CN108907175A - 球磨法制备油溶性纳米铝的方法 - Google Patents

球磨法制备油溶性纳米铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球磨法制备油溶性纳米铝的方法，包括以下步骤：1）在惰性环境下将纳米铝加入到表面改性剂中进行混合；2）倒出过量的表面改性剂，将与表面改性剂混合后的纳米铝放入球磨机中，在惰性气氛中进行球磨；3）球磨完成后的纳米铝采用乙醇进行洗涤，然后进行真空干燥得到油溶性纳米铝。本发明通过对纳米铝进行油溶性改性后，使表面改性剂长期稳定在颗粒表面，不易脱落，用于制备高密度悬浮燃料，显著提高了油溶性纳米铝颗粒在燃料中的分散稳定性；该方法工艺简单，可大批量制备。

Description

球磨法制备油溶性纳米铝的方法
技术领域
本发明涉及高能燃料技术领域，尤其是一种球磨法制备油溶性纳米铝的方法及其应用。
背景技术
随着科学技术的发展，新型飞行器对燃料的燃料性能（尤其是能量和密度）提出了更高要求。采用化学合成新燃料分子结构的方法已很难进一步提升燃料密度和体积热值，而纳米铝颗粒作为一种高能颗粒，将其添加到液体燃料中成为当前一种新的制备密度更高液体燃料的有效途径。但是，向液体燃料中添加高能颗粒仍然面临巨大挑战：必须使密度很大的固体颗粒分散在液体燃料中，保证一定时间内不聚集不沉降，形成稳定的悬浮液。解决这个问题的关键是对固体颗粒表面进行改性，使其与碳氢燃料兼容。目前，对纳米铝颗粒的表面改性方法多为物理吸附法，即采用一些表面活性剂吸附在纳米铝颗粒表面。这类吸附力较弱，在受到周围环境的变化影响时，如温度升高，长期静置，纳米铝表面的保护剂会发生脱落，使得颗粒在燃料中沉降。另一种方法是在纳米铝化学合成的过程中引入保护剂。例如，期刊论文Appl Catal A: General, 2014, 469: 213-220.采用三苯基膦作为保护试剂合成了纳米铝颗粒。但这类化学合成法制备的纳米铝颗粒产量很小，无法满足工程上大量燃料应用的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种球磨法制备油溶性纳米铝的方法，通过对纳米铝进行油溶性改性后，使其能够分散在燃料中达到长期稳定。
本发明所采取的技术方案是，一种球磨法制备油溶性纳米铝的方法，包括以下步骤：
1）在保护气气氛环境下将纳米铝加入到表面改性剂中进行混合；
2）倒出步骤1）中过量的试剂，将剩余的物料置于球磨机中，在保护气气氛中进行球磨；
3）球磨完成后的纳米铝采用乙醇进行洗涤，进行真空干燥得到油溶性纳米铝。
进一步地，所述表面改性剂为十二硫醇、十二腈、十六酸、油酸、十二胺、十六胺、油胺、三苯基磷、三辛基氧膦、司班-80、吐温、环氧已烷、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪胺、全氟聚醚、全氟辛酸、咪唑啉、二甲硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述纳米铝表面未经钝化处理，粒径在50-100nm，步骤1）中表面改性剂与纳米铝质量比≤5。
进一步地，所述步骤1）的保护气气氛环境采用的气体为氩气或者氮气，且氧含量≤0.1ppm，水含量≤0.1 ppm。
进一步地，所述步骤1）中混合时采用机械搅拌，搅拌速度为800转/分钟，搅拌时间在30分钟以上。
进一步地，所述步骤2）中球磨转速在100～1000转/分钟，球磨时间2～100小时，球磨时的硬球材质为不锈钢、玛瑙或硬质合金球，硬球直径为0.1～2厘米，球磨温度为50～100℃；球磨保护气气氛为氩气、氮气或者真空。
进一步地，所述步骤3）中真空干燥时间在12小时以上。
本发明还涉及所述的方法制备得到的油溶性纳米铝。
本发明还涉及所述的方法制备得到的油溶性纳米铝。
本发明还涉及油溶性纳米铝在制备高密度燃料中的应用。
进一步地，将油溶性纳米铝加入到液体燃料中进行充分分散，即可得到含油溶性纳米铝颗粒的高密度燃料。
本发明的有益效果：
1、本发明所用的纳米铝原料采用目前工业大批量合成方法，产量高，且表面未经钝化，避免了能量密度的损失。
2、纳米铝颗粒是一种高密度高能量的燃料添加剂，本发明的方法可使表面改性剂长期稳定在颗粒表面，不易脱落，用于制备高密度悬浮燃料，显著提高了油溶性纳米铝颗粒在燃料中的分散稳定性；
3、本发明的方法简单，可大批量制备。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
在氩气惰性气体手套箱中，将10g纳米铝加入50mL油酸中，室温采用800转/分钟的转速机械搅拌30分钟。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的油酸倒入球磨机中，在氩气气氛保护下，球磨温度为50℃时，采用100转/分钟的转速球磨20小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的油酸，然后在60℃下真空干燥12小时得到改性后的纳米铝颗粒，即为油溶性纳米铝。
为测定悬浮燃料中纳米颗粒的长期分散稳定性，将10g上述改性后的纳米铝颗粒加入到100g JP-10燃料中，然后在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶底无明显固体颗粒沉淀，取出上层悬浮液50g，将液体燃料全部蒸发后准确称量固体颗粒的质量，发现其中固体颗粒含量为4.8g。
实施例2：
在氩气惰性气体手套箱中，将5g纳米加入15mL全氟聚醚中，室温采用800转/分钟的转速机械搅拌2小时。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的全氟聚醚倒入球磨机中，在氮气气氛保护下，100℃球磨温度，采用500转/分钟的转速球磨100小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的全氟聚醚，然后在60℃下真空干燥12小时得到改性后的纳米铝颗粒。将5g上述改性后的纳米铝颗粒加入到10g航空煤油中，超声分散2小时，然后在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶倒立后无固体颗粒沉淀，取出上层悬浮液5g，将液体燃料全部蒸发后准确称量固体颗粒的质量，发现其中固体颗粒含量为2.1g。
实施例3：
在氮气气氛的手套箱中，将5g纳米加入10mL十二硫醇和10ml十六酸的混合溶液中，所述氮气气氛中氧含量不高于0.1ppm，水含量不高于0.1 ppm，在室温采用800转/分钟的转速机械搅拌1小时。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的物料倒入球磨机中，在真空条件下，80℃的球磨温度下，采用1000转/分钟的转速球磨24小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的十二硫醇和十六酸，然后在50℃下真空干燥15小时得到改性后的纳米铝颗粒。将5g上述改性后的纳米铝颗粒加入到20g火箭煤油中，在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶底无明显固体颗粒沉淀。
实施例4：
在氮气气氛的手套箱中，将5g纳米加入20ml环氧已烷中，采用800转/分钟的转速机械搅拌2小时。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的物料倒入球磨机中，在氩气气氛，70℃的球磨温度下，采用800转/分钟的转速球磨20小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的环氧已烷，然后在50℃下真空干燥15小时得到改性后的纳米铝颗粒。将5g上述改性后的纳米铝颗粒加入到15g四环庚烷中，在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶底无明显固体颗粒沉淀。
实施例5：
在氮气气氛的手套箱中，将5g纳米加入25ml环氧已烷中，采用800转/分钟的转速机械搅拌1小时。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的物料倒入球磨机中，在氩气气氛，60℃的球磨温度下，采用600转/分钟的转速球磨25小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的环氧已烷，然后在60℃下真空干燥12小时得到改性后的纳米铝颗粒。将5g上述改性后的纳米铝颗粒加入到50g肼和甲基肼的混合液中，在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶底无明显固体颗粒沉淀。
实施例6：
在氩气气氛的手套箱中，将5g纳米加入20ml十二烷基苯磺酸钠中，采用800转/分钟的转速机械搅拌30分钟。倾倒出过量试剂，将10mL含有纳米铝颗粒的物料倒入球磨机中，在氩气气氛下，球磨20小时。
用无水乙醇洗涤出去过量的试剂，然后真空干燥，得到油溶性的纳米铝颗粒。将1g上述纳米铝颗粒加入到20g烷基金刚烃燃料中，超声分散2小时，在玻璃瓶中静置5天，玻璃瓶底无明显固体颗粒沉淀。
通过上述方法得到的油溶性纳米铝在制备高密度燃料时，将其加入到液体燃料中进行充分分散，如可采用机械搅拌和/或超声进行分散，即可得到含油溶性纳米铝颗粒的高密度燃料。所述的液体燃料可以选自JP-10燃料、HD-01燃料，HD-03燃料，烷基金刚烃燃料，四环庚烷、航空煤油、火箭煤油、肼、甲基肼、偏二甲肼、2-叠氮基-N，N-二甲基乙胺中的一种或几种。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.球磨法制备油溶性纳米铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在保护气气氛环境下将纳米铝加入到表面改性剂中进行混合；
2）倒出步骤1）中过量的试剂，将剩余的物料置于球磨机中，在保护气气氛中进行球磨；
3）球磨完成后的纳米铝采用乙醇进行洗涤，进行真空干燥得到油溶性纳米铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面改性剂为十二硫醇、十二腈、十六酸、油酸、十二胺、十六胺、油胺、三苯基磷、三辛基氧膦、司班-80、吐温、环氧已烷、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪胺、全氟聚醚、全氟辛酸、咪唑啉、二甲硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米铝表面未经钝化处理，粒径在50-100nm，步骤1）中表面改性剂与纳米铝质量比≤5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）的保护气气氛环境采用的气体为氩气或者氮气，且氧含量≤0.1ppm，水含量≤0.1 ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中混合时采用机械搅拌，搅拌速度为800转/分钟，搅拌时间在30分钟以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中球磨转速在100～1000转/分钟，球磨时间2～100小时，球磨时的硬球材质为不锈钢、玛瑙或硬质合金球，硬球直径为0.1～2厘米，球磨温度为50～100℃；球磨保护气气氛为氩气、氮气或者真空。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中真空干燥时间在12小时以上。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法制备得到的油溶性纳米铝。
9.权利要求1-7任意一项所述的方法制备得到的油溶性纳米铝或者权利要求8中的油溶性纳米铝在制备高密度燃料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将油溶性纳米铝加入到液体燃料中进行充分分散，即可得到含油溶性纳米铝颗粒的高密度燃料。
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