CN109001291A - 一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法 - Google Patents

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张琳
赵旭
朱雪尉
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Abstract

本发明公开了一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法。本发明基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法，包括如下步骤：将纳米金属粒子与待测样品混合后采用低温等离子体质谱法检测，进行质谱信号分析，即得到所述待测样品的质谱图。本发明方法能提高化学毒剂质谱信号1‑2个数量级，检测灵敏度达ng，既能保证对复杂背景下爆炸物的质谱分析具有快速、实时、准确的优点，又能避免剪纸和取样等冗长而复杂的步骤。

Description

一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法
技术领域
本发明涉及一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法，属于质谱检测分析领域。
背景技术
质谱法以其高灵敏度、高选择性、快速准确和广谱检测的优点成为现场检测和分析的重要手段之一。特别是常压电离源技术的出现使质谱快速分析技术有了重大突破，不仅在高检测灵敏度的前提下省去样品预处理和分离时间，同时使得质谱小型化得以实现。但是，突发情况下，由于应对时间的紧迫性、样品形态的复杂性以及检测种类的不确定性，因此对质谱现场检测化学毒剂提出更高的要求：不但要快速准确、灵敏度高同时能够兼顾检测气相、水体和固体污染物不同背景下的化学毒剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法，本发明方法能提高化学毒剂质谱信号2个数量级，检测灵敏度达ng，既能保证对复杂背景下爆炸物的质谱分析具有快速、实时、准确的优点，又能避免剪纸和取样等冗长而复杂的步骤。
本发明提供的一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法，包括如下步骤：将纳米金属粒子与待测样品混合后采用低温等离子体质谱法检测，进行质谱信号分析，即得到所述待测样品的质谱图。
上述的方法中，所述纳米金属粒子包括纳米金粒子、纳米银粒子和纳米铜粒子中的至少一种；
所述纳米金属粒子与所述待测样品的体积比可为1：1～5，具体可为1：1或1：1～4。
上述的方法中，用微量进样器取所述纳米金属粒子与所述待测样品的混合液1～10μL进样，具体可为3μL、1～3μL、3～10μL或2～8μL。
本发明中，采用低温等离子体质谱法中常用的进样方法即可，具体可为将所述纳米金属粒子与所述待测样品的混合液滴在滤纸片上进行后续测定。
上述的方法中，采用低温等离子体质谱法时，低温等离子体直接穿透所述待测样品，所述低温等离子体与所述纳米金属粒子产生共振效应，使所述待测样品离子化并解吸附，持续产生二级分析离子进行质谱分析，并获得的所述质谱图。
上述的方法中，所述待测样品为含N、P和S元素中至少一种的有机小分子化合物。
上述的方法中，所述质谱信号分析的检测灵敏度为能够900～10ng/L，具体可为10ng/mL、100～10ng/L、300～10ng/L或500～10ng/L，检测的质谱信号强度提高1-2个数量级。
本发明中，采用低温等离子体质谱法检测的方法为本领域中常用的方法；所示质谱信号分析为本领域中公知的方法进行分析。
本发明中上述方法应用于环境分析、食品安全、反恐安检及军事领域中痕量小分子有机物的快速检测中。
本发明具有以下优点：
本发明通过纳米金粒子与低温等离子体作用产生等离子体共振效应，提高质谱信号强度，从而实现痕量化学毒剂的快速现场检测，检测时间小于1min，检测灵敏度10ng。本发明用于痕量小分子有机物的现场快速检测，具有检测时间短，操作简单，灵敏度高等优点，可用于环境分析、食品安全、反恐安检及军事领域。
附图说明
图1为本发明基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法的装置流程图。
图1中各个标记如下：1便携低温等离子体发生器；2低温等离子体；3纳米金属粒子混合样品后滴加到滤纸上；4常压质谱。
图2为本发明纳米金辅助低温等离子体常压质谱检测的质谱图，其中图2(a)为检测10ng/mL有机磷毒剂模拟剂甲基磷酸二甲酯DMMP的分子离子峰(124m/z)，图2(b)为加入纳米金检测10ng/mL有机磷毒剂模拟剂甲基磷酸二甲酯DMMP的分子离子峰(124m/z)。
图3为本发明纳米金辅助低温等离子体常压质谱检测的质谱图，其中图2(a)为检测10ng/mL爆炸物TNT(226m/z)，图2(b)为加入纳米金检测10ng/mL爆炸物TNT的分子离子峰(226m/z)。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例、
按照如图1所示的装置流程图进行质谱检测，具体步骤如下：
1、纳米金溶胶粒子按体积比1:1分别与10ng/mL TNT、10ng/mL有机磷毒剂模拟剂甲基磷酸二甲酯DMMP混合，利用微量进样器分别取混合样品3μL滴加到Whatman2号滤纸上分别进行如下检测。
2、便携式低温等离子体发生器产生低温等离子体对准滤纸上的样品，等离子体与纳米金产生等离子体共振效应后，使样品离子化并解吸附，进LTQ常压质谱分析，获得质谱图。结果如图2和图3所示。
上述方法中采用质谱仪为Finnigan线形离子阱质谱仪LTQ-MS(Thermo FisherScientific，Inc.，San Jose，CA)。质谱参数如下：离子传输管温度为275℃；毛细管电压为9V，透镜电压为100V。
由图2可知，DMMP的分子离子质谱峰[M+H]+(m/z125)，质谱信号强度为6.0×102，加入纳米金后质谱信号提高了750倍，至4.5×105。
由图3可知，TNT的分子离子质谱峰[M-H]-(m/z226)，质谱信号强度为8.0×103，加入纳米金后质谱信号提高了17.5倍，至1.4×105。
对比例、
按照本发明实施例1中的方法进行10ng/mL TNT、10ng/mL有机磷毒剂模拟剂甲基磷酸二甲酯DMMP的质谱检测，不同点是均不加纳米金溶胶粒子进行检测。

Claims (7)

1.一种基于纳米金属粒子辅助低温等离子体质谱检测方法，包括如下步骤：将纳米金属粒子与待测样品混合后采用低温等离子体质谱法检测，进行质谱信号分析，即得到所述待测样品的质谱图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米金属粒子包括纳米金粒子、纳米银粒子和纳米铜粒子中的至少一种；
所述纳米金属粒子与所述待测样品的体积比为1：1～5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：用微量进样器取所述纳米金属粒子与所述待测样品的混合液1～10μL进样。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：采用低温等离子体质谱法时，低温等离子体直接穿透所述待测样品，所述低温等离子体与所述纳米金属粒子产生共振效应，使所述待测样品离子化并解吸附，持续产生二级分析离子进行质谱信号分析，并获得的所述质谱图。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述待测样品为含N、P和S元素中至少一种的有机小分子化合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述待测样品为TNT、甲基磷酸二甲酯和马拉硫磷中至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述质谱信号分析的检测灵敏度为900～10ng/L。
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