并使用显微镜和摄像机进行观察和记录。
将收集有匀浆液液段的收集管取下，在150μm内径的毛细管色谱柱8的一端制备出口柱塞，另一端连接到高压泵上，进行高压填充。高压填充过程如图3所示：出口端柱塞制备完成后，将毛细管连接到高压泵6上进行高压填充，液段接收管5和高压泵6之间用4.6 mm×15 cm常规分析柱空柱管7进行连接，常规分析柱空柱管7中充满体积分数为5%甲醇的水溶液。用甲醇作为载液，高压泵6设置初始流速为0.015 mL/min，填充长度达5 mm之后逐渐升至0.025 mL/min，高压泵6的最高压设置为40 MPa，达到最高压后维持40 MPa的高压直至填充完成。停止加压后，高压泵6的压力降为0 MPa，取下毛细管色谱柱8，截取长度为20 cm的毛细管液相色谱柱，制备入口端柱塞，即完成毛细管色谱柱8的制备。
以1‰苯系物标准品（甲苯、乙苯、丙苯、丁苯）为样品，60%ACN流动相等度洗脱，对所制备的毛细管柱进行柱效评价。以硫脲为死时间标记物计算线速度，以丁苯为标准计算塔板高度，测定其范式方程曲线，如图4所示。结果显示，柱长20 cm的毛细管柱，在体积流量为400 nL/min时获得最高最高柱效，对应的线速度为0.502 mm/s，塔板高度为16.37μm，塔板数为61092/米。柱效最高时的苯系物分离色谱图如图5所示。结果表明，预组装法可以获得高柱效的毛细管液相色谱柱，并得到高对称性色谱峰形。
实施例2：面向蛋白质组的毛细管液相色谱柱的制备及应用比较
采用反向色谱填料Acquity Peptide BEH C18（5μm，130Å），通过预组装法填充制备一根内径100μm，长10 mm的毛细管液相色谱柱。以Hela细胞标准蛋白酶解物为样品，2%-95%ACN为流动相梯度，在300 nL/min体积流量下梯度洗脱，利用Waters公司的nano-UPLC系统（waters，USA）与热电公司的Orbitrap/MS质谱仪（Thermo，USA）联用，进行蛋白质组学分析，对预组装法填充的毛细管柱以及相同内径和长度的商品化毛细管液相色谱柱（AcquityPeptide BEH C18，1.7μm，130Å，100μm x 100 mm）进行蛋白组学分析，得到的色谱图如图6所示。对所得液质谱图进行数据库搜索，商品化柱鉴定出多肽77360种，其中9321种与Hela细胞相匹配，鉴定出蛋白质16947种，其中3239种与Hela细胞相匹配；预组装法制备的毛细管柱鉴定出多肽82601种，其中9717种与Hela细胞相匹配，鉴定出蛋白质17235种，其中3359种与Hela细胞相匹配。
以上结果显示，利用液段预组装方法所制备色谱柱进行蛋白质组学分析，与商品化毛细管色谱柱相比，使用较大粒径填料和预组装法制备的毛细管柱能够鉴定出较多蛋白质。且获得了略优于商品化柱的分离结果，说明预组装法制备的毛细管柱性能明显优于商品化毛细管柱。此实施例结果表明，这一新型毛细管色谱柱制备技术可以快速制备柱床更加均一的高柱效的毛细管液相色谱柱，在蛋白质组学分离方面具有很大优势。
实施例3：面向蛋白质组的超长毛细管液相色谱柱的制备
采用反向色谱填料Ultimate XB-C18（5μm，300 Å），通过预组装法填充制备内径为150μm，长1800 mm的毛细管液相色谱超长柱。柱长1800 mm的超长毛细管液相色谱柱的填充只需3.5 h即可完成，表明本发明所提出的新型毛细管柱制备技术可以实现超长毛细管液相色谱柱的快速制备。将制备的长柱用于蛋白质组学分析，以Hela细胞标准蛋白酶解物为样品，得到的液质谱图如图7所示。对所得液质谱图进行数据库搜索，共鉴定出209246种多肽，其中16296种与Hela细胞相匹配，最终鉴定出19320种蛋白质，其中4501种与Hela细胞相匹配。与商品化毛细管液相色谱柱对比（实施例2中），匹配的多肽数量提升了75%，匹配的蛋白质数量提升了39%。多肽数量的提升率约是蛋白质数量提升率的两倍，表明蛋白质所对应的多肽数量增加，鉴定结果更加可靠。
此实施例表明，利用液段预组装方法可以实现超长毛细管色谱柱的快速制备，并且超长色谱柱在蛋白质组学分析应用中，可以大幅提高蛋白质鉴定数量和准确度。

Claims (9)

1.毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于其步骤如下：
纳流注射泵的输出接注射器，注射器的输出接色谱填料匀浆液液段生成系统，色谱填料匀浆液液段生成系统生成的色谱填料匀浆液液段以多个微体积液段的形式分散储存于液段储存装置的液段储存管内，高压组装系统的高压泵输出端接空柱管的一端，空柱管的另一端接液段储存管，液段储存管将液段形式的色谱填料填装到一端带有柱塞的毛细管色谱柱内，装填结束后在毛细管色谱柱的另一端加装柱塞，即完成毛细管色谱柱的组装；
所述色谱填料匀浆液液段生成系统由匀浆液输入管、连续相液体输入管、T型三通和液段储存管组成，T型三通的两个输入端分别接连续相的输出端和匀浆液的输出端，T型三通的输出端接液段储存管的输入端。
2.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述空柱管采用常规分析柱空柱管。
3.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述色谱填料匀浆液液段的生成方式采用微流控方法，所述微流控方法包括水动力法、电动法、气动法或光控法；所述色谱填料匀浆液的形态和尺寸由切割频率控制。
4.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述色谱填料匀浆液液段中的色谱填料为反相填料、阴离子交换填料、阳离子交换填料、亲水作用填料或手性填料；所述液段储存装置不同液段内的色谱填料是同一种色谱填料或不同种类色谱填料的组合。
5.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于在色谱填料匀浆液段储存管中，液段的分散相和连续相根据填料种类的不同，选择不同极性溶剂的搭配，液段的储存方式是水包油、油包水、油包水包油或水包油包水。
6.如权利要求5所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述色谱填料匀浆液段储存管采用无机材料或有机材料，所述无机材料选自石英、玻璃、金属中的一种，所述有机材料为PEEK。
7.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述色谱填料匀浆液液段在高压下制成毛细管色谱柱时，利用二通将毛细管色谱柱空管与色谱填料匀浆液段储存管相连。
8.如权利要求1所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于通过控制色谱填料匀浆液液段中色谱填料的使用量，所制得的毛细管色谱柱柱床长度范围覆盖0.1～10000 mm。
9.如权利要求5所述毛细管色谱柱预组装制备方法，其特征在于所述色谱填料匀浆液段储存管和毛细管色谱柱的内径为5～500 μm，适用于内径为1～4.6 mm常规分析色谱柱柱床的制备。
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