CN108947449A - 一种磷石膏超硫酸盐水泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种磷石膏超硫酸盐水泥及其制备方法，本发明的磷石膏超硫酸盐水泥的各组分按重量百分比计为：矿渣微粉50％～80％，改性磷石膏10％～40％，矿物掺合料0％～10％，碱性激发剂1％～8％，早强剂0.1％～0.5％。本发明的制备方法，步骤如下：(1)磷石膏改性：向磷石膏中掺入氢氧化钙或碳酸钙进行中和，将中和过的磷石膏进行高温煅烧，冷却后粉磨至比表面积不小于400m2/kg，得到改性磷石膏；(2)将矿渣微粉、改性磷石膏、矿物掺合料、碱性激发剂、早强剂按重量份进行混料，待混合均匀后即得到所述磷石膏超硫酸盐水泥。本发明可以有效地消除磷石膏中有害元素的影响，充分利用磷石膏。

Description

一种磷石膏超硫酸盐水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种磷石膏超硫酸盐水泥及其制备方法。
背景技术
为了保障农业生产的需要，我国每年需要消耗大量的磷肥，而生产一吨(P2O5100％)高浓度磷肥排放约5-6吨磷石膏，据中国磷肥协会提供的数据显示，2016年我国排放磷石膏约7500万吨，磷石膏总体的利用率为36.0％。大量未得到利用的磷石膏只得堆存处置，不仅占用土地、还污染水源。与脱硫石膏等其它工业副产石膏相比，磷石膏主要存在着酸性强，含有磷、氟等有害元素诸多不利因素，进而影响了磷石膏的资源化利用的规模和利用率。
磷石膏的资源化利用途径很多，各行业的研究机构从自身角度出发已进行了大量研究，如：作水泥缓凝剂、制硫酸联产水泥、制备建筑石膏、制备无水石膏胶结料等，尽管磷石膏的利用途径很多，但受多方面因素的影响，以上利用方法均未得到大幅度推广和应用，大部分磷化工企业的副产磷石膏利用率很低，其原因可能有以下几个方面：(1)磷石膏的处理成本较高；(2)磷石膏中含有的次要成分影响了制品的颜色和外观；(3)资源化利用后产生的胶结料强度偏低、耐水性能差，限制了作为建筑材料的广泛应用途径。
本发明提出了磷石膏大规模资源化利用的新思路——用磷石膏生产超硫酸盐水泥。超硫酸盐水泥也可简单称之为石膏矿渣水泥，它的理论基础来源于德国学者Kühl于1908年发现的硫酸盐可作矿渣的激发剂。超硫酸盐水泥于1920年首先在法国及比利时得以应用。在二战期间及二战后，即1940～1965年间由于原材料紧缺，石膏矿渣水泥作为胶凝材料中的一种得到了大规模的生产。20世纪60年代后期德国由于炼铁原材料改为进口铁矿而使矿渣的水化活性以及化学组分发生了改变，产生的矿渣中的Al2O3的含量很低，不再满足生产石膏矿渣水泥最低含量的要求，于是石膏矿渣水泥便逐渐停止了生产，最终在1970年德国废止了石膏矿渣水泥的规范。1970年后，在废止石膏矿渣水泥期间，德国魏玛包豪斯大学芬格尔建筑材料研究所在对现存的石膏矿渣水泥建筑物的考察中发现，超硫酸盐水泥具有优良的耐久性及较高的耐化学侵蚀性能。此外，奥地利的Wopfinger Baustoffindustrie公司一直在对石膏矿渣水泥进行研究，经过大量的试验及应用，该水泥在2002年得到了奥地利建筑工程局的官方许可，能够在奥地利建筑材料市场销售。我国20世纪50年代也对该类水泥进行过研究，称为石膏矿渣水泥，但因为凝结时间很长、早期强度低在我国未得到推广应用。
磷石膏如不经过无害化处理工艺直接用来加工成各类石膏建材制品，则会将磷石膏中的多种污染物转移到石膏建材制品上，从而生产出不合格的且对人体有害的建材产品。《一种磷渣超硫酸盐水泥及其制备方法》(申请号：CN201210408576.2)、《一种掺钛矿渣超硫酸盐水泥及其制备方法》(申请号：CN201310374788.8)等发明中公开了以改性磷石膏作为超硫酸盐水泥中的硫酸盐激发剂，但是该类发明并没有对改性工艺做具体说明，或仅是将各组分按配比混合后经过400～500℃低温煅烧1～2小时制备得到，而磷石膏中的磷酸氢钙和共晶磷在低温下并不能生成难溶盐，可溶磷去除率较低，这样磷石膏中可溶性磷污染的问题就没有得到解决。因此，对磷石膏中所含有害元素进行低成本、无害化处理是至关重要的，也是最为关键的技术。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种磷石膏大规模资源化利用的新途径，其可以有效地消除磷石膏中有害元素的影响，充分利用磷石膏，由此制备的磷石膏超硫酸盐水泥硬化快，早期强度高；与此同时，本发明提供一种磷石膏超硫酸盐水泥的制备方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
一种磷石膏超硫酸盐水泥，包括组分及重量份如下：矿渣微粉50％～80％、改性磷石膏10％～40％、矿物掺合料0％～10％、碱性激发剂1％～8％、早强剂0.1％～0.5％。
进一步，所述矿物掺合料为硅灰、偏高岭土、高钙粉煤灰中的一种或几种。
进一步，所述碱性激发剂为硅酸盐水泥、硅酸盐水泥熟料、高铝水泥、高铝水泥熟料、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。
进一步，所述早强剂为碳酸锂、硫酸锂、氯化锂、硅酸锂、氢氧化锂、硫酸钾、硫酸铝、铝酸钾、铝酸钠中的一种或几种。
一种磷石膏超硫酸盐水泥的制备方法，步骤如下：(1)磷石膏改性：向磷石膏中掺入氢氧化钙或碳酸钙进行中和，将中和过的磷石膏在650℃～800℃条件下进行高温煅烧0.5～1小时得到Ⅱ型无水硫酸钙，冷却后粉磨至比表面积不小于400m2/kg，得到改性磷石膏；(2)将矿渣微粉、改性磷石膏、矿物掺合料、碱性激发剂、早强剂按重量份进行混料，待混合均匀后即得到所述磷石膏超硫酸盐水泥。
本发明的有益效果
1.本发明改变了传统的低温下去除可溶磷的方法，通过将中和过的磷石膏在650℃～800℃条件下进行高温煅烧0.5～1小时，发明人惊奇的发现磷石膏中可溶磷的去除率极高，比传统的利用低温方法去除可溶磷的去除效果得到了极大的提升；本发明的磷石膏中酸的首先进行中和，一方面磷石膏中的可溶性氟和钙反应生成化学稳定的难溶盐氟化钙；另一方面中和后的磷石膏在650-800℃左右煅烧会生成Ⅱ型无水硫酸钙，Ⅱ型无水石膏与矿渣等其他物料进行混合得到超硫酸盐水泥；而磷石膏在650-800℃煅烧的同时，经前段中和工艺生成的少量磷酸氢钙会脱水并形成焦磷酸钙，焦磷酸钙是难溶盐，便于去除；除磷酸氢钙外，磷石膏中的共晶磷同样也在高温下经煅烧形成了焦磷酸钙，这样也就解决了磷石膏中可溶性磷污染的问题，而磷石膏中的磷酸氢钙和共晶磷在低温下是不能生成难溶盐的，低温下可溶磷的去除率较低，所以必须经过650℃以上高温煅烧才行，所以本发明开辟了磷石膏中去除可溶磷的新的方法，取得了意想不到的去除效率。
2.由于使用本发明方法使得可溶磷去除程度极大的加强进而使得本发明制备的磷石膏超硫酸盐水泥的各项性能得到极大的提高，抗折和抗压强度得到明显的提升。
附图说明
图1为CaHPO4经700℃煅烧后的衍射图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1
首先对磷石膏进行改性处理：用氧化钙将磷石膏中和至中性并陈化24h，将中和过的磷石膏在660℃的条件下煅烧1h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为430m2/kg。按重量计，取矿渣微粉80份、经改性处理的磷石膏11.5份、碳酸钙3份、硅酸盐水泥5份、碳酸锂0.5份，投入到搅拌机，搅拌时间30分钟，搅拌转速58转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
实施例2
首先对磷石膏进行改性处理：用氢氧化钙将磷石膏中和至中性并陈化24h，将中和过的磷石膏在700℃的条件下煅烧0.8h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为450m2/kg。按重量计，取矿渣微粉70份、经改性处理的磷石膏18份、偏高岭土3.9份、硅酸盐水泥6份、高铝水泥2份、氢氧化锂0.1份，投入到搅拌机，搅拌时间25分钟，搅拌转速60转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
实施例3
首先对磷石膏进行改性处理：用氢氧化钙将磷石膏中和至中性并陈化24h，将中和过的磷石膏在730℃的条件下煅烧0.8h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为470m2/kg。按重量计，取矿渣微粉65.8份、经改性处理的磷石膏25份、硅酸盐水泥8份、氢氧化钙1份、铝酸钠0.2份，投入到搅拌机，搅拌时间35分钟，搅拌转速62转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
实施例4
首先对磷石膏进行改性处理：用氢氧化钙将磷石膏中和至中性并陈化24h，将中和过的磷石膏在780℃的条件下煅烧0.5h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为490m2/kg。按重量计，取矿渣微粉50.8份、经改性处理的磷石膏36份、硅灰5份、硅酸盐水泥8份、硫酸铝0.2份，投入到搅拌机，搅拌时间35分钟，搅拌转速62转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
对比实施例5
首先对磷石膏进行处理：将磷石膏在750℃的条件下煅烧0.8h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为430m2/kg。按重量计，取矿渣微粉70份、经改性处理的磷石膏20份、偏高岭土3.9份、硅酸盐水泥6份、氢氧化锂0.1份，投入到搅拌机，搅拌时间25分钟，搅拌转速60转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
对比实施例6
首先对磷石膏进行处理：将磷石膏在400℃的条件下煅烧1h，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为440m2/kg。按重量计，取矿渣微粉80份、经改性处理的磷石膏11.5份、碳酸钙3份、硅酸盐水泥5份、碳酸锂0.5份，投入到搅拌机，搅拌时间30分钟，搅拌转速58转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
对比实施例7
首先对磷石膏进行处理：用适量氢氧化钙将磷石膏中和至中性并陈化24h，将中和过的磷石膏在50℃的条件下烘干，冷却后进行粉磨，粉磨后比表面积为470m2/kg。按重量计，取矿渣微粉65.9份、经改性处理的磷石膏25份、硅酸盐水泥8份、氢氧化钙1份、铝酸钠0.1份，投入到搅拌机，搅拌时间35分钟，搅拌转速62转/分钟，得到磷石膏超硫酸盐水泥100份。
以氢氧化钙为例结合以下化学式阐述本发明去除污染物的过程：
本发明的磷石膏中酸的首先进行中和，见如下(1)式，一方面磷石膏中的可溶性氟和钙反应生成化学稳定的难溶盐氟化钙，见如下(2)式；另一方面中和后的磷石膏在650-800℃左右煅烧会生成Ⅱ型无水硫酸钙，见如下(3)式，Ⅱ型无水石膏与矿渣等其他物料进行混合得到超硫酸盐水泥；而磷石膏在650-800℃煅烧的同时，经前段中和工艺生成的少量磷酸氢钙会脱水并形成焦磷酸钙，见如下(4)式，焦磷酸钙是难溶盐，便于去除；除磷酸氢钙外，磷石膏中的共晶磷同样也在高温下经煅烧形成了焦磷酸钙，这样也就解决了磷石膏中可溶性磷污染的问题，而磷石膏中的磷酸氢钙和共晶磷在低温下是不能生成难溶盐的，低温下可溶磷的去除率较低，所以必须经过650℃以上高温煅烧才行，所以本发明开辟了磷石膏中去除可溶磷的新的方法，取得了意想不到的去除效率。
Ca(OH)2+H3PO4→CaHPO4·2H2O(1)
Ca2+(aq)+2F-(aq)→CaF2↓(2)
CaSO4·2H2O＝Ⅱ-CaSO4+2H2O(3)
2CaHPO4·2H2O→Ca2P2O7+5H2O↑(4)
下面对以各种方法对磷石膏进行处理后的可溶性磷和可溶性氟的含量进行测试，如下表1。
表1
以表1可知，采用本发明的中和后高温煅烧的方法使得磷石膏中的可溶磷及可溶F去除率达到很高的标准，远超过其他传统的去除方式。
将上述所得实施例1～4按GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》进行性能测试，测试结果见如下表2；下表3为GB/T175-2007对42.5级普通硅酸盐水泥性能的要求。
表2
表3
由表2、表3可见，实施例1～4均符合GB/T175-2007中对42.5级普通硅酸盐水泥性能的要求，而且性能提高很大，远超过标准性能要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磷石膏超硫酸盐水泥，其特征在于，包括组分及重量份如下：矿渣微粉50％～80％、改性磷石膏10％～40％、矿物掺合料0％～10％、碱性激发剂1％～8％、早强剂0.1％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的磷石膏超硫酸盐水泥，其特征在于，所述矿物掺合料为硅灰、偏高岭土、高钙粉煤灰中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的磷石膏超硫酸盐水泥，其特征在于，所述碱性激发剂为硅酸盐水泥、硅酸盐水泥熟料、高铝水泥、高铝水泥熟料、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的磷石膏超硫酸盐水泥，其特征在于，所述早强剂为碳酸锂、硫酸锂、氯化锂、硅酸锂、氢氧化锂、硫酸钾、硫酸铝、铝酸钾、铝酸钠中的一种或几种。
5.一种根据权利要求1所述的磷石膏超硫酸盐水泥的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)磷石膏改性：向磷石膏中掺入氢氧化钙或碳酸钙进行中和，将中和过的磷石膏在650℃～800℃条件下进行高温煅烧0.5～1小时得到Ⅱ型无水硫酸钙，冷却后粉磨至比表面积不小于400m2/kg，得到改性磷石膏；(2)将矿渣微粉、改性磷石膏、矿物掺合料、碱性激发剂、早强剂按重量份进行混料，待混合均匀后即得到所述磷石膏超硫酸盐水泥。
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