CN108943898A - 一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，公开了一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将氧化石墨烯、环氧树脂、固化剂加入二甲苯，得到氧化石墨烯/环氧树脂混合液；（2）在织布机上方增加具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；（3）将氧化石墨烯/环氧树脂混合液在织布中涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面；（4）与碳纤维、玻璃纤维通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料，具有优异的吸能能力，抗冲击强度高，同时质量轻，耐酸、碱、有机溶剂等化学腐蚀性能好，可广泛用于集装箱底板材料。

Description

一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，公开了一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法。
背景技术
集装箱是能装载包装或无包装货进行运输，并便于用机械设备进行装卸搬运的一种组成工具。集装箱底板是集装箱的主要受力部分，由于其对力学性能的严格要求，一直以来都是采用寒带和热带的硬木板材或者这些板材制备的多层复合板制造，但是硬木的生长周期长，一般均需50年甚至更长，而集装箱底板的需求却日益增加。硬木的资源枯竭迫使我们寻找更好的替代资源，开发新型集装箱底板，是我们目前迫切需要解决的问题。
现阶段已有金属骨架和塑料板配合制备集装箱用底板结构，该集装箱的底部两侧梁之间设置并排的金属骨架，在金属骨架之间设置塑料底板。由于金属骨架强度比原有设计提高很多，因此，可以降低对塑料底板的强度要求，该塑料地板可以采用低熔点的热塑性材料，可回收利用。但是该金属塑料复合地板中金属仍然占了很大的比重，重量上并没有起到明显的优势；且金属骨架与塑料底板的链接比较麻烦，一般是通过铆钉，增加了工序，效率降低。
石墨烯是由一种由碳原子组成的平面二维纳米材料，由于其独特的物理和化学性质如高导电性、高导热性、室温量子霍尔效应、高强度等而引起广发关注，成为近10年来研究最为广泛的新型二维材料。石墨烯具有巨大的表面积，优异的力学性能，可以在极少的添加量的情况下显著提高复合材料的力学、耐腐蚀、耐高温等综合性能。在添加增强材料领域，包括集装箱底板材料领域具有优异的应用前景。
中国发明专利申请号201320138331.2公开了一种连续纤维增强集装箱底板及其集装箱。该底板包括板体，板体底面复合有增强层，增强层由纤维树脂增强带材制成，纤维树脂增强带材由连续纤维与热塑性树脂浸渍融合而成。该集装箱采用上述底板。该底板能替代现有集装箱木地板，实现环保目的。
中国发明专利申请号201210452086.2公开了一种集装箱底板，由木塑复合材料芯板和连续玻璃纤维增强皮层贴合而成；木塑复合材料芯板的原料组分及各组分的重量份为：聚烯烃树脂：20~35份；植物纤维粉：40~70份；增强填料：0~30份；相容剂A：2~5份；添加剂：0~1份；所述连续玻璃纤维增强皮层的原料组分及各组分重量份为：合成树脂：20~50份；玻璃纤维：45~70份；相容剂B：0~10份；阻燃剂：0~10份；其它助剂：0~2份；该发明以废旧的木质纤维和合成树脂为原料，并通过表面玻璃纤维增强底板性能，在保证达到使用要求的基础上节约了资源、降低了成本。
根据上述，现有方案中集装箱底板的材料中，用金属骨架和塑料板配合制备集装箱用底板结构，塑料强度较低，耐腐蚀能力差，并且金属骨架重量较重高，限制了其发展应用，本发明提出了一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的用金属骨架和塑料板配合制备集装箱用底板结构中，存在塑料强度较低，耐腐蚀能力差，并且金属骨架重量较重等缺陷，制约了集装箱的发展。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料。
优选的，步骤（1）所述混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.1~49.3重量份、固化剂0.2~0.4重量份。
优选的，步骤（1）所述固化剂为乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间苯二胺中的一种。
优选的，步骤（1）所述超声处理的频率为60~100kHz，功率密度为0.5~0.7W/cm2，时间为50~70min。
优选的，步骤（2）所述剪切细管的直径为1.5mm。
优选的，步骤（3）所述挤出压力为0.4~0.5MPa。氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
优选的，步骤（3）所述送布机构的速度为1.4~1.6m/min。
优选的，步骤（4）所述增强层中，碳纤维20~40重量份、玻璃纤维60~80重量份。
优选的，步骤（4）所述热压的压力为2~3MPa，温度为180~220℃，保压时间为12~15s。
优选的，步骤（4）所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm,层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
由上述方法制备得到的一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料，采用高剪切作用下氧化石墨烯/环氧树脂混合液在超高分子量聚乙烯纤维织布时均匀涂覆于其布表层，氧化石墨烯片层均匀分布于该布表层可显著增加其抗冲击强度，并且超高分子量聚乙烯纤维为柔性纤维，具有较高的吸能能力，能吸收集装箱底部强力碰撞的能量，且超高分子量聚乙烯纤维轻质，是惰性纤维，耐酸、碱、有机溶剂等化学腐蚀，通过与增强层叠合热压使得该复合材料具有高强度，质量轻，耐腐蚀的特点，可用作集装箱底板。
测试本发明制备的集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示，并与市售聚乙烯集装箱底板材料相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂敷于聚乙烯纤维织布表面制备高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的方法。
2、通过氧化石墨烯片层在高分子量聚乙烯纤维表面的均匀分布，显著增加了复合材料的抗冲击强度，并且柔性纤维具有较高的吸能能力，能吸收集装箱底部强力碰撞的能量，进一步提升了材料的强度。
3、本发明的制备的复合材料，不仅质量轻，并且耐酸、碱、有机溶剂等化学腐蚀性能优异，可广泛用于集装箱底板材料。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为乙烯基三胺；超声处理的频率为80kHz，功率密度为0.6W/cm2，时间为63min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.2重量份、固化剂0.3重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.4MPa；送布机构的速度为1.5m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为2.6MPa，温度为205℃，保压时间为13s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维32重量份、玻璃纤维68重量份。
实施例1制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
实施例2
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为氨乙基哌嗪；超声处理的频率为70kHz，功率密度为0.5W/cm2，时间为55min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.1重量份、固化剂0.4重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.4MPa；送布机构的速度为1.6m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为2MPa，温度为190℃，保压时间为14s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维25重量份、玻璃纤维75重量份。
实施例2制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
实施例3
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为二氨基二苯基甲烷；超声处理的频率为90kHz，功率密度为0.7W/cm2，时间为65min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.3重量份、固化剂0.2重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.5MPa；送布机构的速度为1.4m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为3MPa，温度为210℃，保压时间为13s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维35重量份、玻璃纤维65重量份。
实施例3制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
实施例4
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为间苯二胺；超声处理的频率为60kHz，功率密度为0.5W/cm2，时间为70min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.1重量份、固化剂0.4重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.4MPa；送布机构的速度为1.4m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为2MPa，温度为180℃，保压时间为15s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维20重量份、玻璃纤维60~80重量份。
实施例4制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
实施例5
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为乙烯基三胺；超声处理的频率为100kHz，功率密度为0.7W/cm2，时间为50min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.3重量份、固化剂0.2重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.5MPa；送布机构的速度为1.6m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为3MPa，温度为220℃，保压时间为12s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维40重量份、玻璃纤维60重量份。
实施例5制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
实施例6
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；固化剂为间苯二胺；超声处理的频率为80kHz，功率密度为0.6W/cm2，时间为60min；
混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.2重量份、固化剂0.3重量份；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；剪切细管的平均直径为1.5mm；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；挤出压力为0.4MPa；送布机构的速度为1.5m/min；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料；热压的压力为2.5MPa，温度为200℃，保压时间为14s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
增强层中，碳纤维30重量份、玻璃纤维70重量份。
实施例6制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
对比例1
对比例1没有添加氧化石墨烯，制得的复合材料，其初始缺口冲击强度、耐化学腐蚀试验缺口冲击强度及密度如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
缺口冲击强度：将本发明制得的复合材料制成长120mm、宽10mm的试样，缺口为45°角的V形，半径为0.3mm，位于试样中部，采用简支梁摆锤式冲击试验机进行试验，摆锤冲击能量为50J，冲击速度为3.8m/s，跨距为70mm，测定复合材料的缺口冲击强度；
耐化学腐蚀：将上述试样分别浸泡于15%的氢氧化钠溶液、10%的盐酸溶液，在65℃下，分别于7d、15d时取出，清洗洁净并干燥，进行缺口冲击强度试验，测定缺口冲击强度。
密度：采用弗布斯FURBS FK-300密度测试仪测定本发明制得的复合材料的密度。
表2：

Claims (10)

1.一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将氧化石墨烯、环氧树脂分散到二甲苯中，超声处理，然后加入固化剂，脱泡，制得氧化石墨烯/环氧树脂混合液；
（2）在超高分子量聚乙烯纤维织布时，在织布机上方增加一个具有高剪切的液体输送细管及喂料装置；
（3）将步骤（1）制得的氧化石墨烯/环氧树脂混合液经剪切细管挤出剪切流液，由送布机构带动前进，将混合液均匀涂覆于超高分子量聚乙烯纤维布面，制得含环氧树脂的氧化石墨烯/超高分子量聚乙烯纤维布；
（4）步骤（3）制得的纤维布为吸能层，以碳纤维、玻璃纤维叠合为增强层，通过层压叠合热压处理，制得氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合液中，按重量份计，其中，氧化石墨烯0.5重量份、环氧树脂50重量份、二甲苯49.1~49.3重量份、固化剂0.2~0.4重量份。
3.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述固化剂为乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基二苯基甲烷、间苯二胺中的一种。
4.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声处理的频率为60~100kHz，功率密度为0.5~0.7W/cm2，时间为50~70min。
5.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述剪切细管的直径为1.5mm。
6.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述挤出压力为0.4~0.5MPa；氧化石墨烯/环氧树脂混合液涂覆厚度为0.5mm。
7.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述送布机构的速度为1.4~1.6m/min。
8.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述增强层中，碳纤维20~40重量份、玻璃纤维60~80重量份。
9.根据权利要求1所述一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述热压的压力为2~3MPa，温度为180~220℃，保压时间为12~15s；所述吸能层厚度为1mm，增强层厚度为0.5mm，层压采用吸能层-增强层-吸能层-增强层-吸能层的结构热压处理。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种高强度集装箱底板用氧化石墨烯复合材料。
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