CN108929976B - 石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金及其铸造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强低铈Al‑Si‑Mg合金，其原料按重量百分比计为：硅6.5～7.5wt.％、镁0.25～0.45wt.％、铈0.40wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、铁≤0.05wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％，其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％，铝余量；石墨烯增强低铈Al‑Si‑Mg合金的铸造方法，具体包括以下步骤：原料称取、原料放置、熔炼炉坩埚洗气、合金熔炼、熔液浇铸、取样；本发明制备的石墨烯增强低铈Al‑Si‑Mg合金抗拉强度、屈服强度和伸长率高，能广泛应用于汽车工业领域，合金中石墨烯含量低，铸造条件温和、工艺简单，铸造成本低。

Description

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金及其铸造方法

技术领域

本发明属于铝合金铸造技术领域，特别是涉及一种石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金及其铸造方法。

背景技术

铝合金的密度小、强度高、抗蚀性好、塑性和可成形性优异，运输便利，可实现绿色加工，Al-Si-Mg铸造铝合金具有良好的铸造流动性、小的收缩率和热裂敏感性、高的强重比、好的气密性与耐磨性，适合于制造外形繁杂的构件，如泵体、发动机滑块构件，汽车变速器，燃料箱、轮毂、各类外壳、航空机接头及其他机械工程结构件；但传统的Al-Si-Mg系铸造铝合金中含有粗大的树枝状α-(Al)初晶相及粗大板条状共晶(Si)，而且在工业铸造铝合金中还含有大量板条状杂质相，这些粗大的组织和板条状杂质相都会导致合金性能下降。

因此，如何有效控制Al-Si-Mg系铸造铝合金中初晶相的微观形貌以及共晶组织、杂质相的晶粒形态与尺寸分布是提高其综合力学性能的核心科学和技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金及其铸造方法，以实现通过添加石墨烯，与铈元素协同调控Al-Si-Mg合金中初晶相的微观形貌以及共晶组织、杂质相的晶粒形态与尺寸分布，提高Al-Si-Mg合金的机械性能，扩大铝合金在汽车工业领域的应用范围。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金，其原料按重量百分比计为：硅6.5～7.5wt.％、镁0.25～0.45wt.％、铈0.40wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、铁≤0.05wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％，其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％；铝余量。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按照重量百分比称取各组分原料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯Ar气做保护气氛至气体压力为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用200A～210A电流加热200s～280s，使炉温缓慢升高到600±5℃；随后将电流升高至230A～240A，炉温达到720±5℃，加热100s～140s，保持电流大小不变，晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为50～60次/min；将电流升高至245A～255A，炉温达到750±5℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为50～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s～40s，之后充入室温氩气，520s～580s后开炉取样。

进一步的，步骤4中的熔炼设备为感应熔炼炉。

本发明的有益效果是：本发明合金中石墨烯含量少，合金制备条件温和、工艺简单，对熔炼设备损耗小，铸造成本低；通过在合金中均匀添加石墨烯，提高了铝合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率，改善了铝合金的力学性能，扩展了铝合金在汽车工业领域的应用范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例1-4中低铈Al-Si-Mg合金力学性能随石墨烯含量变化图；

图2是实施例1-4中低铈Al-Si-Mg合金微观组织随石墨烯含量变化图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金，其原料按重量百分比计为：硅6.5～7.5wt.％、镁0.25～0.45wt.％、铈0.40wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、铁≤0.05wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％，其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％；铝余量。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金，通过添加少量石墨烯与稀土元素铈，协同调控Al-Si-Mg合金中初晶相的微观形貌以及共晶组织、杂质相的晶粒形态与尺寸分布，使初生α-(Al)树枝晶转变为等轴状，共晶硅变质成细小的骨骼状或颗粒状，当共晶Si颗粒得到细化之后，由于Si粒子的尺寸较小，裂纹源不会继续在共晶Si处形成，而是在α-(Al)基体处形成，此时，合金的断裂方式由沿晶断裂转变为穿晶断裂；而且在拉伸断裂过程中，弥散分布的细小共晶Si粒子还能起到延缓裂纹扩展的作用，提高铝合金的力学性能；石墨烯在铝合金冷却过程中还能充当异质形核的新相晶核核心，促进共晶组织形成，增加晶粒数目，延缓晶粒长大，细化晶粒，进而提高合金综合力学性能。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按照重量百分比称取各组分原料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯Ar气做保护气氛，至气体压力为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用200A～210A电流加热200s～280s，使炉温缓慢升高到600±5℃；随后将电流升高至230A～240A，炉温达到720±5℃，加热100s～140s，保持电流大小不变，晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为50～60次/min；将电流升高至245A～255A，炉温达到750±5℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为50～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s～40s，之后充入室温氩气，520s～580s后开炉取样。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，步骤4中的熔炼设备为感应熔炼炉。

石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，步骤4中缓慢升高炉温，避免了大功率造成的炉温突然急剧上升导致短期炉内大量放气，造成的真空度显著下降；随后对样品进行匀质处理，升高电流加温、摇晃，摇晃时的幅度既能保证熔液混合均匀，又能保证石墨烯不会逸出；最后，熔液温度降到650±5℃，温度高于四元共晶温度且低于镁的沸点，避免了镁元素的挥发。

在合金熔炼铸造过程中，熔炼温度过低，不利于合金元素的溶解及气体、夹杂物的排出；熔炼温度过高能耗高，且合金元素中镁元素的烧损严重，合金中易出现铸造缺陷，降低合金的气密性和机械性能。

实施例1

本实施例拟制备70g低铈Al-Si-Mg合金，其中石墨烯的添加量为0.001wt.％，合金中其他原料重量百分比为：硅7.0wt.％、镁0.43wt.％、铈0.40wt.％、铁0.01wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.05wt.％、铍0.03wt.％、锡0.02wt.％、铅0.03wt.％，铝余量；

其制备方法如下：

步骤1：按重量百分比称取所需原材料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，之后将石墨烯铺在上方，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯氩气做保护气氛，直到气压为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用205A电流加热240s，使炉温缓慢升高到600℃；随后将电流升高至235A，炉温上升到720℃，加热120s，保持电流大小不变，晃动坩60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为55次/min；将电流升高至250A，炉温上升至750℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为55次/min；最后关闭电源，待熔液温度下降到650℃时，将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，540s后开炉取样；

本实施例中的铝合金性能为：抗拉强度为200.78±3MPa，屈服强度为103.00±3MPa，伸长率为5.33±1％。

实施例2

本实施例拟制备70g低铈Al-Si-Mg合金，其中石墨烯的重量百分比为0.003wt.％，合金中其他原料重量百分比为：硅7.0wt.％、镁0.43wt.％、铈0.40wt.％、铁0.01wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.05wt.％、铍0.03wt.％、锡0.02wt.％、铅0.03wt.％，铝余量；

其制备方法如下：

步骤1：按重量百分比称取所需原材料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，之后将石墨烯铺在上方，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯氩气做保护气氛，直到气压为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用205A电流加热240s，使炉温缓慢升高到600℃；随后将电流升高至235A，炉温上升到720℃，加热120s，保持电流大小不变，晃动坩60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为55次/min；将电流升高至250A，炉温上升至750℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为55次/min；最后关闭电源，待熔液温度下降到650℃时，将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，540s后开炉取样；

本实施例中的合金性能为：抗拉强度为213.68±3MPa，屈服强度为111.02±3MPa，伸长率为8.78±1％。

实施例3

本实施例拟制备70g合金，其中石墨烯的重量百分比为0.005wt.％，合金中其他原料重量百分比为：硅7.0wt.％、镁0.43wt.％、铈0.40wt.％、铁0.01wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.05wt.％、铍0.03wt.％、锡0.02wt.％、铅0.03wt.％，铝余量；

其制备方法如下：

步骤1：按重量百分比称取所需原材料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，之后将石墨烯铺在上方，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯氩气做保护气氛，直到气压为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用205A电流加热240s，使炉温缓慢升高到600℃；随后将电流升高至235A，炉温上升到720℃，加热120s，保持电流大小不变，晃动坩60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为55次/min；将电流升高至250A，炉温上升至750℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为55次/min；最后关闭电源，待熔液温度下降到650℃时，将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，540s后开炉取样；

本实施例中的合金性能为：抗拉强度为213.13±3MPa，屈服强度为106.42±3MPa，伸长率为8.75±1％。

实施例4

本实施例拟制备70g合金，其中石墨烯的重量百分比为0.007wt.％，其他原料的重量百分比为：硅7.0wt.％、镁0.43wt.％、铈0.40wt.％、铁0.01wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.05wt.％、铍0.03wt.％、锡0.02wt.％、铅0.03wt.％，铝余量；

其制备方法如下：

步骤1：按重量百分比称取所需原材料；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一部分铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，之后将石墨烯铺在上方，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯氩气做保护气氛，直到气压为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用205A电流加热240s，使炉温缓慢升高到600℃；随后将电流升高至235A，炉温上升到720℃，加热120s，保持电流大小不变，晃动坩60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为55次/min；将电流升高至250A，炉温上升至750℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为55次/min；最后关闭电源，待熔液温度下降到650℃时，将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，540s后开炉取样；

本实施例中的合金性能为：抗拉强度为207.52±3MPa，屈服强度为101.41±3MPa，伸长率为10.51±1％。

图1是实施例1-4中试样的力学性能变化曲线，图2中的(a)、(b)、(c)、(d)依次是实施例1-4中各试样的微观组织图，由图1、图2可知，本发明制得的石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金综合强度更高、塑性更好；石墨烯添加量极少，大大降低了合金成本；而且本发明将石墨烯直接放置于合金原料的中间进行熔炼浇铸，匀质条件温和，制备工艺简单，进一步降低了成本。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：按照重量百分比称取各组分原料；硅6.5～7.5wt.％、镁0.25～0.45wt.％、铈0.40wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、铁≤0.05wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％，其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％；铝余量；

步骤2：在熔炼炉坩埚底部铺一层铝颗粒，要求铝颗粒完全覆盖无缝隙，随后将其他原料颗粒铺上，最后再铺上一层铝颗粒；

步骤3：关闭熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到低压50Pa，充入高纯Ar气做保护气氛至气体压力为500Pa；

步骤4：打开熔炼炉电源开始熔炼合金，熔炼过程如下：用200A～210A电流加热200s～280s，使炉温缓慢升高到600±5℃；随后将电流升高至230A～240A，炉温达到720±5℃，加热100s～140s，保持电流大小不变，晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负15°，晃动频率为50～60次/min；将电流升高至245A～255A，炉温达到750±5℃，轻微缓缓晃动坩埚60s，晃动幅度为熔炼炉坩埚中轴线正负10°，晃动频率为50～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；

步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s～40s，之后充入室温氩气，520s～580s后开炉取样。

2.根据权利要求1所述石墨烯增强低铈Al-Si-Mg合金的铸造方法，其特征在于，所述步骤4中的熔炼设备为感应熔炼炉。

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