CN108997713A - 一种耐压透水性多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份8‑15％，B组份65‑80％，水10‑20％；其中，A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂80‑100％，第一填料0‑20％；B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10‑25％,胺类固化剂0‑5％,第二填料60‑80％,蒸馏水10‑15％。本发明还公开了该耐压透水性多孔材料的制备方。本发明具有优异的透气透水性和耐高压性，抗压强度大于30MPa，弯曲强度大于10MPa，孔隙率(开孔)大于20％，并可多次重复使用。其制备方法解决了多组份预制混合工艺和储存稳定性问题，制备的高压模具使用次数过万次；同时，消除了通常施工现场添加填料时的粉尘和气泡问题，保证了多孔材料的空隙率及孔径大少的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔材料，具体来说是涉及一种耐压透水性多孔材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料是一种以塑料为基本部分、内部含有大量气泡空隙的多孔塑料制品。多孔材料采用的树脂体系有三类：丙烯酸类、环氧树脂类和不饱和树脂类，而目前实际使用体系主要是前两种,丙烯酸类体系现场要求在18-20℃下配料固化，操作条件严苛，固化后产品机械强度高，但表面难打磨和进行修补。公开(公告)号：CN103849096A的发明专利公开了一种高强度开孔型微孔塑料及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：将14-20wt％的乙烯基单体、0.3-1.0wt％的氧化-还原引发剂、45-65wt％的有机聚合物固体粉末、0.1-0.8wt％的乳化剂和20-40wt％的水于1-5℃快速混合均匀，然后快速加入模具中固化，得到所述高强度开孔型微孔塑料。都是五组份体系，现场配制，操作条件严苛，环氧树脂体系固化后产品机械性能比丙烯酸类体系稍低，但表面易打磨和进行修补，抗弯强度一般低于10MPa。目前市场上主要是日本体系产品，八组份体系，现场配制，易产生气泡，影响制备模具的孔径和孔隙率稳定性，操作比较麻烦。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种耐压透水性多孔材料,它具有优异的透气透水性和耐高压性，抗压强度大于30MPa，弯曲强度大于10MPa，孔隙率(开孔)大于20％，并可多次重复使用。
本发明的第二个目的是为了提供一种耐压透水性多孔材料的制备方法，解决了多组份预制混合工艺和储存稳定性问题，制备的高压模具使用次数过万次；同时，消除了通常施工现场添加填料时的粉尘和气泡问题，保证了多孔材料的空隙率及孔径大少的稳定性。
实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种耐压透水性多孔材料，其特征在于,由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份8-15％，B组份65-80％，水10-20％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂80-100％，第一填料0-20％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0-5％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
作为优选，A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂85-95％，第一填料5-15％。
作为优选，B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0.1-2％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
作为优选，B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂18％,胺类固化剂0.5％,第二填料67.5％,蒸馏水14％。
作为优选，耐压透水性多孔材料由按重量百分含量计的如下组分制备而成A组份13％，B组份72％，水15％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂90％，第一填料10％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂18％,胺类固化剂0.5％,第二填料67.5％,蒸馏水14％。
作为优选，环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E12、E20、E42、E44和E51中的一种或两种以上的混合物。
作为优选，所述水性胺固化剂是由环氧树脂、单端环氧基聚醚、缩水甘油醚与多胺经过聚合反应,而成的水性胺固化剂。其中所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E44和E51中的一种或两种以上的混合物；所述缩水甘油醚选自苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯中的一种或两种以上的混合物；所述多胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、间苯二胺和异佛尔酮二胺中的一种或两种以上的混合物。
水性胺固化剂实例-Gen H830合成：环氧树脂E51与三乙烯四胺(TETA)按摩尔比E51/TETA为1/2.4投料，在65℃下反应3.5小时，然后通过减压蒸馏除去过量的TETA,合成中间产物D；按D/单端环氧基聚乙二醇醚(分子量为650)摩尔比为1/0.5投料，在100℃下反应2.5小时，合成中间产物E；按E/苄基缩水甘油醚摩尔比为1/1.5投料，在100℃下反应2.5小时后，降低温度至80℃以下后滴加适量去离子水，滴加同时伴随高速搅拌，滴加完毕后倒出产品，即制得水性环氧固化剂，外观为浅黄色粘稠透明液体，固含量约为60％，胺值为200-250mg KOH/g，黏度为1500-2500mPa·s。
作为优选，所述胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种以上的混合物。
作为优选，所述第一填料及第二填料均选自粒径为3-500μm的碳酸钙、滑石粉、氧化铝、石英粉、氧化镁、氢氧化铝、硅微粉、二氧化钛、高岭土和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上的混合物。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种耐压透水性多孔材料的制备方法，其特征在于,包括：
A组分制备步骤：将配方量的第一填料加入配方量的环氧树脂中，搅拌15分钟，进行抽真空脱泡处理，得到A组份；
B组分制备步骤：将配方量的第二填料加入配方量的水性胺固化剂、胺类固化剂和蒸馏水中，搅拌混合30分钟，进行抽真空脱泡处理，得到B组份；
成型步骤：将配方量的A组份加入到配方量的B组份，搅拌混合1-2分钟，然后加入配方量的水，再搅拌混合3-5分钟，静置2分钟，得到混合乳液；然后将混合乳液倒入模具中，在30-35℃的温度条件下固化24小时，脱模后，得到耐压透水性多孔材料。
作为优选，A组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为10min；B组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为15min。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用的是环氧树脂体系，使用环氧树脂和水性胺固化剂作为粘合剂，水作为成孔剂，配合不同种类粒径的填料增强材料和乳化剂，在一定比例下制备成稳定的乳液，当环氧树脂与水性胺固化剂固化后，水形成连接的开孔结构，从而形成多孔结构。水是成孔剂，通过调节配方中水的数量，可以调节多孔材料的孔径和空隙率。填料用于提高多孔材料的强度和控制固化过程中的收缩，使用不同粒径分布和种类的填料，可以达到既能提高多孔材料的强度和控制固化过程中的收缩，同时又能不影响流动性的目标。本发明固化成型后的多空材料具有优异的透气透水性和耐高压性，抗压强度大于30MPa，弯曲强度大于10MPa，孔隙率(开孔)大于20％，并可多次重复使用。
2、本发明通过配方的调整和合适的制备工艺，将填料和助剂等组分分别放在树脂和固化剂组分中，制备成可储存6个月以上稳定的A和B两组分，使用时只需要按比例称取A、B和水，解决了多组份预制混合工艺和储存稳定性问题，制备的高压模具使用次数过万次。制备的A和B组份，在添加了填料等后进行了真空脱泡工序，消除了通常施工现场添加填料时的粉尘和气泡问题，保证了多孔材料的空隙率及孔径大少的稳定性，机械性能更稳定，抗压强度>30MPa，弯曲强度>10MPa。
3、本发明使用时只需将A、B和水三组份混合均匀即可使用，制成孔径和孔隙率稳定的多孔结构模具，避免出现称量错误、混合不均匀、现场多组份混合时产生粉尘和大量气泡等问题，导致固化后产品的机械性能下降和模具使用寿命降低等问题。本发明中的固化温度为30-35℃，合适的固化温度可以得到稳定孔隙率和高机械性能的多孔材料。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，除特殊说明外，以下实施例中所采用的原料均可从市场购得。
一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份8-15％，B组份65-80％，水10-20％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂80-100％，第一填料0-20％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0-5％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
作为优选的实施方式，A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂85-95％，第一填料5-15％。
作为优选，A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂90％，第一填料10％。
作为优选的实施方式，B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0.1-2％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
作为优选的实施方式，B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂18％,胺类固化剂0.5％,第二填料67.5％,蒸馏水14％。
作为优选的实施方式，耐压透水性多孔材料由按重量百分含量计的如下组分制备而成A组份13％，B组份72％，水15％。
作为优选的实施方式，环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E12、E20、E42、E44和E51中的一种或两种以上的混合物。
作为优选的实施方式，所述水性胺固化剂是由环氧树脂、单端环氧基聚醚、缩水甘油醚与多胺经过聚合反应,而成的水性胺固化剂。其中所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E44和E51中的一种或两种以上的混合物；所述缩水甘油醚选自苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯中的一种或两种以上的混合物；所述多胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、间苯二胺和异佛尔酮二胺中的一种或两种以上的混合物。
水性胺固化剂实例-Gen H830合成：环氧树脂E51与三乙烯四胺(TETA)按摩尔比E51/TETA为1/2.4投料，在65℃下反应3.5小时，然后通过减压蒸馏除去过量的TETA,合成中间产物D；按D/单端环氧基聚乙二醇醚(分子量为650)摩尔比为1/0.5投料，在100℃下反应2.5小时，合成中间产物E；按E/苄基缩水甘油醚摩尔比为1/1.5投料，在100℃下反应2.5小时后，降低温度至80℃以下后滴加适量去离子水，滴加同时伴随高速搅拌，滴加完毕后倒出产品，即制得水性环氧固化剂，外观为浅黄色粘稠透明液体，固含量约为60％，胺值为200-250mg KOH/g，黏度为1500-2500mPa·s。
作为优选的实施方式，所述胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种以上的混合物。
作为优选的实施方式，所述第一填料及第二填料均选自粒径为3-500μm的碳酸钙、滑石粉、氧化铝、石英粉、氧化镁、氢氧化铝、硅微粉、二氧化钛、高岭土和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上的混合物。
一种耐压透水性多孔材料的制备方法，包括：
A组分制备步骤：将配方量的第一填料加入配方量的环氧树脂中，搅拌15分钟，进行抽真空脱泡处理，得到A组份；
B组分制备步骤：将配方量的第二填料加入配方量的水性胺固化剂、胺类固化剂和蒸馏水中，搅拌混合30分钟，进行抽真空脱泡处理，得到B组份；
成型步骤：将配方量的A组份加入到配方量的B组份，搅拌混合1-2分钟，然后加入配方量的水，再搅拌混合3-5分钟，静置2分钟，得到混合乳液；然后将混合乳液倒入模具中，在30-35℃的温度条件下固化24小时，脱模后，得到耐压透水性多孔材料。
作为优选的实施方式，A组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为10min；B组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为15min。
以下为本发明的优选实施例：
实施例1：
一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份13％，B组份72％，水15％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂90％，第一填料10％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂18％,胺类固化剂0.5％,第二填料67.5％,蒸馏水14％。
一种耐压透水性多孔材料的制备方法，包括：
A组分制备步骤：按总重量100KG计算，将10kg 70-150目的硅微粉加入90kg环氧树脂E51中，高速搅拌15分钟，进行抽真空脱泡处理，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为10min，得到A组份；
B组分制备步骤：按总重量100KG计算，将67.5kg 70-150目的硅微粉加入18kg GenH830、0.5kg氨乙基哌嗪和14kg蒸馏水混合液中，搅拌混合30分钟，进行抽真空脱泡处理，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为15min，得到B组份；
成型步骤：按总重量100KG计算，将13kg A组份加入到72kg B组份，搅拌混合1-2分钟，然后加入15kg的水，再搅拌混合3-5分钟，静置2分钟，得到混合乳液；然后将混合乳液倒入模具中，在30-35℃的温度条件下固化24小时，脱模并用水冲去可溶物，得到耐压透水性多孔材料。耐压透水性多孔材料的外形为预定的模具形状。
采用本实施例的耐压透水性多孔材料，模具在高压注浆成型机上可以使用1万次以上，耐压透水性多孔材料的抗压强度>35MPa，抗折强度>12MPa，孔隙率(开孔)>30％。
实施例2：
一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份8％，B组份80％，水12％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂95％，第一填料5％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10％,胺类固化剂1％,第二填料74％,蒸馏水15％。
所述耐压透水性多孔材料的制备方法与实施例1相同。
采用本实施例的耐压透水性多孔材料，模具在高压注浆成型机上可以使用1万次以上，耐压透水性多孔材料的抗压强度>35MPa，抗折强度在>10MPa，孔隙率(开孔)>25％。
实施例3：
一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份15％，B组份65％，水20％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂80％，第一填料20％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂20％,胺类固化剂5％,第二填料65％,蒸馏水10％。
所述耐压透水性多孔材料的制备方法与实施例1相同。
采用本实施例的耐压透水性多孔材料，模具在高压注浆成型机上可以使用1万次以上，耐压透水性多孔材料的抗压强度>40MPa，抗折强度在>15MPa，孔隙率(开孔)>35％。
实施例4：
一种耐压透水性多孔材料，由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份10％，B组份70％，水20％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂85％，第一填料15％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂14％,胺类固化剂0.1％,第二填料75％,蒸馏水10.9％。
所述耐压透水性多孔材料的制备方法与实施例1相同。
采用本实施例的耐压透水性多孔材料，模具在高压注浆成型机上可以使用1万次以上，耐压透水性多孔材料的抗压强度>35MPa，抗折强度在>10MPa，孔隙率(开孔)>35％。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐压透水性多孔材料，其特征在于,由按重量百分含量计的如下组分制备而成：A组份8-15％，B组份65-80％，水10-20％；其中，
A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂80-100％，第一填料0-20％；
B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0-5％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
2.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,A组份包括按重量百分比计的如下成分：环氧树脂85-95％，第一填料5-15％。
3.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂10-25％,胺类固化剂0.1-2％,第二填料60-80％,蒸馏水10-15％。
4.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,B组份包括按重量百分比计的如下成分：水性胺固化剂18％,胺类固化剂0.5％,第二填料67.5％,蒸馏水14％。
5.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,环氧树脂选自双酚A型环氧树脂E12、E20、E42、E44和E51中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,所述水性胺固化剂是由环氧树脂、单端环氧基聚醚、缩水甘油醚与多胺经过聚合反应,而成的水性胺固化剂。
7.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,所述胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、间苯二甲胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺、3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的耐压透水性多孔材料，其特征在于,所述第一填料及第二填料均选自粒径为3-500μm的碳酸钙、滑石粉、氧化铝、石英粉、氧化镁、氢氧化铝、硅微粉、二氧化钛、高岭土和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上的混合物。
9.一种根据权利要求1-8任意一项所述耐压透水性多孔材料的制备方法，其特征在于，包括：
A组分制备步骤：将配方量的第一填料加入配方量的环氧树脂中，搅拌15分钟，进行抽真空脱泡处理，得到A组份；
B组分制备步骤：将配方量的第二填料加入配方量的水性胺固化剂、胺类固化剂和蒸馏水中，搅拌混合30分钟，进行抽真空脱泡处理，得到B组份；
成型步骤：将配方量的A组份加入到配方量的B组份，搅拌混合1-2分钟，然后加入配方量的水，再搅拌混合3-5分钟，静置2分钟，得到混合乳液；然后将混合乳液倒入模具中，在30-35℃的温度条件下固化24小时，脱模后，得到耐压透水性多孔材料。
10.根据权利要求9所述耐压透水性多孔材料的制备方法，其特征在于，A组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为10min；B组分制备步骤中，真空度为-0.05MPa，脱泡时间为15min。
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