CN109013232A - 自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法 - Google Patents

自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法 Download PDF

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徐朝鹏
王健
王晨博
杜大学
曾玉莲
王风彦
王海燕
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Abstract

一种自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜，它是一种厚度分布均匀、表面平整、在微观状态下呈现出规则球型阵列的单层薄膜结构；上述自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜制备方法主要是将二氧化钛纳米球分散到正己烷中；然后将分散液滴入到装有超纯水的烧杯中，在其表面形成小面积油水界面并完成自组装；然后用事先准备好的基片通过自由沉降及提拉法将其转移出来；干燥，固化，最终得到自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜。本发明操作简单、制备成本低、制备的薄膜与衬底附着效果好、薄膜厚度均匀，二氧化钛微球呈周期性排布，同时具有自清洁、广角吸收、宽频减反增透等优点，可以大规模生产。

Description

自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种自清洁减反膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)具有较高折射率、在可见光波段几乎不吸收、以及光催化氧化等特征，使其在控制光传播、自清洁方向有着其它材料不可比拟的优势，因此让其成为制备自清洁减反膜重点研究的新材料之一。
但由于二氧化钛纳米微球具有较大的密度和低的表面电荷，这些特点非常不利于纳米微球在水中的均匀分散，因此想要将其排布成大面积球形阵列结构存在较多困难，以至于最终很难在生产上实现大规模的应用，所以近年来二氧化钛球形阵列研究和应用已经受到了一定程度的限制。但是与其它结构、材料制成的自清洁减反增透膜相比，自清洁单层二氧化钛球形阵列减反增透膜是一种非常有前途且各方面性能更加突出的电介质膜。较之多膜层结构自清洁宽频减反增透膜，其具有制作成本低，便于大规模生产的特点，并且由于其阵列的效果使其拥有更好的自清洁功能及更宽的谱吸收，而与其它结构阵列自清洁减反增透膜相比，因为球形结构的优势，使其在更大的光入射角度内都能实现减反增透的效果，与SiO2、ZnO等用于宽频减反增透膜的电介质材料相比，TiO2拥有较高折射率，用其组装成的光子晶体拥有更好的控制光传播的能力，并且其光催化氧化的特性使其能够分解有机污染物，所以这种自清洁单层二氧化钛球形阵列广角宽频减反增透膜将会拥有更好的发展和利用空间。虽然《夏洪波.TiO2微球的合成及其自组装研究[D].大连理工大学,2015》中提及过二氧化钛微球的自组装过程，但其是通过使用不同碳链长度的一元饱和脂肪酸或巯基乙酸在合成过程中对二氧化钛微球表面进行修饰，以便实现排布规则的阵列结构，但是从该文献中可以发现，即使经过表面修饰过的TiO2纳米微球其团聚现象依然很严重不能达到单层阵列的组装要求，并且论文中提到的自组装方式需要用浓硫酸对基片表面进行亲水处理，此方法不仅成本高，而且污染环境，也限制了其作用于不同类型减反增透单元的范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自清洁特性优良、广角度减反增透、可以规模化生产的自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法。
本发明的自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜是一种厚度分布均匀、表面平整、在微观状态下呈现出规则球型阵列的单层薄膜结构。
上述自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法包括如下步骤：
(1)按每毫升正己烷加入1-20毫克二氧化钛纳米微球的比例，将单一粒径二氧化钛纳米微球分散于正己烷中，所述二氧化钛纳米微球无团聚现象；
(2)按正己烷与超纯水的体积比为1:30-90的比例，将步骤(1)中得到的混有二氧化钛纳米球正己烷溶液缓慢滴入装有超纯水的玻璃器皿中，并在其表面形成小范围油水界面；
(3)静止1-3分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；
(4)将预先准备好的基片从玻璃器皿边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；
(5)待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来；
(6)干燥，固化。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、操作简单、与衬底附着效果好、制备成本低、可以大规模生产。
2、薄膜分布均匀，二氧化钛微球呈周期性排布。
3、同时具备自清洁、广角吸收、宽频减反增透的多种特性。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的自清洁单层二氧化钛球形阵列广角宽频减反增透膜的样品图；
图2是本发明实施例2制备的自清洁单层二氧化钛球形阵列广角宽频减反增透膜的SEM图；
图3是本发明实施例2制备自清洁单层二氧化钛球形阵列广角宽频减反增透膜的自清洁效果图；
图4是本发明实施例2制备的自清洁单层二氧化钛球形阵列广角宽频减反增透膜的紫外-可见反射系数图。
具体实施方式
实施例1
将1mg粒径为500nm的二氧化钛纳米微球分散于1mL正己烷中；将得到的1mL混有二氧化钛纳米球正己烷溶液以每次50μl的量缓慢滴入装有30mL超纯水的50mL烧杯中，并在其表面形成小范围油水界面；静止3分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；将预先准备好的2*2cm硅片从烧杯边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来干燥，并在90℃下固化2h。
实施例2
将5mg粒径为500nm的二氧化钛纳米微球分散于1mL正己烷中；将得到的1mL混有二氧化钛纳米球正己烷溶液以每次50μl的量缓慢滴入装有30mL超纯水的50mL烧杯中，并在其表面形成小范围油水界面；静止2分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；将预先准备好的2*2cm硅片从烧杯边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来干燥，并在90℃下固化2h。
如图1所示，制得的自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜是一种厚度分布均匀，表面平整的单层薄膜，且表面光滑，与衬底结合良好。
如图2所示，自清洁单层二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜在扫描电镜下呈现出分散性良好且阵列规则的单层球形阵列结构。
如图3所示，薄膜的亲水特性，使其在水滴滴落在其表面后迅速扩散开，从而将附着在薄膜表面的污染物一同清理掉，从而实现自清洁效果。
如图4所示，制备的单层二氧化钛球形阵列的基底平均反射率较之没有结构阵列的基底平均反射率降低约30％。
实施例3
将10mg粒径为500nm的二氧化钛纳米微球分散于1mL正己烷中；将得到的1mL混有二氧化钛纳米球正己烷溶液以每次50μl的量缓慢滴入装有45mL超纯水的100mL烧杯中，并在其表面形成小范围油水界面；静止1分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；将预先准备好的2*2cm硅片从烧杯边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来干燥，并在90℃下固化2h。
实施例4
将15mg粒径为500nm的二氧化钛纳米微球分散于1mL正己烷中；将得到的1mL混有二氧化钛纳米球正己烷溶液以每次50μl的量缓慢滴入装有90mL超纯水的100mL烧杯中，并在其表面形成小范围油水界面；静止1分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；将预先准备好的2*2cm硅片从烧杯边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来干燥，并在90℃下固化2h。
实施例5
将20mg粒径为500nm的二氧化钛纳米微球分散于1mL正己烷中；将得到的1mL混有二氧化钛纳米球正己烷溶液以每次50μl的量缓慢滴入装有90mL超纯水的100mL烧杯中，并在其表面形成小范围油水界面；静止1分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面形成阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；将预先准备好的2*2cm硅片从烧杯边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来干燥，并在90℃下固化2h。

Claims (2)

1.一种自清洁二氧化钛球形阵列的宽频减反增透膜，其特征是：它是一种厚度分布均匀、表面平整、在微观状态下呈现出规则球型阵列的单层薄膜结构。
2.权利要求1的自清洁二氧化钛球形阵列宽频减反增透膜的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)按每毫升正己烷加入1-20毫克二氧化钛纳米微球的比例，将二氧化钛纳米微球分散于正己烷中；
(2)按正己烷与超纯水的体积比为1：30-90的比例，将步骤(1)中得到的混有二氧化钛纳米球的正己烷溶液缓慢滴入装有超纯水的玻璃器皿中，并在其表面形成小范围油水界面；
(3)静止1-3分钟，等待二氧化钛纳米球在油水界面进行阵列排布，以便得到紧密排布的单层二氧化钛球形阵列；
(4)将预先准备好的基片从玻璃器皿边缘缓慢放入已经排布好的单层二氧化钛球形阵列下方；
(5)待单层二氧化钛球形阵列沉积在基片上后，缓慢将带有单层二氧化钛球形阵列的基片从玻璃器皿中提拉出来；
(6)干燥，固化。
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