CN108911797B - 一种硼镁肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硼镁肥料及其制备方法，属于肥料技术领域。本发明所述硼镁肥料中B2O3的含量为4‑10wt％，所述硼镁肥料中MgO的含量为≥20wt％；其中，水溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的50‑80％，枸溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的20‑50％，水溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的60‑85％，枸溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的15‑40％。本发明所述硼镁肥料中硼、镁含量比例合理，同时含有水溶性和枸溶性，且兼有速效及缓效的肥效功能，能满足作物整个生长周期对硼、镁的需求，提高作物的产量与品质。

Description

一种硼镁肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼镁肥料及其制备方法，属于肥料技术领域。
背景技术
硼镁肥料属中、微量元素肥料，其同时含有硼和镁两种植物营养元素，是一种无机(矿质)肥料。硼能促进碳水化合物的运转，植物体内硼含量适宜，能改善作物各器官的有机物供应，使作物生长正常，提高结实率和坐果率；硼对受精过程也有特殊的作用，有助于植物根、花粉和种子的生长发育；硼还能促进植物生殖器官的正常发育。镁是植物体内叶绿素的重要组成成分，在植物光合作用中起着重要作用，通过参与叶绿体内同化反应促进糖类的合成；镁也是多种酶的组成元素和活化剂，可促进蛋白质和脂肪的合成。
传统补硼剂主要有硼砂、硼酸、硼镁肥料等产品，其中，硼砂主要用于基施，但由于其低温难溶解，易被土壤吸附固定，作物当季吸收利用率较低；硼酸水溶性好，硼含量高，主要用作叶面喷施，但易随水汽挥发，使用不当易造成作物硼中毒；而目前市场常见的硼镁肥料多为全水溶的，是生产硼酸的副产品，其含硼总量只有0.5-1％，只适用于在缺镁并轻度缺硼的土壤，且在土壤中易淋溶损失，无法满足植物各阶段生长的需要。
传统的硼镁肥化学合成法是硼镁矿、母液和浓硫酸在反应釜中酸解后，经过滤、冷却、结晶分离出硼酸，再结晶得到副产物硼镁肥料，其成分主要为七水硫酸镁和少量硼酸。该生产过程对原料硼镁矿品位要求高(矿粉中含B2O3>30％)，而且未完全酸解的有益养分硼和镁将与废渣一同被过滤掉，造成资源浪费，同时还会产生大量废液，污染环境。
国内硼镁矿主要有沉积岩型和变质岩型。沉积岩型硼镁矿结构单一且矿石品位一般较高，易于开采和加工；变质岩型硼镁矿虽储量丰富，但化学组成、结构复杂，经过多年的大量开采，贫化趋势明显，平均品位在12％左右。低品位的硼镁矿因开发难度大、成本高，一直处于堆积闲置状态，因此，加强对中、低品位硼镁矿的综合有效利用是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过在硼镁肥料中加入水溶性和枸溶性的硼、镁，使其能够满足作物在不同生长阶段对硼、镁营养元素的需求，解决了上述问题。
本发明提供了一种硼镁肥料，所述硼镁肥料中B2O3的含量为4-10wt％，所述硼镁肥料中MgO的含量为≥20wt％；其中，水溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的50-80％，枸溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的20-50％，水溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的60-85％，枸溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的15-40％。
本发明另一目的为提供一种上述硼镁肥料的制备方法，所述制备方法为：先将浓硫酸与水混匀得到稀硫酸，再将保持浓硫酸与水混匀后稀释热的稀硫酸与硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆连续加入，同时将轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第三浆或第四浆连续加入，混匀，利用反应时料浆释放的热量将反应后料浆固化，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料。
本发明优选为所述制备方法包括如下步骤：
a、配酸：将浓硫酸与水在配酸器内混匀，得到稀硫酸，保持浓硫酸与水混匀后的稀释热；
b、合成：先将配酸步骤所得的稀硫酸与硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆同时连续加入，再将轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第三浆或第四浆连续加入，混匀，通过调节轻烧氧化镁的加入量控制立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-145℃；
c、熟化：反应后的料浆利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，利用反应时料浆释放的热量将料浆固化，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料。
本发明优选为所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为50-80％。
本发明优选为所述稀硫酸的温度≥80℃。
本发明优选为所述硼镁粉中B2O3的含量为12-20wt％，MgO/B2O3的重量比为2-4：1。
本发明优选为所述硼镁粉的粒度为≥100目。
本发明优选为所述轻烧氧化镁中MgO的含量大于70wt％。
本发明优选为所述轻烧氧化镁的活性时间＜8min。
本发明优选为所述轻烧氧化镁的粒度为≥80目。
本发明优选为所述硼镁粉、稀硫酸与轻烧氧化镁的重量比为1：1.4-2.4：0.06-0.4。
本发明优选为所述稀硫酸、硼镁粉与轻烧氧化镁的混匀和反应时间为1-5min。
本发明优选为所述固化方法为：利用反应时料浆释放的热量将反应后料浆在负压固化30-100mmHg下固化1-5.5h。
本发明的关键点在于：a、配酸：将浓硫酸与水在配酸器内混匀，得到稀硫酸，保持浓硫酸与水混匀后的稀释热；b、合成：先将配酸步骤所得的稀硫酸与硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆同时连续加入，再将轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第三浆或第四浆连续加入，混匀，通过调节轻烧氧化镁的加入量控制立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-145℃；c、熟化：反应后的料浆利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，利用反应时料浆释放的热量将料浆固化，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料。
本发明的优点在于：在合成阶段，利用浓硫酸与水混匀后的稀释热及稀硫酸与轻烧氧化镁的反应热，加快了稀硫酸与硼镁粉的反应速率，控制水溶性和枸溶性的硼、镁的转化率。此外，先将稀硫酸与硼镁粉混匀，再加入轻烧氧化镁，能够保证反应的平稳进行，避免因混合不均匀发生物料局部固化，降低产品质量。在熟化阶段，充分借助料浆的反应热，使料浆在静态下继续进行二次剧烈反应，直至反应完成，并控制在密闭、负压的条件下，能够加快料浆中水分的蒸发，使物料干燥固化。本发明所述制备方法简短，生产效率高，节能环保，且采用低品位硼镁矿粉为原料，开发了一条低品位硼镁矿在农业领域应用的有效路径，降低了生产成本，提高了经济效益。
本发明所述硼镁肥料中硼、镁营养元素含量比例合理，且同时含有水溶性和枸溶性，兼具速效及缓效的肥效功能，改变了传统硼镁肥料中只含水溶性的硼、镁的单一特点，克服了传统硼镁肥料易养分流失、易发生硼中毒的缺点，能满足作物整个生长周期对硼、镁营养元素的需求，提高作物的产量与品质。
附图说明
本发明附图5幅，
图1为实施例1所述熟化后物料的外观照片；
图2为实施例1所述硼镁肥料的外观照片；
图3为传统硼镁肥料的外观照片；
图4为实施例1所述硼镁肥料与传统硼镁肥料中硼营养元素淋洗速率曲线图；
图5为实施例1所述硼镁肥料与传统硼镁肥料中镁营养元素淋洗速率曲线图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种硼镁肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①配酸：将13.0t浓硫酸与3.7t水在配酸器内混匀，得到稀硫酸，所述浓硫酸中H2SO4的质量分数为92.5％，所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为72.0％，保持浓硫酸与水混匀后的稀释热；
②合成：先将步骤①所得稀硫酸与10.0t硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆同时连续加入，再将1.0t轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第三浆连续加入，浆轴的转速为80r/min，反应时间为2min，立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-135℃；
所述硼镁粉中B2O3的含量为16.26wt％、MgO的含量为41.16wt％、CaO的含量为6.06wt％、Fe2O3的含量为6.72wt％、SiO2的含量为14.99wt％，其烧失率为13.96％，粒度为100目；
所述轻烧氧化镁中MgO的含量为85wt％，其粒度为100目，活性时间为5.5min；
③熟化：将步骤②所得混合料浆先利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，在负压100mmHg下，再利用反应时步骤②料浆释放的热量将料浆固化1h，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料，所述硼镁肥料中B2O3的总含量为7.23wt％，其中，水溶性B2O3的含量为5.46wt％；MgO的总含量为22.67wt％，其中，水溶性MgO的含量为15.59wt％；水分的含量为1.76wt％，pH＝8。
实施例2
一种硼镁肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①配酸：将12.0t浓硫酸与7.3t水在配酸器内混匀，得到稀硫酸，所述浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.0％，所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为61.0％，保持浓硫酸与水混匀后的稀释热；
②合成：先将步骤①所得稀硫酸与10.0t硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆同时连续加入，再将0.7t轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第四浆连续加入，浆轴的转速为100r/min，反应时间为3min，立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-135℃；
所述硼镁粉中B2O3的含量为13.16wt％、MgO的含量为42.14wt％、CaO的含量为1.02wt％、Fe2O3的含量为4.28wt％、FeO的含量为1.35wt％、SiO2的含量为19.90wt％，其烧失率为16.64％，粒度为120目；
所述轻烧氧化镁中MgO的含量为82wt％，其粒度为100目，活性时间为4.2min；
③熟化：将步骤②所得混合料浆先利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，在负压80mmHg下，再利用反应时步骤②料浆释放的热量将料浆固化2.2h，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料，所述硼镁肥料中B2O3的总含量为6.08wt％，其中，水溶性B2O3的含量为4.82wt％；MgO的总含量为22.27wt％，其中，水溶性MgO的含量为16.03wt％；水分的含量为2.28wt％，pH＝8。
实施例3
一种硼镁肥料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①配酸：将11.8t浓硫酸与5.5t水在配酸器内混匀，得到稀硫酸，所述浓硫酸中H2SO4的质量分数为95.0％，所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为65.0％，保持浓硫酸与水混匀后的稀释热；
②合成：先将步骤①所得稀硫酸与10.0t硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆同时连续加入，再将0.9t轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第四浆连续加入，浆轴的转速为100r/min，反应时间为2min，立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-135℃；
所述硼镁粉中B2O3的含量为14.79wt％、MgO的含量为36.88wt％、CaO的含量为2.41wt％、Fe2O3的含量为11.47wt％、SiO2的含量为20.40wt％，其烧失率为12.19％，粒度为120目；
所述轻烧氧化镁中MgO的含量为90wt％，其粒度为120目，活性时间为6.2min；
③熟化：将步骤②所得混合料浆先利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，在负压80mmHg下，再利用反应时步骤②料浆释放的热量将料浆固化1.5h，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料，所述硼镁肥料中B2O3的总含量为6.79wt％，其中，水溶性B2O3的含量为4.68wt％；MgO的总含量为20.58wt％，其中，水溶性MgO的含量为15.43wt％；水分的含量为1.92wt％，pH＝8。
实施例1-3所述硼镁肥料中硼、镁营养元素含量比例合理，同时含有水溶性硼和拘溶性硼、水溶性镁和拘溶性镁，改变了传统硼镁肥料中只含有水溶性硼和水溶性镁的单一性特点，具有速效及缓效的肥效功能，满足作物整个生长周期对硼、镁养分元素的需求，适用于各类土壤，对淋溶性土壤有明显的施用效果，并可有效降低硼中毒发生概率。
应用例1
于2017年选取辽宁省阜新市彰武县某苹果园进行肥效试验。供试土壤为草甸土，壌质。供试品种为国光。试验将实施例1所述硼镁肥料与传统硼镁肥料均作为底肥施用，试验处理：a、厩肥50kg/株+硫酸钾复混肥料(15-15-15)2kg/株+传统硼镁肥料0.2kg/株；b、厩肥50kg/株+硫酸钾复混肥料(15-15-15)2kg/株+实施例1所述硼镁肥料0.2kg/株。试验田间浇水、施肥、病虫妨害等管理措施保持一致。苹果树不同时期叶片硼、镁含量结果见表1；施肥处理对苹果生育性状及产量的影响结果见表2。
表1苹果树不同时期叶片硼、镁含量
Figure GDA0003154527320000081
由表1得：在苹果生育期内，实施例1所述硼镁肥料处理叶片硼、镁含量均高于传统硼镁肥料处理叶片，含量充足；同时，随着苹果生长过程中对硼、镁养分的需求量逐渐增加，实施例1所述硼镁肥料不断提高养分释放速率，苹果植株健壮，满足生长需求。而传统硼镁肥料在作物生长过程中前期养分释放过快，后期过慢，出现了缺硼症状。
表2施肥处理对苹果生育性状及产量的影响
Figure GDA0003154527320000091
由表2得：实施例1所述硼镁肥料处理苹果，坐果率、单果重、产量均高于传统硼镁肥料处理苹果，增产29.80％。
应用例2
于2016年7月-2016年12月选取辽宁省阜新市彰武县某农户番茄种植园进行肥效试验。供试品种为谷雨512，试验土壤为草甸土，壌质。试验将实施例1所述硼镁肥料与传统硼镁肥料均作为底肥施用，试验处理：a、厩肥5000kg/亩+硫酸钾复混肥料(15-15-15)100kg/亩+传统硼镁肥料1.5kg/亩；b、厩肥5000kg/亩+硫酸钾复混肥料(15-15-15)100kg/亩+实施例1所述硼镁肥料1.5kg/亩。试验田间浇水、施肥、病虫妨害等管理措施保持一致。番茄不同时期叶片硼、镁含量结果见表3；施肥处理对番茄生育性状及产量的影响结果见表4。
表3番茄不同时期叶片硼、镁含量
Figure GDA0003154527320000092
Figure GDA0003154527320000101
由表3得：在番茄生育期内，实施例1所述硼镁肥料处理叶片硼、镁含量均高于传统硼镁肥料处理叶片，含量充足；同时，随着番茄生长过程中对硼、镁养分的需求量逐渐增加，实施例1所述硼镁肥料不断提高养分释放速率，番茄植株叶片肥大，叶色深绿、果实饱满红亮，满足生长需求。而传统硼镁肥料在番茄生长过程中前期养分释放过快，后期过慢，出现了缺硼、缺镁症状。
表4施肥处理对番茄生育性状及产量的影响
Figure GDA0003154527320000102
由表4得：实施例1所述硼镁肥料处理番茄相比于传统硼镁肥料，径高平均增加1.3cm，坐果率平均增加7.2％，单果增重6.5g，单株结果数增加1.1个，亩增产量372.3kg，增产率8.1％。
应用例3
将5g实施例1所述硼镁肥料及传统硼镁肥料分别与45g土混匀装入淋洗柱，柱高200mm，柱内径14.5mm。淋洗水量以长江中下游年均水量为依据，换算为总淋洗水量200mL。取淋洗液，每管10mL，收集淋洗液15管，共150mL，相当于一年中平均三个季度的降雨量，每管相当于18天的平均降雨量。测定每管淋洗液中硼、镁的含量结果见图1和图2，由图1和图2得：实施例1所述硼镁肥料中硼、镁营养元素的淋洗速率明显低于传统硼镁肥料，具有良好的缓释作用。

Claims (4)

1.一种硼镁肥料的制备方法，其特征在于：所述硼镁肥料中B2O3的含量为4-10wt％，所述硼镁肥料中MgO的含量为≥20wt％；
其中，水溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的50-80％，枸溶性B2O3占所述硼镁肥料中B2O3重量的20-50％，水溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的60-85％，枸溶性MgO占所述硼镁肥料中MgO重量的15-40％；
所述制备方法为：
a.配酸：
先将浓硫酸与水混匀得到稀硫酸，保持浓硫酸与水混匀后稀释热;
b.合成：
将所述稀硫酸与硼镁粉由立式六浆混合反应器的第一浆连续加入，同时将轻烧氧化镁由立式六浆混合反应器的第三浆或第四浆连续加入，混匀，通过调节轻烧氧化镁的加入量控制立式六浆混合反应器出口的料浆温度为100-145℃；
c.熟化：
反应后的料浆利用立式六浆混合反应器与密闭化成室的高度差连续落入密闭化成室内进一步熟化，同时，利用反应时料浆释放的热量将反应后料浆固化，破碎，团粒法制粒，得到硼镁肥料；
所述硼镁粉中B2O3的含量为12-20wt％，MgO/B2O3的重量比为2-4：1；
所述稀硫酸、硼镁粉与轻烧氧化镁的混匀和反应时间为1-5min；
所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为50-80％；
所述硼镁粉、稀硫酸与轻烧氧化镁的重量比为1：1.4-2.4：0.06-0.4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述轻烧氧化镁中MgO的含量大于70wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述轻烧氧化镁的活性时间＜8min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述固化方法为：利用反应时料浆释放的热量将反应后料浆在负压30-100mmHg下固化1-5.5h。
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