CN108977748A - 不粘涂层及其制备方法以及锅具和煮食设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电热电器技术领域，公开了一种不粘涂层及其制备方法以及锅具和煮食设备。该方法包括：(1)将基体进行预处理；(2)将步骤(1)得到的基体表面进行预热处理；(3)将金属氧化物粉末和氟树脂粉末混合，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行热喷涂处理，以在基体表面形成不粘涂层，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末。本发明的不粘涂层具有表面硬度高、涂层结合力高、耐刮擦性能好、耐腐蚀性能好、润湿性好、使用寿命长等优点。

Description

不粘涂层及其制备方法以及锅具和煮食设备
技术领域
本发明涉及电热电器技术领域，具体涉及一种不粘涂层及其制备方法以及锅具和煮食设备。
背景技术
目前，电饭煲、电压力锅内胆等均使用不粘涂层来实现锅具的易清洁功能，现有的不粘涂层一般为有机氟树脂(如PTFE不粘涂层)或者无机陶瓷不粘涂层，现有的氟树脂、陶瓷不粘涂层大多是采用空气压力喷涂、静电喷涂后再高温烧结固化而成，而这种涂层寿命一般只有半年到一年时间，并且涂层硬度低(PTFE不粘涂层的维氏硬度为100-200HV，陶瓷不粘涂层的维氏硬度为200-350HV)，涂层附着力小(PTFE不粘涂层的结合力为2-10MPa，陶瓷不粘涂层的结合力为2-5MPa)、涂层厚度较小(PTFE不粘涂层的厚度为20-50μm，陶瓷不粘涂层的厚度为20-40μm)、耐酸碱和耐盐性能也一般，在长期使用过程中不可避免会刮擦、磨损、腐蚀而导致涂层脱落、失效，而当表面涂层失效之后，这种不粘涂层将不具有不粘性，这对涂层的寿命及应用造成了很大程度的限制。
现有的烹饪器具，包括炒锅、电饭煲、压力锅内胆等已大范围使用不粘涂层，而提供一种持久不粘，并且性能优异的涂层已成为炊具行业的关键问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种不粘涂层及其制备方法以及锅具和煮食设备，该不粘涂层具有表面硬度高、涂层结合力高、耐刮擦性能好、耐腐蚀性能好、润湿性好、使用寿命长等优点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种制备不粘涂层的方法，该方法包括：
(1)将基体进行预处理；
(2)将步骤(1)得到的基体表面进行预热处理；
(3)将金属氧化物粉末和氟树脂粉末混合，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行热喷涂处理，以在基体表面形成不粘涂层，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末。
本发明第二方面提供了本发明所述方法制备得到的不粘涂层。
本发明第三方面提供了一种锅具，该锅具包括基体和形成在基体上的不粘涂层，所述不粘涂层包括金属氧化物和氟树脂的混合层，所述金属氧化物包括氧化铝和四价金属氧化物；优选地，所述不粘涂层为本发明所述的不粘涂层。
本发明第四方面提供了一种煮食设备，该煮食设备包括本发明所述的锅具。
本发明的不粘涂层，为无数个粒子堆积而成的层状结构，即该不粘涂层为无数个氟树脂粒子和陶瓷粒子堆积而成，该涂层中氟树脂粒子与陶瓷粒子互相混合分布，使得涂层表面与内部均具有高的硬度及疏水性能，也即该不粘涂层具有高硬度、高结合强度、高耐刮擦性、高耐腐蚀性和良好的不粘性。其中，根据本发明的一种优选的实施方式，该不粘涂层中，以氧化铝粉末为基，加入二价金属氧化物陶瓷粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末对氧化铝进行改性，使涂层成为灰黑色(形成灰黑色涂层的机理为该混合粉末中氧化铝将产生化学计量失配，从而产生氧空位，氧空位的产生就会使原来白色的粉末变为灰黑色)，耐污性好；而缺少二价金属氧化物陶瓷粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末中的任意一种时，涂层仍为白色，耐污性较差，其他性能(如硬度、结合力、耐刮擦性、耐腐蚀性和不粘性)基本不变。
具体地，本发明的采用等离子喷涂技术制备不粘涂层的方法中，采用特定的改性氟树脂粉末，其中，根据一种优选的实施方式，改性PFA粉末的粒径D50为20-100μm(进一步优选为40-100μm，更进一步优选为45-60μm)，80％以上(优选90％以上)的改性PFA粉末的球形度为70-99％(进一步优选为90-99％)，流动性小于30s/50g(进一步优选为10-25s/50g，更进一步优选为10-20s/50g)，该改性PFA粉末和金属氧化物粉末的混合粉末在基体表面喷涂一层不粘涂层，能够得到性能优异的不粘涂层，且得到的不粘涂层具有良好的疏水自清洁性(润湿角为100-130°)、具有表面硬度高(维氏硬度为250-400HV，优选300-400HV)、涂层结合力高(结合力为25-45MPa，优选35-45MPa)、使用寿命长、涂层厚度大(可为20-400μm)、耐酸性好(无白化、起泡等现象)、耐碱性好(无白化、起泡等现象)、耐盐性好(1周期为：5重量％盐水连续加热沸腾8h、80°持续保温16h)、煮饭耐久性好等优点。另外，该不粘涂层在表面磨损后内部仍具有良好的润湿性，并且只要未露出基体，其润湿性一直保持良好(对PTFE不粘涂层、陶瓷不粘涂层和本发明的不粘涂层这三种样品进行摩擦磨损试验，可以发现：本发明的不粘涂层在摩擦磨损过程中基本没有脱落，不影响使用性能，而PTFE不粘涂层和陶瓷不粘涂层均为片状层间脱落，差异较大)，且该不粘涂层可与食物直接接触，符合食品卫生认证。
附图说明
图1是本发明制备例1得到的改性PFA粉末的微观形貌图。
图2是现有PFA粉末的微观形貌图。
图3是本发明的锅具的结构示意图。
图4是本发明实施例1得到的不粘涂层的微观表面形貌图。
图5是本发明实施例1得到的不粘涂层的断面形貌图。
附图标记说明
1为不粘涂层，2为基体。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种制备不粘涂层的方法，该方法包括：
(1)将基体进行预处理；
(2)将步骤(1)得到的基体表面进行预热处理；
(3)将金属氧化物粉末和氟树脂粉末混合，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行热喷涂处理，以在基体表面形成不粘涂层，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末。
本发明的方法中，本领域技术人员应该理解的是，球形度为与颗粒相同体积的球体的表面积和该颗粒的表面积的比值，球的球形度等于1，其它凸体球形度小于1。80％以上的所述改性PFA粉末的球形度不小于70％，是指任意取样的改性PFA粉末中，球形度不小于70％的改性PFA粉末的颗粒的数目或概率占该取样中全部改性PFA粉末的颗粒的数目比例或概率比例为80％以上。
本发明的发明人在研究中创造性发现，现有的氟树脂粉末(如PFA粉末)，粒径D50为5-30μm，90％以上的球形度为10-30％，流动性为30-100s/50g，采用前述性能的现有PFA粉末(其微观形貌图如图2所示，该粉体颗粒规整度低、球形度低、粒度分布相对也不均一)，很难满足热喷涂(如等离子喷涂)工艺的制造要求，并不能通过热喷涂(如等离子喷涂)工艺制备得到表面硬度高、涂层结合力高、耐刮擦性能好、耐腐蚀性能好、润湿性好、使用寿命长的不粘涂层，而将现有氟树脂(如PFA)粉末经过特殊处理之后，得到流动性小于30s/50g的改性氟树脂粉末(根据一种优选的实施方式，改性PFA粉末的粒径D50为20-100μm，80％以上的改性PFA粉末的球形度为70-99％，改性PFA粉末的流动性小于30s/50g)，该改性氟树脂粉末能够满足热喷涂(如等离子喷涂)工艺的施工，利用包括该改性氟树脂粉末的材料能够得到性能优异的不粘涂层，且得到的不粘涂层具有表面硬度高、涂层结合力高、耐刮擦性能好、耐腐蚀性能好、润湿性好、使用寿命长等优点。
优选情况下，所述氟树脂粉末为改性氟树脂粉末。
优选情况下，所述改性氟树脂粉末的粒径D50为20-100μm，进一步优选为40-100μm，更进一步优选为45-60μm。
优选情况下，80％以上进一步优选90％以上的所述改性氟树脂粉末的球形度不小于70％，进一步优选为70-99％，更进一步优选为90-99％。
优选情况下，所述改性氟树脂粉末的流动性小于30s/50g，进一步优选为10-25s/50g，更进一步优选为10-20s/50g。
优选情况下，所述改性氟树脂粉末的纯度为95.5％-99.99％，进一步优选为99-99.99％。
优选情况下，所述改性氟树脂粉末为改性PFA粉末和/或改性PTFE粉末，进一步优选为改性PFA粉末。
本发明的方法中，优选情况下，满足前述参数条件的改性氟树脂粉末由包括以下步骤的方法制备得到：
(a)将氟树脂粉末、粘结剂、润滑剂和水混合，制备浆料；
(b)将浆料进行喷雾干燥处理。
优选地，步骤(a)中，以浆料的重量为基准，氟树脂粉末的含量为30-60重量％，进一步优选为38-55重量％；粘结剂的含量为0.2-2重量％，进一步优选为0.2-0.5重量％；润滑剂的含量为0.5-3重量％，进一步优选为1-3重量％；水的含量为35-68重量％，进一步优选为42-60重量％。
优选地，步骤(a)中，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚氯乙烯和聚丙烯酸脂中的至少一种。
优选地，步骤(a)中，所述润滑剂为甘油、石蜡和石墨中的至少一种。
优选地，步骤(b)中，所述喷雾干燥处理的方式为气流雾化干燥，所述气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.3-0.6MPa，进一步优选为0.3-0.5MPa；雾化气流流量为1-4m3/h，进一步优选为1-3m3/h；进口温度为200-400℃，进一步优选为300-350℃；出风口温度为50-200℃，进一步优选为50-150℃。
本发明的方法中，基体可以为不锈钢基体、铝基体、铝合金基体、钛合金基体等金属基体、陶瓷基体、玻璃基体或者多层(包括双层及三层以上)金属复合基体。其中，多层金属复合基体可以为不锈钢/铝基体、不锈钢/铜基体、不锈钢/铝/铜基体等。优选地，基体的厚度为0.5-6mm。
本发明的方法中，步骤(1)的预处理的方法可以包括喷砂处理和脱脂处理，对于喷砂处理和脱脂处理的方法没有特别的限定，可以分别为本领域常用的各种方法。例如，喷砂处理的方法包括：采用60-150目的砂粒(如玻璃砂、棕钢砂、黑棕玉、白刚玉、金刚砂等)，控制喷气气流压力为0.2-0.9MPa，所得到的粗糙度约为Ra 2-8μm。在喷砂处理之后，需将基体内表面残留的细微粉末颗粒等除去，对于除去的方法没有特别的限定，可以用高压气流吹干净也可以通过水洗除去，此均为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。例如，脱脂处理的方法可以依次包括碱洗、酸洗、水洗和高温烘干(如200-450℃烘干10-15min)。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，将步骤(1)得到的基体表面预热至90-200℃。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末，且所述粉末混合物中，改性氟树脂粉末与金属氧化物粉末的重量比为1：0.3-3，进一步优选为1：0.5-2；以金属氧化物粉末的重量为基准，氧化铝粉末的含量为94-97重量％，四价金属氧化物陶瓷粉末的含量为3-6重量％。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末、二价金属氧化物陶瓷粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末，且所述粉末混合物中，改性氟树脂粉末与金属氧化物粉末的重量比为1：0.3-3，进一步优选为1：0.5-2；以金属氧化物粉末的重量为基准，氧化铝粉末的含量为94-97重量％，二价金属氧化物陶瓷粉末的含量为2-4重量％，四价金属氧化物陶瓷粉末的含量为1-2重量％。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，所述氧化铝粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述氧化铝粉末的球形度为70-100％，所述氧化铝粉末的流动性为10-30s/50g。
优选地，所述二价金属氧化物陶瓷粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述二价金属氧化物陶瓷粉末的球形度为70-100％，所述二价金属氧化物陶瓷粉末的流动性为10-30s/50g。
优选地，所述二价金属氧化物陶瓷粉末为氧化钙粉末和/或氧化镁粉末。
所述四价金属氧化物陶瓷粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述四价金属氧化物陶瓷粉末的球形度为70-100％，所述四价金属氧化物陶瓷粉末的流动性为10-30s/50g。
优选地，所述四价金属氧化物陶瓷粉末为氧化钛粉末。
优选地，步骤(3)中，所述热喷涂处理为等离子喷涂处理。
优选地，所述等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为50-150mm，进一步优选为80-120mm；喷涂角度为60-90°，进一步优选为75-85°；粉末送粉量为3.5-10g/min，进一步优选为5-7g/min；喷涂功率为20-50kW，优选为30-40kW；喷涂电流为400-700A，进一步优选为500-600A；喷涂厚度为20-400μm，进一步优选为50-300μm；主气为氩气、辅气为氢气，氢气流量为4-8L/min，氩气流量为30-50L/min。其中，在进行等离子喷涂处理之前，可以将各粉末混合后先搅拌1-2h，然后在100-120℃烘干1-1.5h。
第二方面，本发明提供了上述方法制备得到的不粘涂层。
第三方面，如图3所示，本发明提供了一种锅具，该锅具包括基体2和形成在基体2上的不粘涂层1，所述不粘涂层1包括金属氧化物和氟树脂的混合层，所述金属氧化物包括氧化铝和四价金属氧化物。其中，该金属氧化物和氟树脂的混合层为由金属氧化物粉末和氟树脂粉末的混合粉末形成的涂层，即金属氧化物/氟树脂涂层。
优选地，所述氟树脂为PFA和/或PTFE。
优选地，所述四价金属氧化物为氧化钛。
优选地，所述金属氧化物包括氧化铝、二价金属氧化物和四价金属氧化物；进一步优选地，所述二价金属氧化物为氧化钙和/或氧化镁。
优选地，不粘涂层中，所述金属氧化物包括氧化铝和四价金属氧化物，氟树脂与金属氧化物的重量比为1：0.3-3，进一步优选为1：0.5-2；以金属氧化物的重量为基准，氧化铝的含量为94-97重量％，四价金属氧化物的含量为3-6重量％。
优选地，不粘涂层中，所述金属氧化物包括氧化铝、二价金属氧化物和四价金属氧化物，氟树脂与金属氧化物的重量比为1：0.3-3，进一步优选为1：0.5-2；以金属氧化物的重量为基准，氧化铝的含量为94-97重量％，二价金属氧化物的含量为2-4重量％，四价金属氧化物的含量为1-2重量％。
其中，基体可以为不锈钢基体、铝基体、铝合金基体、钛合金基体等金属基体、陶瓷基体、玻璃基体或者多层(包括双层及三层以上)金属复合基体。其中，多层金属复合基体可以为不锈钢/铝基体、不锈钢/铜基体、不锈钢/铝/铜基体等。
优选地，基体的厚度为0.5-6mm。
优选地，所述不粘涂层的厚度为20-400μm，进一步优选为50-300μm，更进一步优选为150-300μm。
优选地，所述不粘涂层为本发明所述的不粘涂层。
第四方面，本发明提供了一种煮食设备，该煮食设备包括本发明所述的锅具。优选地，所述煮食设备为炒锅、煎锅、空气炸锅、煎烤机、面包机、电饭煲、电压力锅或豆浆机。
以下将通过制备例和实施例对本发明进行详细描述。以下制备例和实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可商购获得，所用的各方法均为本领域的常用方法。
采用激光粒度分析仪(购自厦门科王电子有限公司，型号为KW510)测定粉末的粒径D50。
采用颗粒图像分析仪(购自珠海欧美克仪器有限公司，型号为PIP8.1)测定粉末颗粒的球形度。
根据GB1482-84采用霍尔流速计测定粉末的流动性。
采用自动旋光仪(购自爱拓中国，型号为AP-300)测定粉末的纯度。
采用接触角测量仪(购自深圳市鑫衡森贸易有限公司，型号为XHSCAZ-2)测定原始接触角和摩擦后接触角，测量范围为0-180°。
普通PFA粉末购自大金氟涂料(上海)有限公司，粒径D50为15μm，95％的粉末的球形度为18％，流动性为78s/50g，纯度为94％。
普通PTFE粉末购自大金氟涂料(上海)有限公司，粒径D50为28μm，96％的粉末的球形度为22％，流动性为64s/50g，纯度为95％。
聚乙烯醇购自上海福思春化工科技有限公司，型号为PVA1788。
聚氯乙烯购自上海纪宁实业有限公司，型号为K55-59。
聚丙烯酸脂购自常州春江化学有公司，型号为SL325。
氧化铝粉末购自北京桑尧科技开发有限公司，粒径D50为25μm，95％的粉末的球形度为95％，流动性为12s/50g。
氧化钛粉末购自北京桑尧科技开发有限公司，粒径D50为22μm，95％的粉末的球形度为92％，流动性为18s/50g。
氧化镁粉末购自北京桑尧科技开发有限公司，粒径D50为36μm，95％的粉末的球形度为93％，流动性为17s/50g。
氧化钙粉末购自北京桑尧科技开发有限公司，粒径D50为34μm，95％的粉末的球形度为92％，流动性为14s/50g。
制备例1
(1)将47.6kg普通PFA粉末、0.4kg聚乙烯醇、2kg甘油和50kg水混合，制备浆料；
(2)将浆料进行气流雾化干燥处理，其中，气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.4MPa，雾化气流流量为2m3/h，进口温度为320℃，出风口温度为100℃，得到改性PFA粉末S1。
经测定，改性PFA粉末的粒径D50为52μm，96％的粉末的球形度为95％，流动性为15s/50g，纯度为99.9％。该改性PFA粉末的微观形貌图如图1所示。
制备例2
(1)将54.8kg普通PFA粉末、0.2kg聚氯乙烯、3kg石蜡和42kg水混合，制备浆料；
(2)将浆料进行气流雾化干燥处理，其中，气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.3MPa，雾化气流流量为1m3/h，进口温度为300℃，出风口温度为60℃，得到改性PFA粉末S2。
经测定，改性PFA粉末的粒径D50为46μm，95％的粉末的球形度为93％，流动性为13s/50g，纯度为99.5％。
制备例3
(1)将38.5kg普通PFA粉末、0.5kg聚丙烯酸脂、1kg石墨和60kg水混合，制备浆料；
(2)将浆料进行气流雾化干燥处理，其中，气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.5MPa，雾化气流流量为3m3/h，进口温度为350℃，出风口温度为140℃，得到改性PFA粉末S3。
经测定，改性PFA粉末的粒径D50为59μm，95％的粉末的球形度为98％，流动性为18s/50g，纯度为99.9％。
制备例4
(1)将32.2kg普通PFA粉末、1kg聚乙烯醇、1.8kg甘油和65kg水混合，制备浆料；
(2)将浆料进行气流雾化干燥处理，其中，气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.58MPa，雾化气流流量为3.9m3/h，进口温度为210℃，出风口温度为52℃，得到改性PFA粉末S4。
经测定，改性PFA粉末的粒径D50为42μm，90％的粉末的球形度为75％，流动性为12s/50g，纯度为96％。
制备例5
(1)将58kg普通PFA粉末、1.8kg聚乙烯醇、0.6kg甘油和39.6kg水混合，制备浆料；
(2)将浆料进行气流雾化干燥处理，其中，气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.32MPa，雾化气流流量为3.2m3/h，进口温度为390℃，出风口温度为195℃，得到改性PFA粉末S5。
经测定，改性PFA粉末的粒径D50为98μm，88％的粉末的球形度为90％，流动性为24s/50g，纯度为99.7％。
制备例6
按照制备例1的方法，不同的是，将普通PFA粉末替换为普通PTFE粉末，得到改性PTFE粉末。
经测定，改性PTFE粉末的粒径D50为56μm，94％的粉末的球形度为94％，流动性为17s/50g，纯度为99.8％。
实施例1
本实施例用于说明采用等离子喷涂法制备不粘涂层的方法。
(1)将铝锅基体进行预处理，其中预处理的方法包括：a)在55℃温度下除油8分钟；b)用去离子水清洗；c)100℃烘干5min；d)采用60-80目的棕钢砂，在0.6MPa的喷气气流压力下对铝锅基体表面进行喷砂处理使其表面粗糙度为Ra 3μm，然后用气流将锅体基体表面残留的粉末颗粒吹干净；e)用40重量％的NaOH溶液在80℃下碱洗1分钟；f)用20重量％的硝酸溶液中和3分钟；g)用去离子水清洗后，300℃下烘干12分钟；
(2)将步骤(1)得到的基体表面预热至120℃；
(3)将0.94kg氧化铝粉末、0.04kg氧化镁粉末、0.02kg氧化钛粉末和2kg改性PFA粉末S1混合，在110℃烘干1h，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行等离子喷涂处理，以在基体表面形成灰黑色的不粘涂层(该不粘涂层的微观表面形貌图如图4所示，断面形貌图如图5所示)；其中，等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为100mm，喷涂角度为80°±1°，粉末送粉量为6g/min，喷涂功率为35kW，喷涂电流为550A，喷涂厚度为180μm；主气为氩气、辅气为氢气，氢气流量为5L/min，氩气流量为40L/min。
实施例2
本实施例用于说明采用等离子喷涂法制备不粘涂层的方法。
(1)将不锈钢锅基体进行预处理，其中预处理的方法包括：a)在55℃温度下除油8分钟；b)用去离子水清洗；c)100℃烘干5min；d)采用60-80目的棕钢砂，在0.8MPa的喷气气流压力下对不锈钢锅基体表面进行喷砂处理使其表面粗糙度为Ra 3μm，然后用气流将锅体基体表面残留的粉末颗粒吹干净；e)用40重量％的NaOH溶液在80℃下碱洗1分钟；f)用20重量％的硝酸溶液中和3分钟；g)用去离子水清洗后，375℃下烘干11分钟；
(2)将步骤(1)得到的基体表面预热至100℃；
(3)将0.95kg氧化铝粉末、0.03kg氧化钙粉末、0.02kg氧化钛粉末和1kg改性PFA粉末S2混合，在100℃烘干1.5h，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行等离子喷涂处理，以在基体表面形成灰黑色的不粘涂层；其中，等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为80mm，喷涂角度为76°±1°，粉末送粉量为5g/min，喷涂功率为30kW，喷涂电流为500A，喷涂厚度为150μm；主气为氩气、辅气为氢气，氢气流量为4L/min，氩气流量为30L/min。
实施例3
本实施例用于说明采用等离子喷涂法制备不粘涂层的方法。
(1)将不锈钢锅基体进行预处理，其中预处理的方法包括：a)在55℃温度下除油8分钟；b)用去离子水清洗；c)100℃烘干5min；d)采用60-80目的棕钢砂，在0.8MPa的喷气气流压力下对不锈钢锅基体表面进行喷砂处理使其表面粗糙度为Ra 4μm，然后用气流将锅体基体表面残留的粉末颗粒吹干净；e)用40重量％的NaOH溶液在80℃下碱洗1分钟；f)用20重量％的硝酸溶液中和3分钟；g)用去离子水清洗后，450℃下烘干10分钟；
(2)将步骤(1)得到的基体表面预热至150℃；
(3)将0.97kg氧化铝粉末、0.02kg氧化镁粉末、0.01kg氧化钛粉末和0.5kg改性PFA粉末S3混合，在100℃烘干1.5h，得到粉末混合物，将粉末混合物进行等离子喷涂处理，以在基体表面形成灰黑色的不粘涂层；其中，等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为120mm，喷涂角度为84°±1°，粉末送粉量为7g/min，喷涂功率为40kW，喷涂电流为600A，喷涂厚度为250μm；主气为氩气、辅气为氢气，氢气流量为8L/min，氩气流量为50L/min。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，等离子喷涂处理所用的改性PFA粉末用改性PFA粉末S4代替。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，等离子喷涂处理所用的改性PFA粉末用改性PFA粉末S5代替。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，粉末混合物为0.94kg氧化铝粉末、0.04kg氧化镁粉末、0.02kg氧化钛粉末和3kg改性PFA粉末S1的混合物。
实施例7
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，粉末混合物为0.94kg氧化铝粉末、0.04kg氧化镁粉末、0.02kg氧化钛粉末和0.33kg改性PFA粉末S1的混合物。
实施例8
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，等离子喷涂处理所用的改性PFA粉末用改性PTFE粉末代替。
实施例9
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为50mm，喷涂角度为62°±1°，粉末送粉量为4g/min，喷涂电流为400A，喷涂功率为20kW，喷涂厚度为180μm；主气为氩气、辅气为氢气，氢气流量为5L/min，氩气流量为40L/min。
实施例10
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，粉末混合物为0.94kg氧化铝粉末、0.06kg氧化钛粉末和2kg改性PFA粉末S1的混合物。形成的涂层为白色。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，使用的PFA粉末为普通PFA粉末(其微观形貌图如图2所示)，在等离子喷涂过程中，普通PFA粉末会堵塞喷枪，导致粉末不能送出，并不能形成涂层。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)-(4)中形成不粘涂层的方法为：采用普通PFA粉末进行静电喷涂处理，以在基体表面形成PFA不粘涂层D1，其中，静电喷涂处理的条件包括：采用静电喷枪进行粉末喷涂，电压为35kV，静电电流为15μA，流速压力为0.45MPa，雾化压力为0.4MPa，喷涂涂层厚度为40μm，喷涂完成后，在红外炉中干燥，在120℃低温段干燥10min，在400℃高温段保温20min。
对比例3
采用空气压力喷涂方式喷涂PTFE不粘涂层，该涂层包括底层和面层；底油包括氟树脂、粘结剂、颜料和助剂，面油包括氟树脂、耐磨颗粒和成膜助剂。具体步骤包括：
(1)按照实施例1的步骤(1)对铝锅基体进行预处理；
(2)将步骤(1)得到的基体表面预热至85℃；
(3)底油喷涂：喷涂压力为0.3MPa，喷涂角度为70°，喷涂距离为30cm，膜层厚度为20μm，烘干温度为130℃，保温12min；
(4)面油喷涂：喷涂压力为0.4MPa，喷涂角度为70°，喷涂距离为35μm，膜厚为30μm，烘干固化温度为420℃，保温15min。
对比例4
采用空气压力喷涂方式喷涂陶瓷不粘涂层，该涂层包括底层和面层；底油包括粘结剂、颜料和助剂，面油包括氧化硅和氧化铝。具体步骤包括：
(1)按照实施例1的步骤(1)对铝锅基体进行预处理；
(2)将步骤(1)得到的基体表面预热至60℃；
(3)底油喷涂：喷涂压力为0.3MPa，喷涂角度为70°，喷涂距离为25cm，膜层厚度为25μm，预干燥温度为70℃，保温10min；
(4)面油喷涂：喷涂压力为0.3MPa，喷涂距离为25cm，喷涂角度为70°，膜层厚度为10μm，喷涂完成后280℃烧结，保温15min。
试验例
1、涂层表面硬度：根据GB/T 9790-1988采用维氏硬度计(购自上海长方光学仪器有限公司，型号为HX-1000)测定各涂层的维氏硬度。结果见表1。
2、涂层结合力：根据G9 8642-88测定涂层结合力。结果见表1。
3、煮饭耐久性：连续煮饭，以完成设定程序记为1次，以内锅涂层出现1个面积大于1mm2的点或者出现11个以上面积小于1mm2的点记为失效。结果见表1。
4、耐酸、碱、盐：
耐酸：将浓度为5重量％的醋酸溶液加入至内锅中直至内锅内壁最大刻度水位处，把内锅放入对应煲中通电合盖连续加热煮沸(保持沸腾状态)10分钟，然后100℃保温浸泡24小时，试验结束后将内锅清洗干净，目视检查涂层表面变化状况，结果见表2。
耐碱：将浓度为0.5重量％的氢氧化钠溶液加入至内锅中直至内锅内壁最大刻度水位处，把内锅放入对应煲中通电合盖连续加热煮沸(保持沸腾状态)10分钟，然后100℃保温浸泡24小时，试验结束后将内锅清洗干净，目视检查涂层表面变化状况，结果见表2。
耐盐：将浓度为5重量％的氯化钠溶液加入至内锅中直到内锅内壁最大刻度水位处，把内锅放入对应煲中通电合盖连续加热煮沸8小时(每2小时补充水量1次，将液面保持在试验开始时的位置)，80℃保温16小时为一个周期，每周期试验后目视检查涂层表面变化状况，记录涂层出现起泡、凸点等不良现象的周期数，结果见表2。
5、耐磨损性和润湿性：根据GB/T 1768-79(89)进行摩擦磨损试验，测定和称量摩擦磨损试验前后的接触角(分别为原始接触角和摩擦后接触角)和重量，根据公式计算失重比，其中，失重比＝(摩擦前重量-摩擦后重量)/摩擦前重量，结果见表3。其中，试验结果显示：本发明的不粘涂层在表面磨损后内部仍具有良好的润湿性，并且只要未露出基体，其润湿性一直保持良好，对PTFE不粘涂层、陶瓷不粘涂层和本发明的不粘涂层这三种样品进行摩擦磨损试验，可以发现：本发明的不粘涂层在摩擦磨损过程中基本不会脱落，不影响使用性能，而PTFE不粘涂层和陶瓷不粘涂层均为片状层间脱落，差异较大。
表1
注：--表示测不出，下同。
表2
耐酸 耐碱 耐盐
实施例1 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 20周期
实施例2 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 20周期
实施例3 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 20周期
实施例4 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 13周期
实施例5 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 14周期
实施例6 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 17周期
实施例7 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 19周期
实施例8 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 20周期
实施例9 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 15周期
实施例10 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 20周期
对比例1 出现白化、起泡等现象 出现白化、起泡等现象 1周期
对比例2 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 6周期
对比例3 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 4周期
对比例4 无白化、起泡等现象 无白化、起泡等现象 2周期
表3
通过表1-3的结果可以看出，本发明的采用等离子喷涂技术制备不粘涂层的方法中，采用特定的改性氟树脂粉末和金属氧化物粉末的混合物能够在基体表面喷涂一层性能优异的灰黑色不粘涂层，且得到的不粘涂层具有表面硬度高、涂层结合力高、耐腐蚀性能好、耐刮擦性能好、润湿性好、使用寿命长等优点。
其中，将实施例1与实施例4-5的结果比较可知，当改性氟树脂粉末的粒径D50为45-60μm，80以上％的粉末的球形度为90-99％，流动性为10-20s/50g时，能够进一步提高不粘涂层的表面硬度、涂层结合力、耐腐蚀性能、耐刮擦性能、润湿性和使用寿命。
其中，将实施例1与实施例9的结果比较可知，在特定的等离子喷涂处理条件下，能够进一步提高不粘涂层的表面硬度、涂层结合力、耐腐蚀性能、耐刮擦性能、润湿性和使用寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备不粘涂层的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将基体进行预处理；
(2)将步骤(1)得到的基体表面进行预热处理；
(3)将金属氧化物粉末和氟树脂粉末混合，得到粉末混合物，将所述粉末混合物进行热喷涂处理，以在基体表面形成不粘涂层，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氟树脂粉末为改性氟树脂粉末，所述改性氟树脂粉末的粒径D50为20-100μm，优选为40-100μm，进一步优选为45-60μm；和/或
80％以上优选90％以上的所述改性氟树脂粉末的球形度不小于70％，优选为70-99％，进一步优选为90-99％；和/或
所述改性氟树脂粉末的流动性小于30s/50g，优选为10-25s/50g，进一步优选为10-20s/50g；和/或
所述改性氟树脂粉末的纯度为95.5％-99.99％，优选为99-99.99％；
优选地，所述改性氟树脂粉末为改性PFA粉末和/或改性PTFE粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述改性氟树脂粉末由包括以下步骤的方法制备得到：
(a)将氟树脂粉末、粘结剂、润滑剂和水混合，制备浆料；
(b)将浆料进行喷雾干燥处理；
优选地，步骤(a)中，以浆料的重量为基准，氟树脂粉末的含量为30-60重量％，进一步优选为38-55重量％；粘结剂的含量为0.2-2重量％，进一步优选为0.2-0.5重量％；润滑剂的含量为0.5-3重量％，进一步优选为1-3重量％；水的含量为35-68重量％，进一步优选为42-60重量％；
优选地，步骤(b)中，所述喷雾干燥处理的方式为气流雾化干燥，所述气流雾化干燥的条件包括：雾化压力为0.3-0.6MPa，进一步优选为0.3-0.5MPa；雾化气流流量为1-4m3/h，进一步优选为1-3m3/h；进口温度为200-400℃，进一步优选为300-350℃；出风口温度为50-200℃，进一步优选为50-150℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，将步骤(1)得到的基体表面预热至90-200℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述金属氧化物粉末包括氧化铝粉末、二价金属氧化物陶瓷粉末和四价金属氧化物陶瓷粉末，且所述粉末混合物中，改性氟树脂粉末与金属氧化物粉末的重量比为1：0.3-3，优选为1：0.5-2；以金属氧化物粉末的重量为基准，氧化铝粉末的含量为94-97重量％，二价金属氧化物陶瓷粉末的含量为2-4重量％，四价金属氧化物陶瓷粉末的含量为1-2重量％。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(3)中，所述氧化铝粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述氧化铝粉末的球形度为70-100％，所述氧化铝粉末的流动性为10-30s/50g；和/或
所述二价金属氧化物陶瓷粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述二价金属氧化物陶瓷粉末的球形度为70-100％，所述二价金属氧化物陶瓷粉末的流动性为10-30s/50g；优选地，所述二价金属氧化物陶瓷粉末为氧化钙粉末和/或氧化镁粉末；和/或
所述四价金属氧化物陶瓷粉末的粒径D50为10-40μm，90％以上的所述四价金属氧化物陶瓷粉末的球形度为70-100％，所述四价金属氧化物陶瓷粉末的流动性为10-30s/50g；优选地，所述四价金属氧化物陶瓷粉末为氧化钛粉末。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述热喷涂处理为等离子喷涂处理，
优选地，等离子喷涂处理的条件包括：喷涂距离为50-150mm，进一步优选为80-120mm；喷涂角度为60-90°，进一步优选为75-85°；粉末送粉量为3.5-10g/min，进一步优选为5-7g/min；喷涂功率为20-50kW，进一步优选为30-40kW；喷涂电流为400-700A，进一步优选为500-600A；喷涂厚度为20-400μm，进一步优选为50-300μm。
8.权利要求1-7中任意一项所述方法制备得到的不粘涂层。
9.一种锅具，其特征在于，该锅具包括基体和形成在基体上的不粘涂层，所述不粘涂层包括金属氧化物和氟树脂的混合层，所述金属氧化物包括氧化铝和四价金属氧化物；
优选地，所述氟树脂为PFA和/或PTFE；
优选地，所述四价金属氧化物为氧化钛；
优选地，所述金属氧化物包括氧化铝、二价金属氧化物和四价金属氧化物；进一步优选地，所述二价金属氧化物为氧化钙和/或氧化镁；
优选地，不粘涂层中，所述金属氧化物包括氧化铝、二价金属氧化物和四价金属氧化物，氟树脂与金属氧化物的重量比为1：0.3-3，进一步优选为1：0.5-2；以金属氧化物的重量为基准，氧化铝的含量为94-97重量％，二价金属氧化物的含量为2-4重量％，四价金属氧化物的含量为1-2重量％；
优选地，所述基体的厚度为0.5-6mm；
优选地，所述不粘涂层为20-400μm，进一步优选为50-300μm，更进一步优选为150-300μm；
优选地，所述不粘涂层为权利要求8所述的不粘涂层。
10.一种煮食设备，其特征在于，该煮食设备包括权利要求9所述的锅具；
优选地，所述煮食设备为炒锅、煎锅、空气炸锅、煎烤机、面包机、电饭煲、电压力锅或豆浆机。
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