CN108892411A - 一种混凝土防水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土防水剂的制备方法，属于建筑用助剂技术领域。将透明质酸溶液与明胶溶液按质量比1：1混合，并加入透明质酸溶液质量0.1～0.2倍的微球，搅拌混合后，注模，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：2～1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.3～0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：5～1：10混合，过滤，冷冻，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比3：1～5：1混合，即得混凝土防水剂。本发明所得混凝土防水剂使用后可使混凝土具有优异的疏水性能和抗压性能。

Description

一种混凝土防水剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种混凝土防水剂的制备方法，属于建筑用助剂技术领域。
背景技术
混凝土是一种脆性材料，其抗拉强度低、极限拉应变小，当其在凝结硬化过程中，由于干燥收缩、化学收缩、碳化收缩等原因引起体积收缩而产生的内应力超过其本身的抗拉强度时，混凝土必然开裂，其结构的抗渗性遭到破坏。因此，建筑工程的抗渗防水，是建筑物使用功能中的一项重要内容。
随着城市化进程的加快，人们对建筑的安全和可靠性要求越来越高，混凝土是主要的建筑材料，混凝土的强度和耐久性等性能直接影响建筑物质量，而建筑物质量与住户的安全和满意程度息息相关。众所周知，混凝土水化硬化过程中会发生体积收缩变形，同时也会引起混凝土内部拉应力大于抗拉强度，出现开裂和渗水现象，严重影响混凝土的耐久性、钢筋的稳定性和建筑的安全性。因此，解决开裂和渗水问题是人们研究混凝土的重要方向之一。防水剂用于水泥混凝土中，防止混凝土渗水进而防止混凝土开裂。但现有防水剂使用时需要添加膨胀剂、纤维等，施工成本高。像膨胀剂的施工要求需要在潮湿环境下才能达到效果，施工时对环境要求较高，一般施工环境不容易达到施工要求，混凝土受此影响而造成收缩增加；纤维在使用时容易成团而不易搅拌均匀，即便添加了足够的量，仍然很难达到预期的效果，施工时会认为是添加纤维的量不够而增加纤维的掺量，从而使得掺量不易控制，强度下降。目前传统的混凝土防水剂使用后还存在混凝土疏水性能无法进一步提高且抗压强度会减小的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统混凝土防水剂使用后混凝土疏水性能无法进一步提高且抗压强度会减小的问题，提供了一种混凝土防水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：8～1：10混合，并加入聚乙二醇质量0.1～0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.08～0.15倍的琥珀酸酐，搅拌反应后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；
（2）将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比3：1～5：1混合，并加入预改性聚乙二醇质量10～18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，搅拌混合后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得改性聚乙二醇；
（3）将磷酸氢氨溶液与硝酸钙溶液按质量比1.0：1.8～1.0：2.0混合，调节pH至7.0～7.2，室温陈化后，冷冻干燥，得前驱体；
（4）将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比2：50～3：50混合，得预处理前驱体，向聚乙烯醇水溶液中滴入聚乙烯醇水溶液体积0.03～0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，静置，过滤，洗涤，得微球坯料，将微球坯料煅烧后保温处理，降温，出料，得微球；
（5）将透明质酸溶液与明胶溶液按质量比1：1混合，并加入透明质酸溶液质量0.1～0.2倍的微球，搅拌混合后，注模，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；
（6）将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：2～1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.3～0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：5～1：10混合，过滤，冷冻，得预处理混凝土防水剂坯料；
（7）将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比3：1～5：1混合，即得混凝土防水剂。
步骤（1）所述二氯甲烷提纯处理过程为将滤饼与二氯甲烷按质量比1：8～1：10混合，并加入无水乙醚至再无沉淀析出，过滤，去除滤液，得提纯产物。
步骤（4）所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：20～1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。
步骤（4）所述聚乙烯醇水溶液为将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，加热搅拌，得聚乙烯醇水溶液。
步骤（4）所述煅烧温度为580～620℃。
步骤（4）所述保温处理的温度为1050～1150℃。
步骤（6）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。
步骤（6）所述石蜡为碳原子数26～32的石蜡混合物。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备混凝土防水剂时加入改性聚乙二醇和乙二醇二缩水甘油醚，首先，加入的改性聚乙二醇具有较好的水溶性，在产品使用过程中可在水泥水化过程中，随水均匀分布于产品中，并且可在水泥水化反应的促进下与产品中加入的透明质酸形成交联酯，从而提高产品的疏水性，进而使产品的防水性能提高，其次，加入的乙二醇二缩水甘油醚为水溶性的环氧树脂，可在产品使用过程中均匀分布于水泥体系中，并且由于产品中加入的明胶以片层结构存在，因此，在产品使用过程中乙二醇二缩水甘油醚可接枝于明胶表面，从而使明胶的疏水性提高，进而使产品的疏水性提高；
（2）本发明在制备混凝土防水剂时使用透明质酸-明胶-微球的多孔凝胶，一方面，产品在使用过程中，随着水泥水化，表面石蜡融化，从而使多孔凝胶中的异氰酸酯与水反应，产生气体和胺类物质，产生气体不仅可使产品均匀分散于产品中，并且随着产品中多孔凝胶的疏水化，气体可存在于多孔凝胶中，使凝胶发生细微膨胀，并且减少产品使用后水泥中的毛细孔量，从而使产品的疏水性提高，并且，产生的胺类物质可使产品中多余的水溶性环氧树脂固化，进而使产品的防水性进一步提高；另一方面，由于凝胶中含有微球作为骨架，从而减少产品使用后水泥抗压强度的减小。
具体实施方式
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为90～98℃，转速为300～400r/min的条件下加热搅拌20～40min后，得聚乙烯醇水溶液；将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：8～1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇质量0.1～0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.08～0.15倍的琥珀酸酐，于温度为80～95℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应1～3h后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比3：1～5：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性聚乙二醇质量10～18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，于温度为65～85℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合90～150min后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，去除滤液，得改性聚乙二醇；将质量分数为2～4%磷酸氢氨溶液与质量分数为2～4%的硝酸钙溶液按质量比1.0：1.8～1.0：2.0混合于烧瓶中，并用质量分数为5～8%的氨水调节烧瓶内物料的pH至7.0～7.2，于室温条件下陈化40～50h后，冷冻干燥，得前驱体；将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比2：50～3：50混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得预处理前驱体，将聚乙烯醇水溶液加入锥形瓶中，并于转速为200～300r/min的条件下向锥形瓶中以3～8mL/min的速度滴入聚乙烯醇水溶液体积0.03～0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，于室温条件下静置4～5h，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用去离子水洗涤5～8次后，得微球坯料，将微球坯料移入马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升至煅烧温度恒温煅烧2～3h后，再以5～7℃/min的升温速率，升温至保温温度，保温处理2～3h后，降至室温，出料，得微球；将质量分数为2～4%的透明质酸溶液与质量分数为2～4%的明胶溶液按质量比1：1混合，并向透明质酸溶液与明胶溶液的混合物中加入透明质酸溶液质量0.1～0.2倍的微球，于温度为40～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，注入48孔板中，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：2～1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.3～0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，于温度为40～50℃，转速为300～500r/min的条件下搅拌混合50～70min后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：5～1：10混合，过滤，得预处理滤渣，将预处理滤渣于温度为0～2℃的条件下冷冻1～3h后，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比3：1～5：1混合，于温度为20～25℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，即得混凝土防水剂。所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：20～1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。所述煅烧温度为580～620℃。所述保温处理的温度为1050～1150℃。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。所述石蜡为碳原子数26～32的石蜡混合物。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃，转速为400r/min的条件下加热搅拌40min后，得聚乙烯醇水溶液；将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇质量0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.15倍的琥珀酸酐，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应3h后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比5：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性聚乙二醇质量18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合150min后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，去除滤液，得改性聚乙二醇；将质量分数为4%磷酸氢氨溶液与质量分数为4%的硝酸钙溶液按质量比1.0：2.0混合于烧瓶中，并用质量分数为8%的氨水调节烧瓶内物料的pH至7.2，于室温条件下陈化50h后，冷冻干燥，得前驱体；将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比3：50混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得预处理前驱体，将聚乙烯醇水溶液加入锥形瓶中，并于转速为300r/min的条件下向锥形瓶中以8mL/min的速度滴入聚乙烯醇水溶液体积0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，于室温条件下静置5h，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用去离子水洗涤8次后，得微球坯料，将微球坯料移入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至煅烧温度恒温煅烧3h后，再以7℃/min的升温速率，升温至保温温度，保温处理3h后，降至室温，出料，得微球；将质量分数为4%的透明质酸溶液与质量分数为4%的明胶溶液按质量比1：1混合，并向透明质酸溶液与明胶溶液的混合物中加入透明质酸溶液质量0.2倍的微球，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，注入48孔板中，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，于温度为50℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合70min后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：10混合，过滤，得预处理滤渣，将预处理滤渣于温度为2℃的条件下冷冻3h后，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比5：1混合，于温度为25℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，即得混凝土防水剂。所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。所述煅烧温度为620℃。所述保温处理的温度为1150℃。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述石蜡为碳原子数32的石蜡混合物。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃，转速为400r/min的条件下加热搅拌40min后，得聚乙烯醇水溶液；将质量分数为4%磷酸氢氨溶液与质量分数为4%的硝酸钙溶液按质量比1.0：2.0混合于烧瓶中，并用质量分数为8%的氨水调节烧瓶内物料的pH至7.2，于室温条件下陈化50h后，冷冻干燥，得前驱体；将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比3：50混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得预处理前驱体，将聚乙烯醇水溶液加入锥形瓶中，并于转速为300r/min的条件下向锥形瓶中以8mL/min的速度滴入聚乙烯醇水溶液体积0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，于室温条件下静置5h，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用去离子水洗涤8次后，得微球坯料，将微球坯料移入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至煅烧温度恒温煅烧3h后，再以7℃/min的升温速率，升温至保温温度，保温处理3h后，降至室温，出料，得微球；将质量分数为4%的透明质酸溶液与质量分数为4%的明胶溶液按质量比1：1混合，并向透明质酸溶液与明胶溶液的混合物中加入透明质酸溶液质量0.2倍的微球，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，注入48孔板中，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，于温度为50℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合70min后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：10混合，过滤，得预处理滤渣，将预处理滤渣于温度为2℃的条件下冷冻3h后，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与聚乙二醇按质量比5：1混合，于温度为25℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，即得混凝土防水剂。所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。所述煅烧温度为620℃。所述保温处理的温度为1150℃。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述石蜡为碳原子数32的石蜡混合物。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃，转速为400r/min的条件下加热搅拌40min后，得聚乙烯醇水溶液；将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇质量0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.15倍的琥珀酸酐，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应3h后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比5：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性聚乙二醇质量18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合150min后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，去除滤液，得改性聚乙二醇；将质量分数为4%的透明质酸溶液与质量分数为4%的明胶溶液按质量比1：1混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，注入48孔板中，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，于温度为50℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合70min后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：10混合，过滤，得预处理滤渣，将预处理滤渣于温度为2℃的条件下冷冻3h后，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比5：1混合，于温度为25℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，即得混凝土防水剂。所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。所述煅烧温度为620℃。所述保温处理的温度为1150℃。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述石蜡为碳原子数32的石蜡混合物。
将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，于温度为98℃，转速为400r/min的条件下加热搅拌40min后，得聚乙烯醇水溶液；将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇质量0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.15倍的琥珀酸酐，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应3h后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比5：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性聚乙二醇质量18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合150min后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，去除滤液，得改性聚乙二醇；将质量分数为4%磷酸氢氨溶液与质量分数为4%的硝酸钙溶液按质量比1.0：2.0混合于烧瓶中，并用质量分数为8%的氨水调节烧瓶内物料的pH至7.2，于室温条件下陈化50h后，冷冻干燥，得前驱体；将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比3：50混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得预处理前驱体，将聚乙烯醇水溶液加入锥形瓶中，并于转速为300r/min的条件下向锥形瓶中以8mL/min的速度滴入聚乙烯醇水溶液体积0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，于室温条件下静置5h，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用去离子水洗涤8次后，得微球坯料，将微球坯料移入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至煅烧温度恒温煅烧3h后，再以7℃/min的升温速率，升温至保温温度，保温处理3h后，降至室温，出料，得微球；将质量分数为4%的透明质酸溶液与质量分数为4%的明胶溶液按质量比1：1混合，并向透明质酸溶液与明胶溶液的混合物中加入透明质酸溶液质量0.2倍的微球，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，注入48孔板中，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：3混合，于温度为50℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合70min后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：10混合，过滤，得预处理滤渣，将预处理滤渣于温度为2℃的条件下冷冻3h后，得预处理混凝土防水剂坯料；将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比5：1混合，于温度为25℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，即得混凝土防水剂。所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。所述煅烧温度为620℃。所述保温处理的温度为1150℃。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述石蜡为碳原子数32的石蜡混合物。
对比例：山东某化工有限公司生产的混凝土防水剂。
将实例1至4所得混凝土防水剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照JC474检测其48h吸水量比；按照JC476检测其抗压强度。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得混凝土防水剂使用后可使混凝土具有优异的疏水性能和抗压性能。

Claims (8)

1.一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚乙二醇与二氧六环按质量比1：8～1：10混合，并加入聚乙二醇质量0.1～0.2倍的吡啶和聚乙二醇质量0.08～0.15倍的琥珀酸酐，搅拌反应后，得聚乙二醇混合物，向聚乙二醇混合物中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得滤饼，将滤饼经二氯甲烷提纯后，得预改性聚乙二醇；
（2）将预改性聚乙二醇与N-羟基琥珀酸亚胺按质量比3：1～5：1混合，并加入预改性聚乙二醇质量10～18倍的N,N-二甲基甲酰胺混合物，搅拌混合后，过滤，得滤液，向滤液中加入无水乙醚至再无沉淀产生，过滤，得改性聚乙二醇；
（3）将磷酸氢氨溶液与硝酸钙溶液按质量比1.0：1.8～1.0：2.0混合，调节pH至7.0～7.2，室温陈化后，冷冻干燥，得前驱体；
（4）将前驱体与PVB二氯甲烷溶液按质量比2：50～3：50混合，得预处理前驱体，向聚乙烯醇水溶液中滴入聚乙烯醇水溶液体积0.03～0.06倍的预处理前驱体，滴加完毕后，静置，过滤，洗涤，得微球坯料，将微球坯料煅烧后保温处理，降温，出料，得微球；
（5）将透明质酸溶液与明胶溶液按质量比1：1混合，并加入透明质酸溶液质量0.1～0.2倍的微球，搅拌混合后，注模，冷冻干燥，粉碎，得混凝土防水剂坯料；
（6）将混凝土防水剂坯料与异氰酸酯按质量比1：2～1：3混合，并加入混凝土防水剂坯料质量0.3～0.6倍的乙二醇二缩水甘油醚，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣与石蜡按质量比1：5～1：10混合，过滤，冷冻，得预处理混凝土防水剂坯料；
（7）将预处理混凝土防水剂坯料与改性聚乙二醇按质量比3：1～5：1混合，即得混凝土防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述二氯甲烷提纯处理过程为将滤饼与二氯甲烷按质量比1：8～1：10混合，并加入无水乙醚至再无沉淀析出，过滤，去除滤液，得提纯产物。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述PVB二氯甲烷溶液为将聚乙烯醇缩丁醛与二氯甲烷按质量比1：20～1：22混合，得PVB二氯甲烷溶液。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚乙烯醇水溶液为将聚乙烯醇与水按质量比1：100混合，加热搅拌，得聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述煅烧温度为580～620℃。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述保温处理的温度为1050～1150℃。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土防水剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述石蜡为碳原子数26～32的石蜡混合物。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103333349A (zh) * 2013-06-28 2013-10-02 陕西巨子生物技术有限公司 一种注射用透明质酸-胶原蛋白复合水凝胶及其制备方法
CN105504316A (zh) * 2016-01-29 2016-04-20 清华大学 一种透明质酸-甲基纤维素复合凝胶的活性酯交联方法
CN106497513A (zh) * 2016-10-19 2017-03-15 陕西科技大学 一种胶原蛋白类胶黏剂及其制备方法
CN106890606A (zh) * 2017-04-07 2017-06-27 武汉理工大学 利用水包油型固体乳化制备不同粒径多孔β‑TCP微球的方法
CN107601964A (zh) * 2017-10-19 2018-01-19 周夕和 一种陶瓷石膏模具的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103333349A (zh) * 2013-06-28 2013-10-02 陕西巨子生物技术有限公司 一种注射用透明质酸-胶原蛋白复合水凝胶及其制备方法
CN105504316A (zh) * 2016-01-29 2016-04-20 清华大学 一种透明质酸-甲基纤维素复合凝胶的活性酯交联方法
CN106497513A (zh) * 2016-10-19 2017-03-15 陕西科技大学 一种胶原蛋白类胶黏剂及其制备方法
CN106890606A (zh) * 2017-04-07 2017-06-27 武汉理工大学 利用水包油型固体乳化制备不同粒径多孔β‑TCP微球的方法
CN107601964A (zh) * 2017-10-19 2018-01-19 周夕和 一种陶瓷石膏模具的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
顾其胜等: "《透明质酸与临床医学》", 30 November 2003, 第二军医大学出版社 *

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