CN109022178B - 三七专用清洗液及其在三七无农残栽培方法中的应用 - Google Patents

三七专用清洗液及其在三七无农残栽培方法中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三七专用清洗液及其在三七无农残栽培方法中的应用，属于洗涤剂组合物领域。三七专用清洗液由按重量份计的0.1‑0.5份单糖、0.01‑0.05份金属螯合剂和1000‑1200份水组成；所述的单糖为L‑阿拉伯糖、D‑葡萄糖或D‑半乳糖；所述的金属螯合剂为柠檬酸、羟基柠檬酸或2‑(羧甲基氧基)丁二酸。清洗后的三七总灰分，最低仅有4.93％，而皂苷含有量最高为10.88％，较未清洗的三七损失仅有0.48％。

Description

三七专用清洗液及其在三七无农残栽培方法中的应用
技术领域
本发明属于洗涤剂组合物领域，尤其是一种三七专用清洗液及其在三七无农残栽培方法中的应用。
背景技术
三七(学名：Panax notoginseng(Burkill)F.H.Chen ex C.H.)，五加科人参属多年生直立草本植物，目前以主根和根茎入药，其茎、叶、花均含有皂苷、三七素、GABA等活性成分，是开发药品、保健食品的重要原料。
进入21世纪后，三七种植面积发展迅速，2014年达到了79万亩，总产量4500万公斤，一大批三七加工企业迅速崛起，市场逐步拓展，2015年，据不完全统计，全国三七相关产业产值达到了710亿元，其中加工业590亿元，种植业120亿元，三七产业呈现快速发展姿态。
从三七的需求来看，目前我国1500余家中药生产企业中，使用三七作为产品原料的企业1350余家，占全国中药生产企业的86％。国家公布的国家基本药物目录设计中成药102个，其中以三七为原料的产品就有10个。年销售收入上亿甚至几十亿以上的云南白药、复方丹参、血塞通、血栓通、东北红药等产品对三期原来的需求以年均20％的速度增长。全国对三七原料的市场需求比10年前扩大了10倍以上。国际市场方面，三七出口已经由原来的日本和东南亚地区发展到了欧美等发达国家，三七出口量也以每年近20％的速度增长，2015年出口量达1000吨，呈现出良好的发展态势。
尽管三七产业的发展已经取得了明显的成果，但是同大多数重要产品一样，依然还存在一些问题，这些问题成为制约三七产业发展的瓶颈。
一、种植面积无序发展；二、种植加工环节的关键科学问题还没有得到有效解决；三、产业层次低、资源优势没有形成真正的经济优势；四、资源综合开发利用不足，产品开发深度和广度不够。
这些问题中尤其以第二个问题最为关键，适宜种植三七的土地资源匮乏、土传病害十分严重、产地加工不规范是导致该问题的重要因素。
现有技术中，一般都是用清水来洗涤新采集的三七，申请公开号为CN 106511417A的中国专利，公开了一种较为改进的技术，交替喷洒酸性清洗液和碱性清洗液，并且在交替喷洒酸碱清洗液之间喷洒中性清洗液，然后喷洒负离子水。但是该方法步骤繁琐，成本过高，去农残效果也一般。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种三七专用清洗液，只需要单次清洗，不仅可以有效清洗农残，还能最大限度的保留其有效成分。
具体地，本发明是通过下述方式实现的：
一种三七专用清洗液，所述的清洗液由按重量份计的0.1-0.5份单糖、0.01-0.05份金属螯合剂和1000-1200份水组成。
优选地，所述的单糖为L-阿拉伯糖、D-葡萄糖或D-半乳糖。
优选地，所述的金属螯合剂为柠檬酸、羟基柠檬酸或2-(羧甲基氧基)丁二酸。
优选地，制备方法为将单糖、金属螯合剂溶于水中，搅拌均匀即得。
所述的三七专用清洗液在三七无农残栽培方法中的应用。
三七无农残栽培方法包括如下步骤：
(1)种植地的选择；
(2)种植地土壤的预处理；
(3)搭建荫棚；
(4)种苗移栽；
(5)种植管理；
(6)采收及清洗。
优选地，所述的三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1000-2000米，向阳，坡度为10-15°，土壤pH值在6-7之间；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度20-30cm，每隔10-20天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂的使用量为100-150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在7-30％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为10-15cm，每行种苗的苗间距为10-15cm；
(5)种植管理：每隔20-40天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数不超过3次，喷洒量为75-100g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为3-5吨每亩；
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比(1-3)：1混合而成；
(6)采收及清洗：将采挖后的三七整根用水洗涤，用清洗液浸泡，再用水浸泡，干燥。
优选地，所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：30-50份生石灰、0.01-0.05份皂苷、10-30份硝酸钾、10-30份磷酸钙、20-40份硅酸镁和0.1-0.5份除菌剂。
优选地，所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、皂苷、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
优选地，所述的皂苷为剑麻皂素、番麻皂素、柴胡皂D苷元中的任意一种或任意多种以任意比例的混合物。
优选地，所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000031
所示R1为氢、甲基或羟基中的任意一种；
R2为甲氧基或甲基。
优选地，所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为(1-1.5)：(0.2-0.6)：1000的混合物。
优选地，所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000041
本发明的有益效果在于，使用了一些螯合能力较弱的螯合剂能够针对性得清除一些农残，溶质使用了一些单糖，减少有益成分在清洗过程中的浸出量，尽可能保留三七天然有益成分。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以下实施例仅仅是用来解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，下述实施例中各物质的来源或CAS号如下：
种植地选择在云南省文山州马关八寨。
生石灰，即氧化钙，CAS号：1305-78-8。
剑麻皂素，CAS号：77-60-1。
番麻皂素，CAS号：467-55-0。
硝酸钾，CAS号：7757-79-1。
磷酸钙，CAS号：7758-57-4。
硅酸镁，CAS号：1343-88-0。
甲基硫菌灵，CAS号：23564-05-8。
火烧土，购自灵寿县伟祺矿产品加工厂。
厩肥，为北京华瑞康田生物科技有限公司生产的发酵鸡粪。
D-葡萄糖，CAS号：50-99-7。
柠檬酸，CAS号：77-92-9。
L-阿拉伯糖，CAS号：5328-37-0。
2-(羧甲基氧基)丁二酸，CAS号：38945-27-6。
Figure BDA0001763969130000042
CAS号：481-74-3。
Figure BDA0001763969130000051
CAS号：67090-27-1。
实施例1
一种三七专用清洗液由按重量份计的0.4份D-葡萄糖、0.02份柠檬酸和1000份水组成。
所述清洗液的制备方式为将D-葡萄糖、柠檬酸溶于水中，30℃下以300rpm搅拌10分钟，即得。
三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1200米，向阳，坡度为12°，土壤pH值在6.8之间，该地10年内未曾种植过三七；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度30cm，每隔15天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：50份生石灰、0.03份剑麻皂素、20份硝酸钾、20份磷酸钙、40份硅酸镁和0.5份除菌剂。
所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、剑麻皂素、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000052
所述土壤处理剂的使用量为150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在18％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为15cm，每行种苗的苗间距为12cm；
(5)种植管理：每隔35天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数为3次，喷洒量为75g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为5吨每亩；
所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为1.0：0.5：1000的混合物。
所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000061
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比3：1混合而成；
(6)采收及洗涤：将采挖后的三七摊开分拣，选择健康的三七，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根，将摘去须根的三七用20℃水洗涤，去除泥土，用20℃的清洗液浸泡10分钟，清洗液的质量为摘去须根后三七质量的5倍，再用质量为摘去须根后三七质量的5倍的50℃水浸泡10分钟，取出转移至50℃烘箱内干燥24小时。
实施例2
一种三七专用清洗液由按重量份计的0.4份D-葡萄糖、0.02份柠檬酸和1000份水组成。
所述清洗液的制备方式为将D-葡萄糖、柠檬酸溶于水中，30℃下以300rpm搅拌10分钟，即得。
三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1200米，向阳，坡度为12°，土壤pH值在6.8之间，该地10年内未曾种植过三七；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度30cm，每隔15天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：50份生石灰、0.03份番麻皂素、20份硝酸钾、20份磷酸钙、40份硅酸镁和0.5份除菌剂。
所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、番麻皂素、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000071
所述土壤处理剂的使用量为150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在18％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为15cm，每行种苗的苗间距为12cm；
(5)种植管理：每隔35天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数为3次，喷洒量为75g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为5吨每亩；
所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为1.0：0.5：1000的混合物。
所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000072
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比3：1混合而成；
(6)采收及洗涤：将采挖后的三七摊开分拣，选择健康的三七，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根，将摘去须根的三七用20℃水洗涤10分钟，用20℃的清洗液洗涤10分钟，清洗液的质量为摘去须根后三七质量的5倍，再用质量为摘去须根后三七质量的5倍的50℃水浸泡10分钟，取出转移至50℃烘箱内干燥24小时。
实施例3
一种三七专用清洗液由按重量份计的0.4份D-葡萄糖、0.02份柠檬酸和1000份水组成。
所述清洗液的制备方式为将D-葡萄糖、柠檬酸溶于水中，30℃下以300rpm搅拌10分钟，即得。
三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1200米，向阳，坡度为12°，土壤pH值在6.8之间，该地10年内未曾种植过三七；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度30cm，每隔15天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：50份生石灰、0.03份皂苷、20份硝酸钾、20份磷酸钙、40份硅酸镁和0.5份除菌剂。
所述皂苷为剑麻皂素与番麻皂素摩尔比为1：1的混合物。
所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、皂苷、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000081
所述土壤处理剂的使用量为150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在18％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为15cm，每行种苗的苗间距为12cm；
(5)种植管理：每隔35天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数为3次，喷洒量为75g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为5吨每亩；
所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为1.0：0.5：1000的混合物。
所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000091
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比3：1混合而成；
(6)采收及洗涤：将采挖后的三七摊开分拣，选择健康的三七，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根，将摘去须根的三七用20℃水洗涤，去除泥土，，用20℃的清洗液洗涤10分钟，清洗液的质量为摘去须根后三七质量的5倍，再用质量为摘去须根后三七质量的5倍的50℃水浸泡10分钟，取出转移至50℃烘箱内干燥24小时。
实施例4
一种三七专用清洗液由按重量份计的0.4份L-阿拉伯糖、0.02份柠檬酸和1000份水组成。
所述清洗液的制备方式为将L-阿拉伯糖、柠檬酸溶于水中，30℃下以300rpm搅拌10分钟，即得。
三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1200米，向阳，坡度为12°，土壤pH值在6.8之间，该地10年内未曾种植过三七；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度30cm，每隔15天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：50份生石灰、0.03份皂苷、20份硝酸钾、20份磷酸钙、40份硅酸镁和0.5份除菌剂。
所述皂苷为剑麻皂素与番麻皂素摩尔比为1：1的混合物。
所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、皂苷、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000101
所述土壤处理剂的使用量为150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在18％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为15cm，每行种苗的苗间距为12cm；
(5)种植管理：每隔35天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数为3次，喷洒量为75g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为5吨每亩；
所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为1.0：0.5：1000的混合物。
所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000102
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比3：1混合而成；
(6)采收及洗涤：将采挖后的三七摊开分拣，选择健康的三七，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根，将摘去须根的三七用20℃水洗涤，去除泥土，用20℃的清洗液洗涤10分钟，清洗液的质量为摘去须根后三七质量的5倍，再用质量为摘去须根后三七质量的5倍的50℃水浸泡10分钟，取出转移至50℃烘箱内干燥24小时。
实施例5
一种三七专用清洗液由按重量份计的0.4份L-阿拉伯糖、0.02份2-(羧甲基氧基)丁二酸和1000份水组成。
所述清洗液的制备方式为将L-阿拉伯糖、2-(羧甲基氧基)丁二酸溶于水中，30℃下以300rpm搅拌10分钟，即得。
三七无农残栽培方法，包括如下步骤：
(1)种植地的选择：选择海拔在1200米，向阳，坡度为12°，土壤pH值在6.8之间，该地10年内未曾种植过三七；
(2)种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度30cm，每隔15天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂由以重量份计的下述物质组成：50份生石灰、0.03份皂苷、20份硝酸钾、20份磷酸钙、40份硅酸镁和0.5份除菌剂。
所述皂苷为剑麻皂素与番麻皂素摩尔比为1：1的混合物。
所述土壤处理剂的制备方法为：将生石灰、皂苷、硝酸钾、磷酸钙、硅酸镁和除菌剂混合均匀即得。
所述的除菌剂如下式所示：
Figure BDA0001763969130000111
所述土壤处理剂的使用量为150kg每亩；
(3)搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在18％；
(4)种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为15cm，每行种苗的苗间距为12cm；
(5)种植管理：每隔35天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数为3次，喷洒量为75g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为5吨每亩；
所述的绿色农药为甲基硫菌灵：喹唑啉酮衍生物：水质量比为1.0：0.5：1000的混合物。
所述的喹唑啉酮衍生物结构式如下式所示：
Figure BDA0001763969130000121
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比3：1混合而成；
(6)采收及洗涤：将采挖后的三七摊开分拣，选择健康的三七，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根，将摘去须根的三七用用20℃水洗涤，去除泥土，用20℃的清洗液洗涤10分钟，清洗液的质量为摘去须根后三七质量的5倍，再用质量为摘去须根后三七质量的5倍的50℃水浸泡10分钟，取出转移至50℃烘箱内干燥24小时。
测试例1
总灰分测定
中药材中灰分主要源于原药材中及表面附着的非挥发性无机盐和杂质，清洗是最有效的清除药材中杂质的方式。选用按实施例3-5栽培的三七采收后用20℃清水洗涤10分钟后测定总灰分，记为单次清洗总灰分。再选用对按实施例3-5栽培的三七按实施例3-5份方式洗涤后在干燥前测定总灰分，记为三次清洗总灰分。
测定方法为取清洗完的三七，粉碎后过二号筛，取4g样品，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，避免燃烧，至完全碳化时，将样品放置于600℃马弗炉中灰化6小时，使样品完全灰化至恒重，根据残渣质量计算三七总灰分的含量。测定重复三次，取平均值。
具体结果如表1所示。
表1总灰分含量(％)
Figure BDA0001763969130000122
由上表可知，本发明提供的栽培方法可以有效降低三七的灰分值，尤其当清洗液由0.4份L-阿拉伯糖、0.02份2-(羧甲基氧基)丁二酸和1000份水组成时效果最佳。
测试例2
农药残留量检测
参照《中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法》(药学学报,2013(10):1585-1589.)一文的方法，对按实施例1-5生产的三七进行农残检测。对艾氏剂、仲丁灵、七氯、4,4’-滴滴涕、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、氰戊菊脂、溴氰菊酯、克百威、百菌清、三唑酮、氟节胺、菌核净共14种农药进行了检测，均无检测到残留农药。
测试例3
总皂苷的测定
测定方法参照《近红外光谱法测定三七中3种皂苷的总含量》(药物分析杂志,2016(4):691-696.)一文，对实施例3-5清洗后的三七，以及按实施例3栽培，分拣，摘去残留的茎秆和杂物，摘去须根后未清洗的三七进行总皂苷的测定。
此处总皂苷含量为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量之和。
测试结果如表2所示。
表2总皂苷含量(％)
实施例3 实施例4 实施例5 未清洗三七
总皂苷含量(％) 7.95 9.62 10.88 11.36
由上表可知，本发明提供的清洗液可以在很大程度上保留三七中的活性成分皂苷的含量，尤其当清洗液由0.4份L-阿拉伯糖、0.02份2-(羧甲基氧基)丁二酸和1000份水组成时效果最佳。
测试例4
移栽成活率
按实施例1-5提供的栽培方法进行栽培，均于12月下旬开始移栽，4月底统计成活株数。实施例1-5的成活率如表1所示。
表1三七移栽成活率
移栽株数 成活株数 成活率
实施例1 2000株 1642株 82.1％
实施例2 2000株 1683株 84.2％
实施例3 2000株 1833株 91.6％
实施例4 2000株 1855株 92.8％
实施例5 2000株 1842株 92.1％
如上表所示，使用了本发明提供的栽培方法使三七移栽成活率有了显著的提升，而在现有技术中普遍移栽成活率不足80％，甚至在某些情况下只有35-50％。因此，由上述数据可知本发明提供的土壤处理剂可以有效提升移栽成活率。

Claims (3)

1.一种用于三七无农残栽培方法的三七专用清洗液，其特征在于，所述三七专用清洗液由按重量份计的0.1-0.5份单糖、0.01-0.05份金属螯合剂和1000-1200份水组成；所述单糖为L-阿拉伯糖；所述金属螯合剂为2-(羧甲基氧基)丁二酸；
其中，所述三七无农残栽培方法包括以下步骤：
（1）种植地的选择：选择海拔在1000-2000米，向阳，坡度为10-15°，土壤pH值在6-7之间；
（2）种植地土壤的预处理：对种植地进行耕作，耕作深度20-30cm，每隔10-20天耕作一次，累计耕作三次，每次均在耕作前施用土壤处理剂；
所述土壤处理剂的使用量为100-150kg每亩；
（3）搭建荫棚：搭建荫棚使透光率在7-30%；
（4）种苗移栽：选择单株重2.5g以上，无病虫感染和机械损伤的种苗进行移栽，行间距为10-15cm，每行种苗的苗间距为10-15cm；
（5）种植管理：每隔20-40天喷洒一次绿色农药，累计喷洒次数不超过3次，喷洒量为75-100g每次每亩，喷洒绿色农药的第二天于茎秆的后方施盖芽肥，施肥量为3-5吨每亩；
所述盖芽肥由火烧土与厩肥质量比（1-3）：1混合而成；
（6）采收及清洗：将采挖后的三七整根用水洗涤，用所述三七专用清洗液浸泡，再用水浸泡，干燥。
2.根据权利要求1所述用于三七无农残栽培方法的三七专用清洗液，其特征在于，所述三七专用清洗液的制备方法为：将单糖、金属螯合剂溶于水中，搅拌均匀即得。
3.根据权利要求1所述用于三七无农残栽培方法的三七专用清洗液在三七无农残栽培方法中的应用。
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