CN109001321B - 食用植物油极性组分测定方法 - Google Patents

食用植物油极性组分测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取1‑5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。本发明能够简单、快速、有效的检测食用植物油的极性组分含量，为企业严格执行食用油的卫生标准，监管部门有效防止不达标油脂流入市场提供了保障。

Description

食用植物油极性组分测定方法
技术领域
本发明属于食品安全质量控制技术领域，具体涉及一种食用植物油极性组分测定方法。
背景技术
食用植物油是人体能量和脂肪酸摄入的重要来源，植物油中含有的脂溶性维生素、植物甾醇等微量活性成分，也是人们日常膳食中的重要组成部分。油的品种与健康有密切的关系，不同油的脂肪酸组成、有益的脂肪伴随物含量比例不同。食用植物油的选择在一定程度上影响到人体的营养平衡以及饮食安全，因此如何选购营养安全的食用植物油也成为备受广大居民关注的问题之一。
食用植物油品质的好坏直接影响着人们的身体健康与生活质量。近年来频频发生的地沟油、潲水油、变质油脂等食用油质量安全问题引起了社会各界及各级政府的高度重视。因此，如何通过有效的检验检测技术保障食用植物油的质量安全已成为人们深思的问题。在日常检测过程中，为确保在规定的时间内完成检测任务，并保证检测结果的准确性，必须对检测过程进行有效的质量控制。
极性组分是食用油在油炸食品的工艺条件下发生劣变，产生了比正常植物油分子(甘油三酸酯)极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物、热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物的总称。其特征为:游离脂肪酸含量增加、不饱和脂肪酸含量降低、过氧化值发生变化、酸值升高、环状化合物增多、聚合物含量增大以及极性物质含量增加;颜色变深、黏度增大、产生泡沫、产生哈味等。极性组分反映了食用油在煎炸过程中由于高温煎炸所导致的劣变程度，是评估食用油煎炸过程中是否变质的最具针对性指标。很多国家都对食用油的极性组分做出了规定，大多要求食用油极性组分含量不得高于25%~30%这一范围，目前我国标准规定要求食用植物油的极性组分应≤27%。
食用植物油是人民群众的生活必需品，是人体所需的重要营养物质来源之一。常见的食用油多为植物油脂，包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等。不同种类的食用植物油的成分含量各异，可满足不同人群的需要。随着我国经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，我国人均食用植物油消费量呈稳步上升的趋势。正因为如此，其安全性与每个人的健康都息息相关，尤其频频曝光的地沟油更是引起大消费者的强烈愤怒和国家的高度重视。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种食用植物油极性组分测定方法，能够简单、快速、有效的检测食用植物油的极性组分含量，为企业严格执行食用油的卫生标准，监管部门有效防止不达标油脂流入市场提供了保障。
本发明的技术方案为：食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为2:1-4:1的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
油脂的极性组分，是油脂的主要成分甘油三酯发生氧化或降解后产生的极性较强的脂质化合物的统称。极性组分的含量是目前国内外评价食用油脂在煎炸过程中劣变程度的重要指标。传统的检测油脂中极性组分含量的方法是硅胶玻璃柱层析技术，即将油脂中的极性组分和非极性组分完全分离后，定量测定获得的非极性组分含量，最终推算出极性组分的含量。本发明通过将复合层析柱与液相色谱、气相色谱、质谱仪器等精密检测设备结合，能够准确检测出食用植物油极性组分的含量，为食品质量安全的监控添加了保护伞。
极性组分会在食用油在油炸过程中发生热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应等系列反应所产生的比正常植物油分子（甘油三酸酯）极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物（含有酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯）、热度聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物（游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯）的总称。因此，在食用植物油的源头控制其极性组分的含量，能够为人体的营养平衡以及饮食安全提供重要基础保障。
附图说明
图1为本发明复合层析柱的结构示意图；
图2为本发明复合层析柱的局部结构示意图；
图3为本发明复合层析柱的局部结构示意图。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱10中，所述复合层析柱包括截留段1和分离段2；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为3:1的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段1包括依次设置的第一无水硫酸镁层11、酸性硅胶层12、十八烷基硅烷键合硅胶层13、第一活化硅胶层14、硅酸镁层15、第二活化硅胶层16、碱性氧化铝层17、复合纤维层18。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段2包括依次设置的第二无水硫酸镁层21、二氧化硅微球层22、石墨烯层23、第三无水硫酸镁层24、石英棉层25。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
油脂的极性组分，是油脂的主要成分甘油三酯发生氧化或降解后产生的极性较强的脂质化合物的统称。极性组分的含量是目前国内外评价食用油脂在煎炸过程中劣变程度的重要指标。传统的检测油脂中极性组分含量的方法是硅胶玻璃柱层析技术，即将油脂中的极性组分和非极性组分完全分离后，定量测定获得的非极性组分含量，最终推算出极性组分的含量。本发明通过将复合层析柱与液相色谱、气相色谱、质谱仪器等精密检测设备结合，能够准确检测出食用植物油极性组分的含量，为食品质量安全的监控添加了保护伞。
极性组分会在食用油在油炸过程中发生热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应等系列反应所产生的比正常植物油分子（甘油三酸酯）极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物（含有酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯）、热度聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物（游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯）的总称。因此，在食用植物油的源头控制其极性组分的含量，能够为人体的营养平衡以及饮食安全提供重要基础保障。
实施例2
食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为2:1的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
实施例3
食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为4:1的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
实施例4
食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为3:2的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
实施例5
食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；在先采用体积比为2:3的石油醚/乙醚洗脱液洗脱，在采用二乙醚洗脱液洗脱分离获得各极性组分。
S3.分别收集分离段获得的组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种或两种的组合中检测获得食用植物油极性组分。
进一步的，所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层。
进一步的，所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层。
进一步的，所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层。
特别的，本发明中所述复合层析柱的装柱方法以及各柱层材料均可通过任一现有技术实现。
进一步的，所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3。
进一步的，所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
参照中华人民共和国卫生与计划生育委员会制定的食品安全国家标准食用油中极性组分( PC) 的测定: GB 5009.202—2016，选取14 个不同极性组分含量的油脂样品，分别测定各自的极性组分含量，并与基准测定值作比较。结果如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过任一现有技术实现。

Claims (1)

1.食用植物油极性组分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取1-5g食用植物油脂，加入复合层析柱中，所述复合层析柱包括截留段和分离段；
S2.在复合层析柱中样品组分洗脱分离，先将非极性组分在截留段分离，极性组分在分离段进一步的分离；
S3.分别收集分离段获得的极性组分，在液相色谱、气相色谱、质谱仪器中的任一种检测获得食用植物油极性组分；
所述复合层析柱中，截留段包括依次设置的第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层；
所述复合层析柱中，分离段包括依次设置的第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层；
所述复合纤维层包括依次设置的脱脂棉纤维层和石英纤维层；
所述第一无水硫酸镁层、酸性硅胶层、十八烷基硅烷键合硅胶层、第一活化硅胶层、硅酸镁层、第二活化硅胶层、碱性氧化铝层、复合纤维层的床体积比为2:4:3:1:8:1:1:3；
所述第二无水硫酸镁层、二氧化硅微球层、氧化石墨烯层、第三无水硫酸镁层、石英棉层的床体积比为2:2:5:2:3。
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