CN108956735B - 一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法 - Google Patents

一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种壳核结构的一氧化钴‑铜纳米线复合电极材料及制备方法，能够获得内核直径约为100nm、一氧化钴包覆层厚度为20～400nm、为长度为10～50μm的核壳结构复合材料，其颜色为深灰色，可用作葡萄糖传感器的电极材料。一氧化钴的催化性能强，但是由于导电能力变弱使其灵敏度下降；铜的导电性能良好，将铜纳米线和氧化态钴结合起来构成复合材料能够妥善解决这一问题。同时，一氧化钴包覆层能保护铜，可有效避免铜纳米线的氧化。所述方法制作简单易行、可控，制备温度低，成本低，适合工业化生产；所制备材料可有效用于葡萄糖传感。

Description

一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，涉及一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法，具体涉及一种可用作葡萄糖传感器电极材料的核壳结构一氧化钴-铜纳米线复合材料。
背景技术
糖尿病是一种代谢紊乱综合疾病，是导致世界上死亡和残疾的主要原因之一。其并发症的发病程度可通过严格的血糖浓度控制而被极大地减少，甚至不发病。因此，严格监测血糖水平对糖尿病的诊断和管理具有重要的临床意义。除了医疗诊断，生物处理、环境监测和食品工业等领域也存在关于葡萄糖检测的大量需求。目前为止，葡萄糖电化学生物传感器经历了从生物酶到非酶传感器的发展。基于酶的葡萄糖传感器经历了三代的演变发展，但都摆脱不了酶固有的不稳定的缺点。因此，非酶葡萄糖传感器的研究受到了极大的关注。
一氧化钴由于储量丰富、价格低廉、环境友好，且能表现出良好的电化学性质。但是，氧化态钴普遍存在电导率低的问题，进而导致其在检测过程中的灵敏度下降，这一问题在某种程度上限制了它的实际应用。于是，人们尝试通过掺杂、复合等方式改善其导电性。研究者通过掺杂过渡金属元素，如铜、铁、镍、钼、锰等，形成混合金属氧化物进而提高导电性。但是掺杂剂的选择、掺杂方式、掺杂均匀性、反应控制等方面均存在较大问题，理论和实际方面仍需进一步研究。而采用复合的方式将氧化态钴与导电载体结合，在提高导电性能的同时又不影响其电化学催化性能。
文献1“Ci S,Mao S,Huang T,et al.Enzymeless glucose detection based onCoO/graphene microsphere hybrids.Electroanalysis,2014,26(6):1326-1334”采用超声雾化的方法制备了石墨烯球负载的一氧化钴复合材料。利用碳基或采用核壳结构，电极的导电性得到了增强。然而，低温合成的碳材料，通常为无定形结构，其导电性并不高。另外，现在研究多停留在氧化态钴与碳基的结合，而碳基与氧化物分属不同的物质结构，两只之间存在较大的界面电阻。在电化学催化过程中，活性物质在氧化还原反应过程中会产生剧烈的体积变化，导致界面电阻和应力增大，甚至导致活性物质脱落，影响活性电极的稳定性。
文献2“Liu Z,Ma C,Cai Q,et al.Promising cobalt oxide and cobalt oxide/silver photocathodes for photoelectrochemical water splitting.Solar EnergyMaterials and Solar Cells,2017,161:46-51.”采用水热反应在一氧化钴纳米线表面负载银颗粒，制备CoO/Ag纳米线复合材料。相比碳材料，金属具有更强的导电性，更容易在其表面附着金属氧化物，从而改善金属氧化物导电能力不足、电子传输速度慢的问题。但颗粒态银的引入对于导电性的改善仍有局限，且存在成本高、工艺复杂等问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法，提供一种导电性、电化学催化性能俱佳的具有核壳结构的一氧化钴-铜纳米线复合材料。上述材料的制备方法，该方法简单可控、制备温度低、环保无污染、成本低、适宜工业化生产。
技术方案
一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料，其特征在于包括金属铜纳米线和絮状一氧化钴包覆层；以金属铜纳米线为内核，纳米絮状一氧化钴包覆在金属铜纳米线的内核外表面形成线状的核壳结构。
所述金属铜纳米线的内核的直径为100nm，纳米线长度为10～50μm。
所述纳米絮状一氧化钴在金属铜纳米线外表面的包覆厚度为20nm～400nm。
一种所述壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料的使用方法，其特征在于：在葡萄糖传感器中用作负极材料。
步骤1：将硝酸铜溶液、乙二胺溶液和水合肼溶液加入氢氧化钠溶液中，密封后放入30～90℃水浴锅中，搅拌并恒温加热10分钟～3小时，得到悬浮有铜红色铜纳米线的溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为400～900g/L；所述硝酸铜溶液浓度为1～30g/L；所述硝酸铜溶液∶乙二胺溶液∶水合肼溶液∶氢氧化钠溶液的比例为：2～10mL∶1～10mL∶0.1～1mL40wt％∶200mL；
步骤2：将所得悬浮有铜纳米线的溶液降至室温，将铜纳米线捞出，用酒精和去离子水分别清洗多次；
步骤3：将铜纳米线置于100～300mL去离子水中并超声分散30分钟，加入硝酸钴、乌洛托品和柠檬酸钠，搅拌10分钟后，放入60～95℃水浴锅中持续加热10分钟～3小时，得到深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液；所述硝酸钴与乌洛托品的质量比为1:0.5～3，硝酸钴与柠檬酸钠的质量比为1:0.02～0.2；
步骤4：将深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液用去离子水洗涤三次，然后置于60℃下干燥；
步骤5：再置于管式电阻炉的石英管内加热，升温至200℃～350℃，保温1～2小时，气氛为氮气，得到深褐色的、核壳结构的一氧化钴包覆铜纳米线的复合材料。
一种采用所述壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料制备葡萄糖传感电极的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将玻碳电极分别用吸附了1微米氧化铝悬浊液的抛光布和吸附了0.05微米氧化铝悬浊液的抛光布打磨抛光；
步骤2)：将打磨抛光好的玻碳电极依次放入无水乙醇和去离子水中从超声清洗5分钟后烘干；
步骤3)：将核壳结构一氧化钴-铜纳米线复合材料超声分散于无水乙醇或去离子水中，再将得到的分散液滴加在清洗后的玻碳电极表面上并晾干；
步骤4)：在步骤3中所得电极表面滴加2微升全氟磺酸型聚合物溶液并在室温下晾干，得到葡萄糖传感电极。
有益效果
本发明提出的一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法，以金属铜纳米线为内核，纳米絮状一氧化钴包覆在金属铜纳米线的内核外表面形成线状的核壳结构。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明中采用金属纳米线作为复合原料，其容易形成三维导电网络，并与活性物质形成良好的界面结合，可有效提高产物的电化学性能；
(2)本发明方法制备的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料具有核壳结构，且纳米絮状一氧化钴包覆在金属纳米线表面，活性表面大大增加，相比碳基复合电极材料，具有更好的导电性和力学性能，其用作葡萄糖传感器电极材料时可表现出更佳的综合性能和实用性；
(3)与现有技术相比，本发明制备工艺简单易行、可控，制备温度低，成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1：本发明实施例1中一氧化钴-铜纳米线复合材料的XRD结果；
图2：本发明实施例1中一氧化钴-铜纳米线复合材料的SEM照片；
图3：本发明实施例1中一氧化钴-铜纳米线复合材料所制备的电极在含有不同浓度葡萄糖浓度电解液中的循环伏安曲线；
图4：本发明实施例1中一氧化钴-铜纳米线复合材料所制备的电极在加入一定浓度的葡萄糖溶液时响应电流密度变化曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种如图1～图4所示本发明核壳结构的一氧化钴-铜纳米线复合材料，其主要有纳米絮状一氧化钴和金属铜纳米线复合而成，且金属铜纳米线作为复合材料的内核，纳米絮状一氧化钴包覆在前述铜纳米线外表面以形成线状的核壳结构。本实施例中金属铜纳米线的直径为100nm。
一种上述核壳结构的一氧化钴-铜纳米线复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制15mol/L的氢氧化钠溶液200mL、24g/L的硝酸铜溶液10mL，顺序将硝酸铜溶液、2mL乙二胺溶液、0.25mL40wt％的水合肼溶液加入到盛有氢氧化钠溶液的烧瓶中，密封后放入60℃水浴锅中，恒温加热并搅拌100min，得到悬浮有铜纳米线的溶液；
(2)分离出步骤(1)中的铜纳米线，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，置于200mL去离子水中，依次加入0.6g硝酸钴、1.5g乌洛托品、30mg柠檬酸钠，剧烈搅拌10分钟后，放入90℃水浴锅中持续加热并搅拌1小时，得到深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液；
(3)将步骤(2)所得的纳米线产品用去离子水洗涤三次，将洗涤富集好的纳米线产品置于60℃空气中干燥2小时；
(4)将步骤(3)所得的产品置于管式电阻炉的石英管内加热，升温至300℃，升温速率为2℃/min，保温2小时，保温气氛为氮气。之后得到深灰色的、内核直径约为100nm、复合一氧化钴的核壳结构铜纳米线；
进一步制作葡萄糖传感器工作电极：
(5)将步骤(4)中所得的复合材料取5mg分散于5mL无水乙醇中形成悬浊液；
(6)将步骤(5)中所得的悬浊液取5微升滴加于经过超声清洗并烘干的、直径为3mm的玻碳电极表面，并晾干；
(7)在步骤(6)中所得的电极表面滴加2微升全氟磺酸型聚合物溶液并在室温下晾干，由此便得到葡萄糖传感器工作电极。
经检测，本实施例所制得的上述复合材料的XRD结果如图1所示，由图1可见，该复合材料包含CoO和Cu两相；上述复合材料的SEM照片如图2所示，由图2可以看出，絮状CoO包覆在金属Cu纳米线的表面，形成核壳结构。
对本实例步骤(7)所制得的工作电极进行循环伏安测试，扫描速率为20mV/s，电压范围为-0.2～0.7V，测试结果如图3所示，在电解液中含有5mmol/L葡萄糖时，CV曲线的相应电流密度明显比不含葡萄糖时有所增加。
对实施例步骤(7)所制得的工作电极进行时间电流测试，工作电压为0.38V，在恒定的搅拌下加入葡萄糖溶液后可观察到明显的响应电流密度的变化，且响应电流密度变化平稳，说明该复合材料可用于葡萄糖传感器的应用。
实施例2：
(1)配制15mol/L的氢氧化钠溶液200mL、24g/L的硝酸铜溶液10mL，顺序将硝酸铜溶液、2mL乙二胺溶液、0.25mL40wt％的水合肼溶液加入到盛有氢氧化钠溶液的烧瓶中，密封后放入80℃水浴锅中，恒温加热并搅拌60min，得到悬浮有铜纳米线的溶液；
(2)分离出步骤(1)中的铜纳米线，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，置于200mL去离子水中，依次加入0.3g硝酸钴、1.5g乌洛托品、30mg柠檬酸钠，剧烈搅拌10分钟后，放入90℃水浴锅中持续加热并搅拌1小时，得到深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液；
(3)将步骤(2)所得的纳米线产品用去离子水洗涤三次，将洗涤富集好的纳米线产品置于60℃空气中干燥2小时；
(4)将步骤(3)所得的产品置于管式电阻炉的石英管内加热，升温至300℃，升温速率为2℃/min，保温2小时，保温气氛为氮气。之后得到深灰色的、内核直径约为100nm、复合一氧化钴的核壳结构铜纳米线。
实施例3：
(1)配制10mol/L的氢氧化钠溶液200mL、24g/L的硝酸铜溶液10mL，顺序将硝酸铜溶液、2mL乙二胺溶液、0.25mL40wt％的水合肼溶液加入到盛有氢氧化钠溶液的烧瓶中，密封后放入60℃水浴锅中，恒温加热并搅拌100min，得到悬浮有铜纳米线的溶液；
(2)分离出步骤(1)中的铜纳米线，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，置于200mL去离子水中，依次加入0.9g硝酸钴、1.5g乌洛托品、20mg柠檬酸钠，剧烈搅拌10分钟后，放入90℃水浴锅中持续加热并搅拌40分钟，得到深褐色的、氢一氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液；
(3)将步骤(2)所得的纳米线产品用去离子水洗涤三次，将洗涤富集好的纳米线产品置于60℃空气中干燥2小时；
(4)将步骤(3)所得的产品置于管式电阻炉的石英管内加热，升温至300℃，升温速率为2℃/min，保温2小时，保温气氛为氮气。之后得到深灰色的、内核直径约为100nm、复合一氧化钴的核壳结构铜纳米线。

Claims (4)

1.一种制备壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料的方法，其特征在于：所述壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料包括金属铜纳米线和絮状一氧化钴包覆层；以金属铜纳米线为内核，纳米絮状一氧化钴包覆在金属铜纳米线的内核外表面形成线状的壳核结构；
所述方法的具体步骤如下：
步骤1：将硝酸铜溶液、乙二胺溶液和水合肼溶液加入氢氧化钠溶液中，密封后放入30～90℃水浴锅中，搅拌并恒温加热10分钟～3小时，得到悬浮有铜红色铜纳米线的溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为400～900g/L；所述硝酸铜溶液浓度为1～30g/L；所述硝酸铜溶液∶乙二胺溶液∶水合肼溶液∶氢氧化钠溶液的比例为：2～10mL∶1～10mL∶0.1～1mL 40wt％∶200mL；
步骤2：将所得悬浮有铜纳米线的溶液降至室温，将铜纳米线捞出，用酒精和去离子水分别清洗多次；
步骤3：将铜纳米线置于100～300mL去离子水中并超声分散30分钟，加入硝酸钴、乌洛托品和柠檬酸钠，搅拌10分钟后，放入60～95℃水浴锅中持续加热10分钟～3小时，得到深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液；所述硝酸钴与乌洛托品的质量比为1:0.5～3，硝酸钴与柠檬酸钠的质量比为1:0.02～0.2；
步骤4：将深褐色的、氢氧化钴-铜纳米线复合材料的悬浊液用去离子水洗涤三次，然后置于60℃下干燥；
步骤5：再置于管式电阻炉的石英管内加热，升温至200℃～350℃，保温1～2小时，气氛为氮气，得到深褐色的、壳核结构的一氧化钴包覆铜纳米线的复合材料。
2.根据权利要求1所述制备壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料的方法，其特征在于：所述金属铜纳米线的内核的直径为100nm，纳米线长度为10～50μm。
3.根据权利要求1所述制备壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料的方法，其特征在于：所述纳米絮状一氧化钴在金属铜纳米线外表面的包覆厚度为20nm～400nm。
4.一种采用权利要求1～3任一项所述方法制备的壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料制备葡萄糖传感电极的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将玻碳电极分别用吸附了1微米氧化铝悬浊液的抛光布和吸附了0.05微米氧化铝悬浊液的抛光布打磨抛光；
步骤2)：将打磨抛光好的玻碳电极依次放入无水乙醇和去离子水中超声清洗5分钟后烘干；
步骤3)：将壳核结构一氧化钴-铜纳米线复合材料超声分散于无水乙醇或去离子水中，再将得到的分散液滴加在清洗后的玻碳电极表面上并晾干；
步骤4)：在步骤3)中所得电极表面滴加2微升全氟磺酸型聚合物溶液并在室温下晾干，得到葡萄糖传感电极。
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