CN108982403B - 用于离子液体中化学物质浓度在线监测的集成系统和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于监测离子液体中的化学物质浓度的集成系统，包括：a.带有ATR窗口的在线FTIR仪器；b.样品调节站，其除去轻质烃并产生由FTIR分析的脱气的离子液体；c.使溶剂流过ATR窗口的溶剂冲洗系统。此外，一种用于监测化学物质浓度的方法，包括：a.使样品调节站中的离子液体脱气；b.将所述脱气的离子液体通过ATR窗口；c.通过旁路管线或开关阀定期地重新引导所述脱气的离子液体流，所述旁通管线或开关阀将ATR窗口与洗脱离子液体的处理单元隔离开；d.在所述定期重新引导步骤c)期间使溶剂和吹扫气体流过ATR窗口；和e.使所述脱气的离子液体恢复通过ATR窗口。
Description
技术领域
本申请涉及使用在线FTIR仪器监测离子液体中的化学物质浓度的集成系统和方法。
背景
为了连续可靠地测量和控制离子液体中的化学物质浓度，需要改进的工艺和系统。
概述
本申请提供了用于监测离子液体中的化学物质浓度的集成系统，包括：
a.带有ATR窗口的在线FTIR仪器；
b.位于所述ATR窗口上游的样品调节站，所述样品调节站从所述离子液体中除去轻质烃并产生由所述在线FTIR仪器分析的脱气的离子液体；和
c.溶剂冲洗系统，所述溶剂冲洗系统在所述脱气的离子液体流不流过所述ATR窗口期间，间歇地使溶剂和吹扫气体流经所述ATR窗口。
本申请还提供了监测离子液体中化学物质浓度的方法，包括：
a.在样品调节站中对所述离子液体进行脱气，所述样品调节站与使用所述离子液体的工艺单元流体连通，其中所述样品调节站从所述离子液体中除去轻质烃并产生脱气的离子液体；
b.使所述脱气的离子液体流过在线FTIR仪器的ATR窗口；
c.通过旁路管线或开关阀定期地重新引导所述脱气的离子液体流离开所述ATR窗口，所述旁通管线或开关阀将所述ATR窗口与洗脱所述离子液体的所述工艺单元隔离开；和
d.在所述定期重新引导步骤c)期间使溶剂和吹扫气体流过所述ATR窗口；和
e.使所述脱气的离子液体恢复流过所述ATR窗口。
本申请还提供了用于监测用过的离子液体中的化学物质浓度的方法，包括：通过以下步骤操作集成系统，所述集成系统包括：
a.带有ATR窗口的在线FTIR仪器；
b.位于所述ATR窗口上游的样品调节站，所述样品调节站从所述用过的离子液体中除去轻质烃并产生由所述在线FTIR仪器分析的脱气的离子液体；和
c.旁路管线或开关阀，所述旁路管线或开关阀停止所述脱气的离子液体流到所述ATR窗口；和
d.溶剂冲洗系统，当通过c)停止所述脱气的离子液体的流动时，所述溶剂冲洗系统使溶剂和吹扫气体流过所述ATR窗口；
所述以下步骤为：
i)正常操作，其中所述用过的离子液体连续地或间歇地引导到所述在线FTIR仪器中，然后到较大的离子液体流上，以通过所述在线FTIR仪器原位监测所述用过的离子液体中的化学物质浓度；
ii)吹扫气体吹扫操作，其中所述用过的离子液体停止流到所述在线FTIR仪器中，并且其中吹扫气体进料将残留的用过的离子液体从所述在线FTIR仪器推送到返回容器；
iii)溶剂冲洗操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，所述吹扫气体进料被引导至新鲜溶剂储存器并且所述溶剂被推送到所述在线FTIR仪器，并且所述溶剂清除残留物；
iv)干燥吹扫气体吹扫操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，停止溶剂流动，并且引导所述吹扫气体进料横穿过所述ATR窗口并通向通风口；
v)冲洗校验操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，所述吹扫气体进料被引导至含有校验离子液体的校验离子液体储存器，所述校验离子液体被引导至所述在线FTIR仪器，并且所述校验离子液体检验所述集成系统的清洁度和校准所述在线FTIR仪器；和
vi)恢复到正常操作。如本文所述，本发明可以适当地包括权利要求中的要素，由其组成或基本上由其组成。
附图的简要说明
图1是本公开的集成系统的实施方案的示意图，所述集成系统具有在在线FTIR仪器中的流通FTIR池、旁路管线和样品调节站。
图2是本公开的集成系统的实施方案的示意图，所述集成系统具有带有FTIR探针、旁路管线和样品调节站的在线FTIR仪器。
图3是本公开的集成系统的实施方案的示意图，所述集成系统具有在线FTIR仪器、开关阀和样品调节站。
图4是具有集成系统的示例性实施方案的炼油厂烷基化单元的工艺流程图，其中所述集成系统具有在所述单元中放置的在线FTIR仪器。
图5是对来自烷基化单元的最初冷冻的用过的离子液体样品和来自相同烷基化单元的完全风化的离子液体样品进行测量的混合聚合物浓度的图。
图6包括本公开的一个集成系统以两种不同模式操作的示意图：正常操作和吹扫气体吹扫操作。
图7包括本公开的一个集成系统以两种不同模式操作的示意图：溶剂冲洗操作和干燥吹扫气体吹扫操作。
图8包括本公开的一个集成系统以两种不同模式操作的示意图：冲洗校验操作和正常操作。
词汇表
“离子液体”是指完全由离子组成的材料，其在低于100℃时为液体。
“酸性离子液体”是指完全由离子组成的材料，可以在反应中贡献质子或接受电子对，并且在100℃以下是液体。
“在线”，在本公开的上下文中，是指作为使用离子液体的集成系统的重要部分的一件设备。“在线”可以另外被称为“原位”。
“周期表”是指日期为2007年6月22日的IUPAC元素周期表的版本，周期表族的编号方案如Chemical And Engineering News,63(5),27(1985)中所述。
“通风口”是指来自集成系统的出口，并且可以是管道、烟道、竖井、通道或气道中的一个或多个。
“衰减全反射”(ATR)是一种与红外光谱结合使用的取样技术，可使样品在固体或液体状态下直接进行检测，无需进一步制备。
“转换器”接收来自危险区域仪器即温度传感器、电位计、分光光度计或称重传感器的测量值，并将测量结果转换并调整为信号，例如0/4至20mA或0/2至10V。
“分布式控制系统”(DCS)是一个工艺或工厂的计算机控制系统，其中自动控制器分布在整个系统中，但存在中央操作员监督控制。
详细说明
离子液体被认为络合并捕获化学物质。本文公开的集成系统通过具有ATR窗口的在线傅立叶变换红外(FTIR)仪器来监测离子液体中的化学物质浓度。该集成系统提供离子液体中化学物质浓度的快速和准确测量，并且对于理解使用离子液体的工艺单元的操作非常有用。
具有ATR窗口的FTIR仪器提供透过ATR窗口的红外辐射。ATR窗口是具有高折射率的晶体，允许红外辐射被ATR窗口反射一次或多次。来自FTIR光谱仪的红外辐射进入ATR窗口，离子液体与ATR窗口的顶表面紧密接触。紧密接触意味着离子液体与ATR窗口的顶表面之间的距离为0至5微米。红外辐射透过ATR窗口反射到离子液体中，在那里它与离子液体中的化学物质相互作用。反向散射的红外辐射从ATR窗口引出并返回到FTIR光谱仪的正常光路。
样品调节站300：
放置在ATR窗口上游的样品调节站300从离子液体中除去轻质烃并产生由在线FTIR仪器400分析的脱气的离子液体95。样品调节站300可以去除干扰被监测化学物质浓度的测量的轻质烃。在一个实施方案中，例如，样品调节站300可以从酸性离子液体中除去异丁烷，其中被监测的化学物质浓度是混合聚合物。在另一个实施方案中，样品调节站300可以去除在使用离子液体溶剂来捕集和回收气体组分的工艺中未捕获的气体组分。
样品调节站300的例子示于图1-3中。这些样品调节站300包括具有液位控制器305的闪蒸罐301。液位控制阀311可以与液位控制器305一起使用，并且液位控制阀311可以被放置在闪蒸罐301的上游足够远处以提供充足的时间使离子液体中的轻质烃蒸发，并且任选地允许在离子液体中的泡沫破裂，如果有的话。闪蒸罐301可以为离子液体提供有效确保轻质烃与离子液体分离的停留时间。在一个实施方案中，闪蒸罐301中的停留时间为1至30分钟。液位控制器305可以控制闪蒸罐301中的离子液体的液位以提供轻质烃与离子液体的分离程度。液位可以以闪蒸罐的10至90体积％调整。
样品调节站300还可以包括过滤器302。该特征显示在图1-3中。在这些实施方案中，过滤器302位于闪蒸罐301的上游。过滤器302可以放置在样品调节站300中以减少离子液体中的泡沫。过滤器302中使用的过滤介质可以包括与离子液体、离子液体中的轻质烃以及浓缩在离子液体中的化学物质相容的任何材料。过滤介质应该具有提供所需的消泡程度的孔径，例如1至100微米、5至50微米或10至20微米。在附图1-3中，用于监测离子液体中的化学物质浓度的方法另外包括在样品调节站300中使离子液体脱气之前在样品调节站300中用过滤器302对离子液体进行消泡。在一个实施方案中，样品调节站300中的过滤器302去除可能污染在线FTIR仪器400中的ATR窗口的离子液体中的微粒。在一个实施方案中，过滤器302进行离子液体的消泡和从离子液体中去除微粒。
在一个实施方案中，用于监测用过的离子液体90中的化学物质浓度的方法还包括在脱气之前在样品调节站300中使离子液体消泡。在一个实施方案中，该方法包括在样品调节站300中过滤离子液体以消泡并从离子液体中去除微粒。在一个实施方案中，样品调节站300包括过滤器302，其减少离子液体中的泡沫并从离子液体中去除微粒。
样品调节站300还可以在闪蒸罐301的顶部包括除雾器303，其将离子液体保持在闪蒸罐301中并且提供挥发性轻质烃与离子液体更好的分离。除雾器303的实例是网状垫、叶片组、轴流式旋风分离器和过滤聚结器。
吹扫气体80可以用来吹扫闪蒸罐301的轻质烃并促进它们从闪蒸罐301的顶部移除。吹扫气体的实例是对于在集成系统中进行的方法是惰性的那些，其不干扰由在线FTIR仪器400进行的测量，并且随后不会在通过集成系统之后不利地污染离子液体。吹扫气体80的实例是不干扰离子液体的活性或离子液体中化学物质浓度测量的惰性气体，例如氮气、氦气、氖气、氩气、氢气及其混合物。
在一个实施方案中，包含轻质烃的流出物从闪蒸罐301排出并传送到洗涤器320。洗涤器320是污染控制装置，其使用液体在洗脱气流中洗涤轻质烃中不需要的污染物
溶剂冲洗系统330：
溶剂冲洗系统330用于定期清洁ATR窗口并确保ATR窗口和离子液体之间的紧密接触的实现和保持。在脱气的离子液体95流不通过ATR窗口的期间，操作溶剂冲洗系统330间歇地使溶剂97和吹扫气体80流过ATR窗口。溶剂冲洗系统330也可以用于溶解和除去可能聚集在ATR窗口表面上并干扰化学物质浓度测量的准确性的任何微粒或其他污染物。在一个实施方案中，用于监测离子液体中的化学物质浓度的过程包括在定期引导步骤期间使溶剂97流过ATR窗口，其中已经附着于ATR窗口的水解的离子液体、腐蚀产物或其混合物被溶剂97溶解并除去。
如图1-3所示，溶剂冲洗系统330可以包括新鲜溶剂储存器331，溶剂97从所述新鲜溶剂储存器331被供给到ATR窗口。这些图中所示的溶剂冲洗系统330还可以包括用过的溶剂储存器332，其在溶剂97已经通过ATR窗口之后收集用过的溶剂。在一个实施方案中，溶剂冲洗系统330包括连接到吹扫气体80的源的新鲜溶剂储存器331，并且所述吹扫气体80引导来自新鲜溶剂储存器331的溶剂流通过在线FTIR仪器400或穿过在FTIR探针401中的ATR窗口。
基于离子液体和正在监测的化学物质来选择溶剂97。在一个实施方案中，溶剂97应该是溶解离子液体、溶解被捕获或溶解在离子液体中的化学物质、并溶解可能聚集在ATR窗口上的任何物质的溶剂。在一个实施方案中，溶剂97是极性的。离子液体与溶剂如水或有机溶剂的混溶性随阳离子侧链长度和构成离子液体的阴离子的选择而变化。可以使用的溶剂97的实例包括醇、二氯甲烷、1-1-1三氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、水及其混合物。在一个实施方案中，溶剂97包含醇和水的混合物。在一个实施方案中，溶剂97是醇、水或其混合物。可以使用的醇的类型包括脂族伯醇、脂族仲醇、脂族叔醇和多元醇以及它们的混合物。示例性的醇包括甲醇、乙醇、1-丁醇、异丁醇、2-丁醇、2-丙醇、3-戊醇、环己醇、叔丁醇、1,3-丙二醇、甘油和聚(乙二醇)。
在一个实施方案中，用于监测离子液体中的化学物质浓度的方法是其中溶剂97流过ATR窗口的表面并且附着于ATR窗口的微粒被溶剂97溶解并被洗掉。在溶剂97流过之后，吹扫气体80单独流过ATR窗口的所述表面，并且吹扫气体80干燥先前接触溶剂97的ATR窗口和管线。这些特征在图7中由左边的溶剂冲洗操作和右边的干燥吹扫气体吹扫操作公开。
在一个实施方案中，溶剂97清除ATR窗口上的残留物。在另一个实施方案中，溶剂97清除ATR窗口和管线上的残留物，所述管线在集成系统中传送离子液体。
附图中显示的替代实施方案：
脱气的离子液体95到在线FTIR仪器400的流动可以是间歇的或连续的。在一个实施方案中，集成系统具有用于引导脱气的离子液体95流离开ATR窗口或切断到ATR窗口的流的装置。
图1和图2示出了包括在线FTIR仪器400周围的旁路管线314的集成系统，在脱气的离子液体95流不流过ATR窗口期间，其引导脱气的离子液体95流离开ATR窗口。图1和图2包括泵307和闪蒸罐301与ATR窗口之间的流动元件306。泵307和流动元件306控制和供应脱气的离子液体95流动到旁路管线314、流通管线405或流通池。在图1和2中，脱气的离子液体95流到在线FTIR仪器400是连续的。
图1和图3显示了包括流通池的在线FTIR仪器400。在一个实施方案中，流通池具有成角度的注入管线和成角度的返回管线，以偏转颗粒并减少其在ATR窗口上的积聚的方式引导脱气的离子液体95的流通过ATR窗口。在一个实施方案中，流通池包括连接到ATR窗口的盖子，并且所述盖子包括成角度的注入管线和成角度的返回管线。在一个实施方案中，成角度的注入管线被配置成提供大于0.5英尺/秒(15.24厘米/秒)例如从1.0英尺/秒(30.48厘米/秒)到20英尺/秒(609.6厘米/秒))的液体线速度。被配置成可以指成角度的注入管线的一个或多个特征，例如直径、表面平滑度和在成角度的注入管线中可容许的压力量。液体线速度可以调节和控制，以提供ATR窗口的自清洁并延长正常操作的时间。为了增加液体线速度，汲取管可以安装在成角度的注入管线中以增加液体线速度并且更好地引导脱气的离子液体95流到ATR窗口。在一个实施方案中，在线FTIR仪器400包括具有成角度的注入管线和成角度的返回管线的流通池，其中成角度的注入管线被配置为提供1.0英尺/秒(30.48厘米/秒)到20英尺/秒(609.6厘米/秒)的液体线速度并且成角度使得它引导脱气的离子液体95流到在线FTIR仪器400的ATR窗口并提供自清洁。可以用于引导脱气后的离子液体至ATR窗口的合适角度可以是5度至小于90度，例如15度至45度。
图1示出了本文公开的方法的一个实施方案，其中脱气的离子液体95的流过是通过引导脱气的离子液体95流经在线FTIR仪器400上的流通池进行的，其中流通池具有一个成角度的注入管线和成角度的返回管线。在一个实施方案中，脱气的离子液体95以大于0.5英尺/秒(15.24厘米/秒)((例如1.0英尺/秒(30.48厘米/秒)至20英尺/秒(609.6厘米/秒))的液体线速度通过流通池。所述方法使脱气的离子液体95以高液体线速度以一定角度流动到ATR窗口，提供了ATR窗口的自清洁。
图2示出了集成系统，其中在线FTIR仪器400包括具有ATR窗口的FTIR探针401，所述FTIR探针401插入脱气的离子液体95的流中。在一个实施方案中，FTIR探针401是光纤ATR附件，其被设计用于分析中红外范围内的各种样品。光纤电缆403可以将FTIR探针401连接到FTIR光谱仪，并且FTIR光谱仪可以位于距FTIR探针401高达5米的位置。包括FTIR探针401的在线FTIR仪器的例子是由Harrick Scientific Products提供的Diamond ATR Probes或由Mettler Toledo提供的ReactIR 45P HL Process FTIR。
图3示出了集成在线FTIR系统的另一个实施方案，所述集成在线FTIR系统包括样品调节站300中的开关阀312，该开关阀312定期地关闭脱气的离子液体到ATR窗口的流动。与其中离子液体被连续供给至在线FTIR系统中的图1和图2不同，在该实施方式中通过定期地打开和关闭开关阀312来间歇地供给离子液体以将固定体积的离子液体引入闪蒸罐301。送入闪蒸罐301的体积的例子可以为从0.01升到10升。闪蒸罐301顶部的泄放顶阀313保持打开，并且低压下的吹扫气体80(例如氮气)吹扫通过闪蒸罐301 10秒至30分钟，直到所有的轻质烃蒸发并从闪蒸罐301中闪蒸出。在该实施方案中，低压可以是5至100psig。然后可以关闭泄放顶阀313，并且可以在闪蒸罐301中形成压力。当在闪蒸罐301中积聚的压力充分高于返回系统压力时，在线FTIR仪器400入口和出口上的三通阀309随后打开。然后积聚在闪蒸罐301中的压力可以将离子液体从闪蒸罐301推到在线FTIR仪器400中的ATR窗口，然后来自在线FTIR仪器400的返回离子液体700可以被供给到集成系统中的较大的离子液体流(例如，离子液体缓冲罐710或主体系离子液体205)。当闪蒸罐中的离子液体如液面指示器305所示被清空时，在线FTIR仪器400的入口和出口上的三通阀309被关闭。然后打开闪蒸罐301顶部的泄放顶阀313，接着打开开关阀312，重复上述的顺序以监测离子液体中的化学物质浓度。该实施方案的特征在于不需要闪蒸罐301和ATR窗口之间的管线中的泵307和流动元件306，这可以降低设备、维护和操作成本。
图1-3和6-8还示出了另外包括与在线FTIR仪器400流体连通的校验离子液体储存器317的集成系统，当脱气的离子液体的流动被引导离开ATR窗口，并且当自集成系统的溶剂冲洗系统330关闭时，从所述校验离子液体储存器317间歇地向在线FTIR仪器400供应校验离子液体96。在集成系统的冲洗校验操作中，用过的离子液体90继续停止向在线FTIR仪器400流动，吹扫气体80被引导至含有校验离子液体96的校验离子液体储存器317，校验离子液体96被引导到在线FTIR仪器400，并且校验离子液体96被用于有效的检验包括ATR窗口的集成系统的清洁度以及在线FTIR仪器400的校准。在一个实施方案中，用于监测离子液体中的化学物质浓度的方法另外包括在重新引导步骤c)期间使用具有已知化学浓度值的校验离子液体96校准在线FTIR仪器。
图1-3和6-8示出了集成系统，其中到在线FTIR仪器400的样品进料管线位于烃/离子液体分离器200的底部。在该位置处进行离子液体取样并将其进料到在线FTIR仪器400可以快速提供化学物质浓度的计算值，从而能够快速响应使用离子液体的集成系统中的烃转化单元中的任何工艺扰动。在一些实施方案中，化学物质浓度的计算值可以在从离子液体通过ATR窗口的时间起少于30分钟，例如少于10分钟或0.5至29分钟内完成。
图1-3和6-8示出了包括将在线FTIR仪器400连接到计算机920的数据链路910的集成系统。在一个实施方案中，数据链路910可以是以太网电缆或Wi-Fi网络。在一个实施方案中，计算机920位于与在线FTIR仪器400的位置相分离的分析建筑930中。在一个实施方案中，如图2所示，在线FTIR仪器400与计算机920一起位于单独的分析建筑930中。
在一个实施方案中，计算机920经由数据链路910连接到转换器921，并且转换器921经由数据链路910连接到DCS922。在一个实施方案中，转换器921是4到20mA转换器。
在一个实施方案中，烃/离子液体分离器200包括本体沉降器和聚结器。在一个实施方案中，烃/离子液体分离器200是将液态烃和分散的离子液体分离开的集成聚结系统，其包括：
a)至少一个本体沉降器，所述本体沉降器接收包括分散的离子液体的乳液，所述分散的离子液体具有范围广泛的从小于20微米小液滴到大于500微米的大液滴的液滴尺寸，并且将所述乳液分离成基本上不含液态烃的清洁离子液体相和包括保留的离子液体液滴的分离后的液态烃相；
b)连接到所述至少一个本体沉降器的至少一个预聚结器，其接收分离后的液态烃相，将分离后的液态烃相与固体颗粒分离，并开始形成所述保留的离子液体液滴的聚结液滴；和
c)至少一个聚结器，其与所述至少一个预聚结器流体连通并接收来自所述至少一个预聚结器的流出物，其中所述至少一个聚结器包括具有20微米或更小的细孔径的多层介质，并且产生基本上不含分散的离子液体的清洁烃流和额外量的清洁离子液体相。清洁离子液体相可以是在样品调节站300中脱气的离子液体。
在一个实施方案中，集成系统连续操作。连续操作显示在图1和2中。在另一个实施方案中，集成系统间歇操作。间歇操作显示在图3中。
利用本公开的方法和集成系统可以实现的一个益处是保护用过的离子液体90。因为用过的离子液体90保留在集成系统中并且被再生和再循环，所以可以减少需要添加到集成系统中的新鲜离子液体的量，并且还可以减少需要处理或丢弃的废弃的用过的离子液体。
离子液体
在一个实施方案中，离子液体具有可忽略的蒸气压并具有高的热稳定性。在一个实施方案中，离子液体包含具有有机阳离子和无机或有机阴离子的液体。离子液体可以包括庞大的不对称有机阳离子如1-烷基-3-甲基咪唑鎓，1-烷基吡啶鎓，N-甲基-N-烷基吡咯烷鎓或铵离子以及各种阴离子。许多离子液体是鏻盐。鏻盐可以比相应的铵盐和咪唑鎓盐更为热稳定，然而均可以用于本发明。
合适的阴离子的非限制性实例包括四氟硼酸根、六氟磷酸根、六氟砷酸根、乙酸根、高氯酸根、三氟甲磺酸根、三氟乙酸根、硝酸根、甲磺酸根、双(三氟甲基磺酰基)亚氨酸胺根和硫代邻磺酰苯甲酰亚胺根。合适的阳离子的非限制性实例包括铵、咪唑鎓、吡啶鎓、哌啶鎓和吡咯烷鎓衍生物。在一些实施方案中，离子液体可以包括上述阴离子中的任何一种与上述阳离子中的任何一种的组合。例如，在一些实施方案中，离子液体包含咪唑鎓离子(例如取代的咪唑鎓离子)。咪唑鎓离子的非限制性实例包括1-丁基-3-甲基咪唑鎓，1-乙基-3-甲基咪唑鎓和1-己基-3-甲基咪唑鎓。在一些情况下，与咪唑鎓阳离子结合形成离子液体的阴离子可以是四氟硼酸根、六氟磷酸根或双(三氟甲基磺酰亚胺)亚氨酸根。
可用于本发明的一些其他离子液体的实例包括但不限于Lei等人的US9238193、US20150133711和US20160096784中列出和描述的那些离子液体，这些离子液体对于捕获工艺流中的气态成分是有效的。在一个实施方案中，离子液体包含阳离子、阴离子、Ag(I)盐、Cu(I)盐或其组合。在一个实施方案中，离子液体可以可逆地捕获，例如吸收工艺流中的气体组分。工艺流中可被离子液体捕获的气体组分的一些实例包括H2S、CO2、RSH、CS2、COS、SO2、H2O、乙烷、丙烷、异丁烷、乙烯和丙烯。在一个实施方案中，离子液体在集成系统中进行乙烯吸收。
酸性离子液体：
最常见的酸性离子液体是由有机基阳离子和无机或有机阴离子制备的。这些酸性离子液体中的许多是用于烃转化的离子液体催化剂。离子液体催化剂用于各种反应中，包括Friedel-Crafts反应。
酸性离子液体由形成络合物的至少两种组分组成。酸性离子液体包含第一组分和第二组分。酸性离子液体的第一组分通常包含选自例如第13族金属的路易斯酸化合物的路易斯酸化合物，包括卤化铝、烷基铝二卤化物、卤化镓和卤化烷基镓(参见周期表，其定义了第13族金属元素)。除第13族金属以外的其他路易斯酸化合物也可以使用。在一个实施方案中，第一组分是卤化铝或烷基铝二卤化物。例如，可以使用三氯化铝(AlCl3)作为用于制备离子液体催化剂的第一组分。在一个实施方案中，可以使用的烷基铝二卤化物可以具有通式AI2X4R2，其中每个X表示卤素，例如选自氯和溴，每个R表示包含1至12个碳原子的烃基、芳族的或脂族的具有支链或直链的基团。烷基铝二卤化物的实例包括二氯甲基铝、二溴甲基铝、二氯乙基铝、二溴乙基铝、二氯正己基铝、二氯异丁基铝，单独使用或组合使用。
构成酸性离子液体的第二组分是有机盐或盐的混合物。这些盐可以由通式Q+A-表征，其中Q+是铵、鏻、硼鎓、氧鎓、碘鎓或锍阳离子，A-是带负电荷的离子，例如Cl-,Br-,ClO4 -,NO3 -,BF4 -,BCl4 -,PF6 -,SbF6 -,AlCl4 -,Al2Cl7 -,Al3Cl10 -,GaCl4 -,Ga2Cl7 -,Ga3Cl10 -,AsF6 -,TaF6 -,CuCl2 -,FeCl3 -,AlBr4 -,Al2Br7 -,Al3Br10 -,SO3CF3 -，和3-硫三氧基苯基。在一个实施方案中，第二组分选自具有含有一个或多个具有约1至约9个碳原子的烷基部分的季铵卤化物的那些，例如盐酸三甲基铵，甲基三丁基铵，1-丁基吡啶鎓或烷基取代的咪唑鎓卤化物，例如1-乙基-3-甲基-咪唑鎓氯化物。
在一个实施方案中，酸性离子液体包括选自吡啶鎓离子、咪唑鎓离子、哒嗪鎓离子、吡唑鎓离子、咪唑啉鎓离子、咪唑烷鎓离子、铵离子、鏻离子和它们的混合物的单价阳离子。可能的阳离子(Q+)的实例包括丁基乙基咪唑鎓阳离子[beim]、丁基甲基咪唑鎓阳离子[bmim]、丁基二甲基咪唑鎓阳离子[bmmim]、十乙基咪唑鎓阳离子[dceim]、十甲基咪唑鎓阳离子[dcmim]、二乙基咪唑鎓阳离子[eeim]、二甲基咪唑鎓阳离子[mmim]、乙基-2,4-二甲基咪唑鎓阳离子[e-2,4-mmim]、乙基二甲基咪唑鎓阳离子[emmim]、乙基咪唑鎓阳离子[eim]、乙基甲基咪唑鎓阳离子[emim]、乙基丙基咪唑鎓阳离子[epim]、乙氧基乙基甲基咪唑鎓阳离子[etO-emim]、乙氧基二甲基咪唑鎓阳离子[etO-mmim]、十六烷基甲基咪唑鎓阳离子[hexadmim]、庚基甲基咪唑鎓阳离子[hpmim]、六乙基咪唑鎓阳离子[hxeim]、六甲基咪唑鎓阳离子[hxmim]、六二甲基咪唑鎓阳离子[hxmmim]、甲氧基乙基甲基咪唑鎓阳离子[meO-emim]、甲氧基丙基甲基咪唑鎓阳离子[meO-prmim]、甲基咪唑鎓阳离子[mim]、二甲基咪唑鎓阳离子[mmim]、甲基壬基咪唑鎓阳离子[mnim]、甲基丙基咪唑鎓阳离子[mpim]、十八烷基甲基咪唑鎓阳离子[octadmim]、羟基乙基甲基咪唑鎓阳离子[OH-emim]、羟基辛基甲基咪唑鎓阳离子[OH-omim]、羟丙基甲基咪唑鎓阳离子[OH-prmim]、辛基甲基咪唑鎓阳离子[omim]、辛基二甲基咪唑鎓阳离子[ommim]、苯乙基甲基咪唑鎓阳离子[ph-emim]、苯基甲基咪唑鎓阳离子[ph-mim]、苯基二甲基咪唑鎓阳离子[ph-mmim]、戊基甲基咪唑鎓阳离子[pnmim]、丙基甲基咪唑鎓阳离子[prmim]、1-丁基-2-甲基吡啶鎓阳离子[1-b-2-mpy]、1-丁基-3-甲基吡啶鎓阳离子[1-b-3-mpy]、丁基甲基吡啶鎓[bmpy]、1-丁基-4-二甲基乙酰基吡啶鎓阳离子[1-b-4-DMApy]、1-丁基-4-甲基吡啶鎓阳离子[1-b-4-mpy]、1-乙基-2-甲基吡啶鎓阳离子[1-e-2-mpy]、1-乙基-3-甲基吡啶鎓阳离子[1-e-3-mpy]、1-乙基-4-二甲基乙酰基吡啶鎓阳离子[1-e-4-DMApy]、1-乙基-4-甲基吡啶鎓阳离子[1-e-4-mpy]、1-己基-4-二甲基乙酰基吡啶鎓阳离子[1-hx-4-DMApy]、1-己基-4-甲基吡啶鎓阳离子[1-hx-4-mpy]、1-辛基-3-甲基吡啶鎓阳离子[1-o-3-mpy]、1-辛基-4-甲基吡啶鎓阳离子[1-o-4-mp y]、1-丙基-3-甲基吡啶鎓阳离子[1-pr-3-mpy]、1-丙基-4-甲基吡啶鎓阳离子[1-pr-4-mpy]、丁基吡啶鎓阳离子[bpy]、乙基吡啶鎓阳离子[epy]、庚基吡啶鎓阳离子[hppy]、己基吡啶鎓阳离子[hxpy]、羟丙基吡啶鎓阳离子[OH-prpy]、辛基吡啶鎓阳离子[opy]、戊基吡啶鎓阳离子[pnpy]、丙基吡啶鎓阳离子[prpy]、丁基甲基吡咯烷鎓阳离子[bmpyr]、丁基吡咯烷鎓阳离子[bpyr]、己基甲基吡咯烷鎓阳离子[hxmpyr]、己基吡咯烷鎓阳离子[hxpyr]、辛基甲基吡咯烷鎓阳离子[ompyr]、辛基吡咯烷鎓阳离子[opyr]、丙基甲基吡咯烷鎓阳离子[prmpyr]、丁基铵阳离子[b-N]、三丁基铵阳离子[bbb-N]、四丁基铵阳离子[bbbb-N]、丁基乙基二甲基铵阳离子[bemm-N]、丁基三甲基铵阳离子[bmmm-N]、N，N，N-三甲基乙醇铵阳离子[胆碱]、乙基铵阳离子[e-N]、二乙基铵阳离子[ee-N]、四乙基铵阳离子[eeee-N]、四庚基铵阳离子[hphphphp-N]、四己基铵阳离子[hxhxhxhx-N]、甲基铵阳离子[m-N]、二甲基铵阳离子[mm-N]、四甲基铵阳离子[mmmm-N]、铵阳离子[N]、丁基二甲基乙醇铵阳离子[OHe-bmm-N]、二甲基乙醇铵阳离子[OHe-mm-N]、乙醇铵阳离子[OHe-N]、乙基二甲基乙醇铵阳离子[OHe-emm-N]、四戊基铵阳离子[pnpnpnpn-N]、四丙基铵阳离子[prprprpr-N]、四丁基鏻阳离子[bbbb-P]、三丁基辛基鏻阳离子[bbbo-P]或其组合。
在一个实施方案中，第二组分选自含有一个或多个具有1至12个碳原子的烷基部分的季鏻卤化物，例如盐酸三烷基鏻盐、四烷基氯化鏻和甲基三烷基鏻卤化物。
在一个实施方案中，酸性离子液体包含未取代或部分烷基化的铵离子。
在一个实施方案中，酸性离子液体是氯铝酸盐或溴铝酸盐。在一个实施方案中，酸性离子液体是具有通式RR’R”N H+Al2Cl7-的季铵氯铝酸盐离子液体，其中R，R'和R”是含有1至12个碳的烷基。季铵氯铝酸盐离子液体的实例是N-烷基-吡啶鎓氯铝酸盐、N-烷基-烷基吡啶鎓氯铝酸盐、吡啶鎓氢氯铝酸盐、烷基吡啶鎓氢氯铝酸盐、二烷基-咪唑鎓氯铝酸盐、四烷基铵氯铝酸盐、三烷基铵氢氯铝酸盐或其混合物。
第一组分的存在应该使酸性离子液体具有路易斯或富兰克林酸性特征。通常，第一组分与第二组分的摩尔比越大，酸性离子液体的酸度越大。
例如，制备正丁基吡啶鎓氯铝酸盐离子液体的典型反应混合物如下所示：
在一个实施方案中，酸性离子液体用作烃转化的催化剂，并且烃转化利用助催化剂以提供增强或改进的催化活性。助催化剂可以包括例如无水氯化氢或有机氯化物(参见例如US7495144和US7531707)。当有机氯化物用作酸性离子液体的助催化剂时，氯化氢可以在烃转化过程中或在烃转化输出物的后处理期间在装置中原位形成。在一个实施方案中，烃转化在卤化氢例如HCl的存在下进行。在一个实施方案中，氯化氢从下游操作中再循环，其减少用以促进酸性离子液体催化剂活性的注入酸性离子液体中的有机氯化物的量。
当酸性离子液体催化剂在烃转化中使用时，烷基卤化物添加剂或卤化氢以催化量使用。在一个实施方案中，烷基卤化物或卤化氢的量应保持在低浓度并且不超过酸性离子液体中AlCl3的摩尔浓度。例如，为了保持酸性离子液体催化剂的酸度在所需的使用性能，烷基卤化物添加剂或卤化氢使用量可以为在酸性离子液体中的路易斯酸(例如AlCl3)的0.001mol％至100mol％。当使用包含较高重量％的卤的烷基卤化物时，可能需要的烷基卤化物的量可以是酸性离子液体中路易斯酸的较低摩尔％。
在一个实施方案中，可以调节通过一个或多个注入套筒进料到不混溶催化剂(进料到烃转化反应器或烃转化单元)的含卤化物添加剂的量或类型，响应在酸性离子液体中测得的混合聚合物浓度以改变下游操作中产物选择性。这些不混溶液体流(含卤化物的添加剂和催化剂进料30)的量的有效稳定控制和调节通过本公开所述集成系统和方法来实现。
使用酸性离子液体进行烃转化
酸性离子液体可用作各种类型的烃转化的催化剂。这些烃转化的实例包括：烷基化、二聚、低聚、酰化、加氢裂化、复分解、共聚、异构化、羰基化、加氢甲酰化、脱卤、脱水、歧化、烷基转移和其组合。在一个实施方案中，烃转化是用烯烃烷基化链烷烃。在另一个实施方案中，烃转化是芳族化合物的烷基化。例如，在美国专利US7432408、US7432409、US7285698和US7923593中教导了离子液体催化剂及其用作烯烃烷基化链烷烃的用途。在一个实施方案中，酸性离子液体是复合离子液体催化剂，其中阳离子来自含烷基胺或吡啶的氢卤酸盐，阴离子是来自两种或多种金属化合物的复合配位阴离子。在另一个实施方案中，烃的转化是链烷烃的烷基化、芳族化合物的烷基化或其组合。
在一个实施方案中，烃转化的进料包含至少一种烯烃和至少一种异链烷烃。例如，进料可以包含至少一种从C2到大约C30的大部分直链烯烃的混合物。在另一个实施方案中，进料可以包含至少50％的单α-烯烃种类。在一个实施方案中，烯烃进料10包含至少一种异构化的烯烃。
在一个实施方案中，用于通过酸性离子液体催化剂进行烃转化的烷基化反应器100的进料包含一种或多种C4-C7异链烷烃和一种或多种C2-C5烯烃，并且所述方法生产烷基化汽油调和组分。
在一个实施方案中，烃转化的进料包括异丁烷。在一个实施方案中，异戊烷、异己烷、异庚烷和其它高至约C30的高级异链烷烃也可用于本文公开的方法和集成系统。也可以使用轻质异链烷烃的混合物。混合物如C3-C4、C3-C5或C4-C5异链烷烃也可以使用并且因为分离成本降低可以是有利的。
在一个实施方案中，烃转化的进料还可以含有稀释剂如正链烷烃。这可以通过降低接近沸点链烷烃与异构链烷烃的分离费用来节省成本。在一个实施方案中，正链烷烃将在烃转化中倾向于是非反应性稀释剂。
在图4中示出了集成系统的一个实施方案。图4所示的特征包括进料到烷基化反应器100的烯烃进料10和异丁烷进料20。还将催化剂进料30进料到烷基化反应器100。将反应器流出物40传送到烃/离子液体分离器200，其将反应器流出物40分离成用过的离子液体90和分离后的烃50。将分离后的烃50在蒸馏塔800中进一步分离成馏分。烷基化物75从蒸馏塔800的下部取出。用过的离子液体90的第一部分作为再生进料60通入再生反应器600，再生反应器600使用氢化再生再生进料60。氢进料55进料到再生反应器600并且氢气出口56从再生反应器600中除去剩余的氢气。再生流出物70被再循环并与反应器流出物40混合并且该组合流进入烃/离子液体分离器200。用过的离子液体90的第二部分(返回离子液体700)被供给到离子液体中间罐710。离子液体中间罐710是催化剂进料30的来源。在线FTIR仪器400或用于FTIR分析的用过的离子液体90的样品取样的取样位置位于烃/离子液体分离器200与再生反应器600之间。在图4中还显示了，在本公开中用于比较例(实施例1)中的单独的离线FTIR仪器900。
在一个实施方案中，在集成系统中被监控的化学物质浓度与用于在集成系统中进行烃转化或气体吸收的离子液体的活性有关。被监测的化学物质浓度例如可以包括在离子液体中的混合聚合物、吸收气体、阴离子物质或其组合。
在一个实施方案中，在用于监测离子液体中的化学物质浓度的过程中，被测试的离子液体是来自利用离子液体的工艺单元的连续操作的滑流。这个特征如图1-3所示。离子液体的滑流是在样品调节站300中脱气的并随后通过在线FTIR仪器400的ATR窗口的那些。
在一个实施方案中，集成系统包括在不同操作模式之间切换的自动阀。可以对自动阀进行编程，以根据所选择的定时或者响应超出设定范围的化学浓度在模式之间切换。
在一个实施方案中，集成系统中的管道布置成使高点和低点最小化，以避免物质在高点和低点累积。在一个实施方案中，集成系统中的管道具有最小化的多个高点和低点。管道应该有不到十个高点和低点。例如，管道可以具有零至五个高点和低点，并且因此避免了所述高点和低点的物质积聚。最小化管道中高点和低点的数量可以更准确地监测离子液体中的化学浓度。
在一个实施方案中，在线FTIR仪器400安装在分析建筑930中。在一个实施方案中，在线FTIR仪器400安装在配备有提供温度控制的加热器和氮气吹扫系统的机柜外壳内以符合在美国法规标准-29CFR,Part 1910.307定义的Class I，Division 2现场环境的要求。Class I，Division 2位置是一个位置：
(i)其中挥发性易燃液体或易燃气体被处理、加工或使用，但危险液体、蒸气或气体通常会被限制在封闭的容器或封闭系统内，只有在此类容器或设备意外破裂或故障、或因为设备运行异常的情况下它们才可逸出；或
(ii)通常通过积极的机械通风防止可燃浓度的气体或蒸气，并且可能因通风设备的故障或异常操作而变得危险；或
(iii)与Class I,Division 1位置相邻，偶尔会传递到可燃浓度的气体或蒸气，除非这种传递是通过来自清洁空气源的充足正压通风来防止的，并且提供了有效的防止通风失效的保护措施。控制室外壳可以位于例如样品调节站300或分析建筑物930中。
在一个实施方案中，电伴随加热和绝缘被施加到集成系统中的管道。伴随加热可用于维持或提高集成系统中的管道、管线和容器的温度。电加热元件可以例如沿着管道的长度物理接触。然后管道将被绝热覆盖以保持管道的热量损失。然后由元件产生的热量维持管道的温度。伴随加热可用于保护管道免受冻结、保持恒定的流动温度、或保持传输可在环境温度下凝固的物质的管道的工艺温度。电伴随加热电缆是蒸汽伴热不可用或不需要的替代方案。
过渡术语“包括”，是“包含”、“含有”或“特征为”的同义词，是包容性的或开放性的，不排除额外的、未被引用的要素或方法步骤。过渡性短语“由...组成”排除了权利要求中未规定的任何要素、步骤或成分。过渡性短语“基本上由...组成”将权利要求的范围限定在指定的物质或步骤以及对实质上不影响要求保护的发明的基本和新特征的范围内。
为了本说明书和所附权利要求书的目的，除非另有说明，表示数量、百分比或比例的所有数字以及在说明书和权利要求书中使用的其它数值应被理解为在所有情况下被修改为术语“约”。此外，本文公开的所有范围都包括端点并且可独立组合。每当公开具有下限和上限的数值范围时，也具体公开了落在该范围内的任何数字。除非另有说明，所有百分比均为重量百分数。
任何未定义的术语，缩写或简写应理解为具有本领域技术人员在提交申请时使用的普通含义。“一”，“一个”和“所述”的单数形式包括复数引用，除非明确而明确地限于一个实例。
本申请中引用的所有出版物，专利和专利申请的全部内容通过引用并入本文，就像每个单独的出版物、专利申请或专利的公开内容被具体和单独地表示为通过引用并入本文整体。
该书面描述使用实施例来公开本发明，包括最佳方案，并且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本领域技术人员将容易想到上面公开的本发明的示例性实施方案的许多修改。因此，本发明将被解释为包括落在所附权利要求的范围内的所有结构和方法。除非另有规定，否则所述可以从单独组分或组分混合物选择的元件、物质或其他组分的集合旨在包括列出的组分的所有可能的亚类组合及其混合物。
本文中说明性地公开的本发明可以在没有任何未在本文中具体公开的元件的情况下实施。
实施例
实施例1(对比例)：混合聚合物的初步原位监测
在使用酸性离子液体制备烷基化汽油调合组分的中试装置烷基化单元中，将流通式FTIR ATR仪器安装在分离单元的流出物中，该分离单元将烃与离子液体分离。所述单元中使用的离子液体是正丁基吡啶鎓氯铝酸盐离子液体。所述流通式FTIR ATR仪器通过使其配有具有O形密封圈和两个成角度管的盖子进行改良，所述盖子拧在ATR窗口的顶部，使得离子液体在工艺压力下连续冲洗ATR窗口。离子液体通过流通式FTIR ATR仪器的线速度为约0.30英尺/秒(约9.144厘米/秒)至约0.40英尺/秒(约12.19厘米/秒)。
该比较例中使用的测试单元的结构如图4所示。在线流通式FTIR ATR仪器直接放置在集成系统中的烃/离子液体分离器200的下游，以便获得中试装置烷基化单元操作的动态的快速指示。
FTIR ATR测量是通过流通式FTIR ATR仪器进行的，并与附属实验室的离线FTIRATR仪器完成的结果进行比较。两种FTIR ATR仪器都是带有ATR窗口的Bruker Alpha FTIR。他们被校准并且操作相同。对1330-1405cm-1范围内的红外峰面积进行积分，并相对已知的混合聚合物浓度作图，积分峰面积与混合聚合物浓度线性相关，相关系数(R2)为0.999。积分峰面积与混合聚合物之间的关系表示如下：Wt％混合聚合物＝-2.806+10.626×积分峰面积。
最初，两种不同仪器测量混合聚合物浓度的趋势相当吻合。流通式FTIR ATR提供了连续且快速的在中试装置烷基化单元中的用过的离子液体90中的混合聚合物浓度，其捕获了单元的操作的动态。然而，在运行约2-3周后，流通式FTIR ATR仪器观察到若干操作问题：
1.离子液体流中的微粒污染流通池中的ATR窗口并导致不稳定的FTIR读数；当流通式FTIR ATR池在测试单元短暂关闭期间被中断使离子液体在流通池中静止大约15小时并加速结垢时，这一点尤其显著。这些颗粒是在中试装置烷基化单元中形成的水解离子液体和金属腐蚀产物的混合物。
2.溶于离子液体中的异丁烷导致混合聚合物浓度的一致高估，这在离线FTIR ATR中不会发生，这是由于样品在运输过程中的风化。
3.离子液体的起泡(被认为与溶解的异丁烷有关)，引起混合聚合物含量的不稳定测量。
4.流通式FTIR ATR仪器被迫关闭并拆卸以清理ATR窗口。
实施例2：支链烷烃对混合聚合物测量的影响
在系统压力下，从实施例1中描述的中试装置烷基化单元取得的用过的离子液体90的样品在冰箱中冷却，然后滴到附属实验室中的离线FTIR ATR仪器中的FTIR ATR窗口上。如实施例1中所述，FTIRATR仪器连续测量积分峰面积并计算混合聚合物浓度。测得的混合聚合物浓度随着用过的离子液体90的样品升温并异丁烷汽化至大气而下降。该实验的结果如图5所示。
当异丁烷汽化时，测得的用过的离子液体90中的混合聚合物浓度降低并接近对应于没有剩余异丁烷的最终完全风化离子液体的值。当样品没有暴露在允许异丁烷在进行测量之前蒸发的条件下时，溶解在用过的离子液体90中的异丁烷导致用过的离子液体90中的混合聚合物浓度高估。
实施3：具有改进的冲洗和校验的在线FTIR
图1所示的集成系统被设计用于克服前面描述的中试装置单元中发现的问题。将在线流通式FTIR仪器放置在清洗过的仪器柜410内部，随后是预过滤器和2加仑(7.571升)闪蒸罐301并且所有这些都在样品调节站300内。将来自烃/离子液体分离器200的主体系离子液体205的流分出的滑流输送通过预过滤器，然后送到闪蒸罐301。预过滤器通过聚结和坍塌用过的离子液体90中的泡沫有助于有效地将用过的离子液体90消泡；并且预过滤器使得轻质烃与脱气的离子液体95的分离得到改进。预过滤器还去除可污染在线流通式FTIR仪器中的ATR窗口的微粒。在环境压力下操作的闪蒸罐301被设计成允许用过的离子液体90中的异丁烷和任何其他轻质烃蒸发并被除去以产生脱气的离子液体95来被送到在线流通式FTIR仪器。闪蒸罐301配有设定为约50％液位的液位控制器305，并在闪蒸罐301中提供10分钟停留时间以提供脱气的离子液体95。闪蒸罐301配备有除雾垫并且闪蒸的气体通过止回阀308和控制阀输送到洗涤器320。本例中的吹扫气体80是氮气，但也可以使用其它惰性气体。
流通管线405是1/4英寸管道，并具有0.18英寸(0.4572厘米)的内径(ID)。
校验离子液体储存器317，保存包括具有已知浓度的混合聚合物的校验离子液体96，并且可以用于定期地校准在线流通式FTIR仪器。
在附图6-8中，示出了集成系统的不同操作模式。在每个模式下，集成系统中的活动流用粗体虚线表示。管道、三通阀309、止回阀308和球阀310可以如图6-8所示布置，以允许在五种独立模式下运行，如下所示：
1)如图6左侧所示的正常操作，其中用过的离子液体90流过三通阀309并且被引导至流通管线405到在线流通式FTIR仪器，然后至离子液体缓冲罐710。流通管线405中的液体线速度为大约2.8英尺/秒(大约85.34厘米/秒)，这即使操作许多小时也足以防止微粒在ATR窗口上积聚。在正常操作期间，在脱气的离子液体流过ATR窗口的0.1至5分钟内，或在0.1至1分钟内获得混合聚合物浓度的计算值。混合聚合物浓度的显著增加表示使用离子液体的烷基化单元的操作失常，并且这些失常可以被快速修正。
2)吹扫气体吹扫，如图6的右侧所示，其中用过的离子液体90流过三向阀309，该三向阀309将用过的离子液体90的流引导流过旁路管线314，然后到离子液体缓冲罐710。吹扫气体80的进料吹扫出残留的用过的离子液体到用过的离子液体返回容器318。
3)溶剂冲洗，如图7左侧所示，其中用过的离子液体90继续流过旁通管线314，然后流到离子液体缓冲罐710。中等压力的吹扫气体80的进料被引导到新鲜溶剂贮存器331，并且溶剂97因此被推动通过三通阀309到流通管线405并流过在线流通式FTIR仪器来冲洗和清除管线和仪器中的残留物。本实施例中使用的溶剂97是甲醇和水的混合物。具有除去的残留物的用过的溶剂98收集在用过的溶剂贮存器332中。
4)干燥吹扫气体吹扫，如图7的右侧所示，其中用过的离子液体90继续流过旁路管线314，然后流到离子液体缓冲罐710。溶剂97的流动停止，并且中等压力下的吹扫气体80的进料经过三通阀309引导通过调节净化气体管线304，通过流通管线405，通过在线流通式FTIR仪器，然后到通风口319。干燥吹扫气体吹扫模式的操作吹扫出剩余的溶剂97并干燥系统。
5)冲洗校验，如图8的左侧所示，其中用过的离子液体90继续流过旁路管线314，然后流到离子液体缓冲罐710。以中等压力进料的吹扫气体80通过球阀310导到含有校验离子液体96的离子液体储存器317。校验离子液体96经三通阀309通过流通管线405并流过在线流通式FTIR仪器。校验离子液体96用于校验系统的清洁度并校验在线流通式FTIR仪器的精度。校验离子液体96还溶解在溶剂冲洗和干燥吹扫气体吹扫步骤之后可能剩余的任何剩余的残留物或杂质。当清洁度和校验被确认时，则系统可以返回到其正常操作，如图8的右侧所示。
Claims (24)
1.用于监测用过的离子液体中的化学物质浓度的方法，包括：通过以下步骤操作集成系统，所述集成系统包括：
a.带有衰减全反射(ATR)窗口的在线傅立叶变换红外(FTIR)仪器；
b.位于所述ATR窗口上游的样品调节站，所述样品调节站从所述用过的离子液体中除去轻质烃并产生由所述在线FTIR仪器分析的脱气的离子液体；和
c.旁路管线或开关阀，所述旁路管线或开关阀停止所述脱气的离子液体流到所述ATR窗口；和
d.溶剂冲洗系统，当通过旁路管线或开关阀停止所述脱气的离子液体的流动时，所述溶剂冲洗系统使溶剂和吹扫气体流过所述ATR窗口；
所述以下步骤为：
i)正常操作，其中所述用过的离子液体连续地或间歇地引导到所述在线FTIR仪器中，然后到较大的离子液体流上，以通过所述在线FTIR仪器原位监测所述用过的离子液体中的化学物质浓度；
ii)吹扫气体吹扫操作，其中所述用过的离子液体停止流到所述在线FTIR仪器中，并且其中吹扫气体将残留的用过的离子液体从所述在线FTIR仪器推送到返回容器；
iii)溶剂冲洗操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，所述吹扫气体被引导至新鲜溶剂储存器并且所述溶剂被推送到所述在线FTIR仪器，并且所述溶剂清除残留物；
iv)干燥吹扫气体吹扫操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，停止溶剂流动，并且引导所述吹扫气体横穿过所述ATR窗口并通向通风口；
v)冲洗校验操作，其中所述用过的离子液体继续停止流到所述在线FTIR仪器中，所述吹扫气体被引导至含有校验离子液体的校验离子液体储存器，所述校验离子液体被引导至所述在线FTIR仪器，并且所述校验离子液体检验所述集成系统的清洁度和校准所述在线FTIR仪器；和
vi)恢复到正常操作。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述在线FTIR仪器周围的旁路管线用于引导所述脱气的离子液体流离开所述ATR窗口。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在所述样品调节站中的所述开关阀定期地切断所述脱气的离子液体到所述ATR窗口的流动。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线FTIR仪器包括具有成角度的注入管线和成角度的返回管线的流通池，其中所述成角度的注入管线被配置成提供线速度为30.48厘米/秒到609.6厘米/秒的液体并且成角度使得其引导所述脱气的离子液体流动到所述在线FTIR仪器的所述ATR窗口并提供自清洁。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述在线FTIR仪器包括FTIR探针，所述FTIR探针以允许通过所述脱气的离子液体的流动进行自清洁的角度插入所述脱气的离子液体流中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述化学物质浓度与用于在所述集成系统中进行烃转化或气体吸收的所述用过的离子液体的活性相关。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品调节站包括具有液位控制器的闪蒸罐。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述样品调节站包括过滤器，所述过滤器减少所述用过的离子液体中的泡沫并从所述用过的离子液体中去除微粒。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线FTIR仪器安装在机柜外壳内部，所述机柜外壳被配备为提供温度控制并且包括氮气吹扫系统以满足Class I,Division 2现场环境的要求。
10.根据权利要求1所述的方法，其中与所述在线FTIR仪器流体连通的校验离子液体储存器间歇地向所述在线FTIR仪器供给所述校验离子液体，同时所述脱气的离子液体流被引导离开ATR窗口，并且同时将所述溶剂冲洗系统从所述集成系统关闭。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述集成系统还包括在不同操作模式之间切换的自动阀。
12.根据权利要求1所述的方法，其中电伴热和绝缘被施加到所述集成系统中的管道。
13.根据权利要求1所述的方法，其中到所述在线FTIR仪器的样品进料管线位于烃/离子液体分离器的底部，并且所述在线FTIR仪器在30分钟内提供所述化学物质浓度的计算值，从而能够快速响应使用所述用过的离子液体的烃转化单元中的任何工艺扰动。
14.根据权利要求1所述的方法，进一步包括通过使所述脱气的离子液体流过在所述在线FTIR仪器上的流通池而使所述脱气的离子液体流过所述ATR窗口，其中所述流通池具有成角度的注入管线和成角度的返回管线，其中所述脱气的离子液体以30.48厘米/秒至609.6厘米/秒的液体线速度流过所述流通池，并且其中所述脱气的离子液体流入所述ATR窗口提供了所述ATR窗口的自清洁。
15.根据权利要求1所述的方法，还包括在脱气之前使所述样品调节站中的所述用过的离子液体消泡。
16.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述样品调节站中过滤所述用过的离子液体以消泡和从所述用过的离子液体去除微粒。
17.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂流过所述ATR窗口的表面并且附着于所述ATR窗口的微粒被所述溶剂溶解并洗掉，然后所述吹扫气体单独流过所述ATR窗口的表面，并且所述吹扫气体干燥所述ATR窗口和先前输送所述溶剂的管线。
18.根据权利要求1所述的方法，其中已经附着于所述ATR窗口的水解的离子液体、腐蚀产物或其混合物被所述溶剂溶解和除去。
19.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是醇、水或其混合物。
20.根据权利要求1所述的方法，其中所述吹扫气体是氮气。
21.根据权利要求1所述的方法，其中所述用过的离子液体是来自洗脱所述用过的离子液体的工艺单元的连续操作的滑流(slipstream)。
22.根据权利要求1所述的方法，其中所述在线FTIR仪器位于烃/离子液体分离器的底部，并且所述在线FTIR仪器在10分钟内提供所述化学物质浓度的计算值，从而能够快速响应使用所述用过的离子液体的烃转化单元操作中的扰动。
23.根据权利要求1所述的方法，其中所述校验离子液体具有已知化学物质浓度值。
24.根据权利要求1所述的方法，其中所述化学物质浓度与用于进行烃转化的所述用过的离子液体的活性相关；并且利用所述用过的离子液体的工艺单元进行烃转化，所述烃转化选自烷基化、二聚、低聚、酰化、加氢裂化、复分解、共聚、异构化、羰基化、加氢甲酰化、脱卤、脱水、歧化、烷基转移及其组合。
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