CN108905639A - 一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法 - Google Patents

一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料和膜改性领域。一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，首先在氯甲基聚砜膜（CMPSF）表面键合3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺，制得键合有二乙基苯胺的聚砜膜，采用芳叔胺与BPO构成氧化还原引发体系，将GMA高效接枝至聚砜微孔滤膜上，制得接枝聚合复合膜。由于GMA含有活波的环氧基团，可以作为制备各种其他功能聚合复合膜改性的前体，通过环氧键与其它含有氨基、羧基和羟基的试剂反应得到所用的功能聚砜聚合膜。本发明通过氨基与环氧键反应，将亚氨基二乙酸键合至聚砜表面，通过螯合所述方法简单，而且兼具有聚砜膜优良的力学性能、热稳定性、化学稳定性等。

Description

一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料和膜改性领域，具体涉及一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法。
背景技术
在物质的分离，尤其废水处理领域，膜技术是一种被广泛接受的有效的方法，膜处理过程不仅节能，而且分离效率高，对环境友好。然而，目前商业使用的聚合膜包括微滤膜，超滤膜和纳米滤膜，仅仅是基于尺寸大小的筛分进行分离，而对选择性分离是非常困难的（Liu S, Li Z S, Wang C Y, Jiao A Y. Separation and Purification Technology,2013,116 :131）。即使纳米滤膜也只能分离或截留分子量超过200～300 g/mol的有机分子或无机离子。因此，商业聚合膜是缺乏选择渗透性的。为了加强聚合膜的选择分离性能，除了开发不同的整合膜，还对膜进行修饰，如制成复合膜，通过掺杂聚合物层进行本体修饰(Xing L.X., Guo N.N., Zhang Y.T., Zhang H-Q, Liu J-D. Separation andPurification Technology, 2015,146: 50)，或者在膜形成过程中加入添加物。形成复合膜主要有物理包覆和接枝聚合，接枝聚合更受欢迎。常用表面引发接枝聚合的方法有紫外光辅照、低温等离子体、γ射线、不同的活波自由基引发和表面引发系统等。在这些接枝聚合方法中，表面引发系统是最简单和有效的，而且有很多优点，如低费用，反应条件温和，容易控制，而且在操作过程中，基质膜不会受到任何损坏。在大孔膜表面接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），GMA表面含有活波的环氧基团，可以与含有氨基、羧基、羟基的试剂反应获得多种功能复合膜，可以用于重金属离子的去除，放射性废弃物的处理，血液净化、药物的控制释放和离子交换等。因此，在大孔膜上接枝GMA有着非常重要的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种高效截留重金属离子的微孔滤膜。
本发明所采用的技术方案是：一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜及其制备方法，按照如下的步骤制备：
步骤一、将0.1 a克氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）加入至60 a毫升乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中（体积比=1:1:2）中，加入0.132 a克3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，再加入缚酸剂，氮气保护，80 ℃恒温搅拌反应4-8h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用乙醇和蒸馏水（体积比=1:1）反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，a为正实数。
步骤二、构建DEA/BPO表面引发体系引发接枝GMA在PSF膜表面。将0.1b克步骤一制备的侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA加入到70b毫升N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入3.15b mL～4.2b mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至70℃，加入引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），BPO的加入量是单体GMA质量的1.4%～1.6%，氮气保护，恒温60℃～80℃反应8h～12h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到接枝GMA的PSF-g-PGMA。PSF-g-PGMA的分子式为：
步骤三、任何与环氧键可以发生开环反应的物质均可以接枝聚合在PSF-g-PGMA接枝膜表面，如含有氨基、羧基、羟基的试剂，氨基水杨酸。将0.1c克步骤二制备的接枝聚砜PSF-g-PGMA 加入到60c毫升N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），在碱性条件下恒温反应，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤所得膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA。PSF-g-PGMA/IDAA分子式为：
。
以上步骤中，a、b、c都为正实数，目的是为了表达清楚物质之间的比例关系。
本发明的有益效果是：本发明首次在微孔聚砜滤膜表面侧链键合甲基丙烯酸缩水甘油酯，制到表面连接有活波的环氧键的改性聚砜滤膜，环氧键可以与含有氨基、羧基、羟基的化学物质反应，将其键合至滤膜表面制得功能聚砜滤膜，再通过配位螯合或非共价键（静电相互作用、氢键相互作用、п-п相互作用等）截留重金属离子或吸附其它物质。该反应容易进行，而且制得的功能聚砜滤膜，兼有聚砜优良的力学性能和易于加工成型的特点，又可以截留和吸附重金属离子或其它物质，如放射性废弃物的处理，血液净化、药物的控制释放和离子交换等。聚砜膜表面接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）制得PSF-g-PGMA接枝复合膜，该膜保持聚砜膜的优良性能，而且表面连接有活波的环氧键，本发明通过环氧键开环与亚氨基二乙酸反应制得聚砜功能滤膜PSF-g-PGMA/IDAA。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.127g碳酸钠，N2保护，80℃恒温搅拌反应6 h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.72umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入3.54 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至70℃，加入0.057g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应10h，用乙醇和水混合溶剂反复洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.086g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF- g-PGMA 加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=12的碱性条件下，70℃恒温反应10h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.87 μmol/cm2。
实施例2
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.076g碳酸钠，N2保护，80℃恒温搅拌反应4 h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.63umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入3.85 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至70℃，加入0.044g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应8 h，用乙醇和水混合溶剂反复洗涤洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.079g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF- g-PGMA加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=11的碱性条件下，80℃恒温反应8h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.68 μmol/cm2。
实施例3
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132 g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.089g碳酸钠，N2保护，80℃恒温搅拌反应5h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.70 umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入4.2 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至60℃，加入0.063g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应12h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.072g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF- g-PGMA 加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=10的碱性条件下，60℃恒温反应12h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.54μmol/cm2。
实施例4
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.114g三乙胺，N2保护，80℃恒温搅拌反应4 h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.60 umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入4.2 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至80℃，加入0.063 g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应10 h，用乙醇和水混合溶剂反复洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.067 g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF- g-PGMA加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=12的碱性条件下，60℃恒温反应12h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.32 μmol/cm2。
实施例5
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132 g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.127 g氢氧化钠，N2保护，80 ℃恒温搅拌反应6 h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.62 umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入3.54 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至60℃，加入0.056 g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应12 h，用乙醇和水混合溶剂反复洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.071 g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF-g-PGMA 加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=11的碱性条件下，70℃恒温反应11h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.45 μmol/cm2。
实施例6
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中，加入0.1g氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜（CMPSF）和60mL乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中（体积比=1:1:2），加入0.132 g的3-羟基-N,N-二乙基苯胺（HDEA）作为反应试剂，并加入0.127 g吡啶，N2保护，80℃恒温搅拌反应5 h，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用体积比为1:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤改性膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜PSF-DEA，键合量为1.61umol/cm2。在四口瓶中，将0.1g侧链键合有叔胺的芳香胺改性的聚砜PSF-DEA加入到70 mL N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中（体积比=5:2），加入3.85 mL单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通氮气半小时后，升温至70℃，加入0.061 g 引发剂过氧化二苯甲酰（BPO），氮气保护，恒温反应10 h，用乙醇和水混合溶剂反复洗涤接枝膜，真空干燥至恒重，得到GMA接枝度为0.076 g/cm2的PSF-g-PGMA。将0.1g接枝聚砜PSF- g-PGMA加入到60 mL N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中（体积比=2:5），使之溶胀，加入亚氨基二乙酸（IDAA），pH=12的碱性条件下，80℃恒温反应12h，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA，键合量为4.66μmol/cm2。
PSF-g-PGMA/IDAA功能滤膜对重金属离子Pb2+, Cu2+ 和 Cd2+ 的截留性能研究
将1.77 cm2 的功能聚砜滤膜PSF-g-PGMA/IDAA（实施例1）安装在过滤器上，初始浓度为0.1 mmol/L重金属离子Pb2+, Cu2+ 和 Cd2+以固定的流速通过滤膜，0～60 mL范围内三种金属的截留率接近100%，当渗透溶液增加到100mL，三种金属的截留率保持在95%，功能聚砜滤膜PSF-g-PGMA/IDAA对重金属离子具有强烈的截留能力，可用于污水净化。

Claims (8)

1.一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：按照如下的步骤制备：
步骤一、在四口瓶中，加入0.1 a克氯含量为2mmol/g氯甲基化聚砜膜CMPSF和60 a毫升乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂，再加入0.132 a克3-羟基-N,N-二乙基苯胺HDEA作为反应试剂，和再加入一定量的缚酸剂，氮气保护，恒温搅拌反应，将N,N-二乙基苯胺键合至聚砜侧链，用乙醇和蒸馏水混合溶剂反复洗涤滤膜，真空干燥至恒重，即得侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜滤膜PSF-DEA，a为正实数；
步骤二、在四口瓶中，加入0.1 b克步骤一制备的侧链键合有叔胺的芳香胺改性聚砜滤膜PSF-DEA和70 b毫升N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂，将单体甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA完全溶解在上述，通氮气半小时后，加入引发剂过氧化二苯甲酰BPO，氮气保护，恒温反应，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤所得接枝膜，真空干燥至恒重，得到接枝GMA的接枝聚砜滤膜PSF-g-PGMA，b为正实数；
步骤三、将0.1c克步骤二制备的接枝聚砜PSF- g-PGMA 加入到60c毫升N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中，使之溶胀，加入亚氨基二乙酸IDAA，在碱性条件下恒温反应，用乙醇和水的混合溶剂反复洗涤功能滤膜，真空干燥至恒重，得到功能聚砜微孔滤膜PSF-g-PGMA/IDAA。
2.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤一中，乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，乙醇、水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1:2，乙醇和蒸馏水混合溶剂中乙醇和蒸馏水体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为5:2。
4.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤二中，N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为2:5。
5.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤一中，恒温搅拌反应是指在80 ℃恒温搅拌反应6 h。
6.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤一中，缚酸剂为Na2CO3、三乙胺、吡啶、NaOH中的一种，加入的量为0.72 ammol～1.24 a mmol，反应时间为4h～6h。
7.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤二中，单体GMA的量为3.15b mL～4.2b mL，BPO的加入量是单体GMA质量的1.4%～1.6%，恒温反应，反应温度为60℃～80℃，反应时间为8h～12h。
8.根据权利要求1所述的一种有效截留重金属离子的功能聚砜微孔滤膜制备方法，其特征在于：步骤三中，亚氨基二乙酸IDAA加入量为5.04c mmol～8.4c mmol，碱性条件下恒温反应，是指在pH值为10～12，反应温度为60℃～80℃下恒温反应8h～12h。
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