CN108892367A - 一种SiO2玻璃的冷等静压烧结结制备方法 - Google Patents

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胡春峰
朱德贵
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Abstract

一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：步骤1：将作为冷烧结原料的SiO2粉和作为助烧结的碱性溶液混合均匀，得到混合浆料；步骤2：将混合浆料放入模具中后置于冷等静压机中烧结；步骤3：将经过步骤2的混合浆料固化干燥。

Description

一种SiO2玻璃的冷等静压烧结结制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，具体涉及一种在室温烧结制备SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法。
背景技术
常规玻璃生产过程是将熔制好的玻璃液转变成具有固定形状的固体制品，成型必须在800～1000℃内才能进行，这是一个冷却过程，玻璃首先由粘性液态转变为可塑态，再转变成脆性固态。SiO2玻璃的冷等静压烧结技术不同于常规SiO2玻璃的烧结方法，本发明是一种SiO2玻璃冷等静压烧结制备方法，在室温下可做出复杂三维形状的玻璃。不仅节省能源，保护环境，而且生产效率高，成本低廉，此工艺无疑将会具有非常广阔的应用前景。同时，SiO2玻璃本身也具有广泛的应用，例如制造生物玻璃、牙齿、水晶配件、核废料封装玻璃等等。
发明内容
本发明提供一种制备工艺简单、成本低、在室温就能烧结制备出SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将作为冷烧结原料的SiO2粉和作为助烧结的碱性溶液混合均匀，得到混合浆料；
步骤2：将混合浆料放入模具中后置于冷等静压机中烧结；
步骤3：将经过步骤2的混合浆料固化干燥。
作为一种优选技术方案，所述步骤1中使用的SiO2粉粒径为20nm～100μm。
作为一种优选技术方案，所述步骤1中所述碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液，碱性溶液浓度为1mol/L～10mol/L。
作为一种优选技术方案，所述步骤2中SiO2粉和碱性溶液的质量比为1∶(0.5～2.5)。
作为一种优选技术方案，所述步骤1中通过旋涡搅拌器对上SiO2粉和碱性溶液进行混匀，偏心振动混料5～100min。
作为一种优选技术方案，所述步骤2中模具为橡胶包套。
作为一种优选技术方案，其特征在于，所述步骤2中在冷等静压机中冷等静压压力为100～i000MPa，保压时间为5～120min。
作为一种优选技术方案，其特征在于，步骤3中固化烧结的温度为10～100℃，湿度为10～100％，时间为24～480h。
作为一种优选技术方案，橡胶包套三维形状不限，可为圆柱状、三棱柱状、四棱柱状、六棱柱状等。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用碱性溶液作为助烧剂，在超高的冷等静压压力下冷烧结制备SiO2玻璃，工艺简单。
(2)本发明可做出复杂三维形状的玻璃。不仅节省能源，保护环境，而且生产效率高，成本低廉，无疑将会具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例6制备的SiO2玻璃的密度图。
图2为本发明实施例1～实施例6制备的SiO2玻璃的维氏硬度图。
图3为本发明实施例3制备的SiO2玻璃的XRD图。
图4为本发明实施例3制备的SiO2玻璃的断面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将20nm的SiO2粉和1mol/L的KOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和KOH溶液的质量比为1∶2.5。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间10min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和KOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为圆柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为100MPa，保压时间为120min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为10℃，湿度为20％，时间为48h。
实施例2
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将500nm的SiO2粉和2mol/L的KOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和KOH溶液的质量比为1∶1.5。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间20min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和KOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为三棱柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为200MPa，保压时间为60min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为30℃，湿度为50％，时间为96h。
实施例3
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5μm的SiO2粉和4mol/L的KOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和KOH溶液的质量比为1∶1。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间30min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和KOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为四棱柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为300MPa，保压时间为20min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为50℃，湿度为50％，时间为192h。
实施例4
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5μm的SiO2粉和6mol/L的KOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和KOH溶液的质量比为1∶0.8。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间40min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和KOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为六棱柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为500MPa，保压时间为20min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为50℃，湿度为70％，时间为240h。
实施例5
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将20nm的SiO2粉和8mol/L的KOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和KOH溶液的质量比为1∶0.5。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间5min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和KOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为圆柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为800MPa，保压时间为10min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为100℃，湿度为70％，时间为240h。
实施例6
一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100μm的SiO2粉和10mol/L的NaOH溶液盛于离心管中，SiO2粉和NaOH溶液的质量比为1∶0.5。然后将离心管安装在旋涡搅拌器上进行偏心振动混匀，混合时间100min。
步骤2：将混匀的SiO2粉和NaOH溶液的混合料浆装入圆筒状橡胶包套中，并用橡胶塞密封，橡胶包套三维形状为圆柱状。然后将装有混合料浆的密封的橡胶包套置于冷等静压机中冷压进行冷烧结，冷等静压压力为1000MPa，保压时间为5min。
步骤3：将冷等静压处理的装有混合料浆的橡胶包套置于恒温恒湿箱中固化烧结，温度为70℃，湿度为100％，时间为480h。
实施例1制备的圆柱状SiO2玻璃的密度从图1中得到为1.93g/cm3，从图2中得到维氏硬度为0.9±0.05GPa。实施例2制备的三棱柱状SiO2玻璃的密度从图1中得到为2.02g/cm3，从图2中得到维氏硬度为1.19±0.11GPa。实施例3制备的四棱柱状SiO2玻璃的密度从图1中得到为2.07g/cm3，从图2中得到维氏硬度为1.38±0.12GPa，SiO2玻璃烧结固化性能较好。实施例4制备的六棱柱状SiO2玻璃的密度从图1中得到为1.96g/cm3，从图2中得到维氏硬度为1.19±0.18GPa。实施例5制备的圆柱状SiO2玻璃的密度从图1中得到为1.85g/cm3，从图2中得到维氏硬度为0.87±0.25GPa。实施例6制备的圆柱状SiO2玻璃密度从图1中得到为1.81g/cm3，从图2中得到维氏硬度为0.83±0.31GPa，实施例6制备的圆柱状SiO2玻璃性能最低，分析原因可能是采用NaOH溶液烧结固化效果不如KOH溶液。
通过对比发现冷等静压烧结制备方法冷烧结制备SiO2玻璃的密度越高，维氏硬度将会越高，其中实施例3制备的四棱柱状SiO2玻璃密度和硬度最高。图3为实施例3制备的四棱柱状SiO2玻璃的原料和玻璃的XRD图，从图中分析得到原料SiO2粉为非晶态的粉末，冷烧结制备得到的SiO2玻璃依然为非晶玻璃。图3为实施例3制备的四棱柱状SiO2玻璃的横断面SEM图，可清楚看到SiO2玻璃内部5万倍的形貌图，看到SiO2颗粒之间具有良好的粘结性，组织内部致密无孔洞和裂纹缺陷，因此实施例3制备的四棱柱状SiO2玻璃具有很好的密度和硬度。
采用SiO2粉作为原料，使用碱溶液作为助烧剂，运用冷等静压烧结制备方法冷烧结制备SiO2玻璃，反应原理利用的是地质聚合作用，普遍认为反应形成过程为“解聚-缩聚”的过程，首先是SiO2在碱溶液的作用下和极高的压力下促使硅氧键的断裂，形成一系列处于低聚态的硅氧四面体单元，这些低聚态的硅氧四面体单元随着反应进行，逐渐重新聚合，从而形成地质聚合玻璃。由于地质聚合物以共价键为主要化合键，SiO2颗粒之间具有良好的界面强度，因此这种地质聚合SiO2玻璃具有较高的强度和硬度。
值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将作为冷烧结原料的SiO2粉和作为助烧结的碱性溶液混合均匀，得到混合浆料；
步骤2：将混合浆料放入模具中后置于冷等静压机中烧结；
步骤3：将经过步骤2的混合浆料固化干燥。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，所述步骤1中使用的SiO2粉粒径为20nm～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液，碱性溶液浓度为1mol/L～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，所述步骤2中SiO2粉和碱性溶液的质量比为1∶(0.5～2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，所述步骤1中通过旋涡搅拌器对上SiO2粉和碱性溶液进行混匀，偏心振动混料5～100min。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，所述步骤2中模具为橡胶包套。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤2中在冷等静压机中冷等静压压力为100～1000MPa，保压时间为5～120min。
8.根据权利要求1所述的一种SiO2玻璃的冷等静压烧结制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤3中固化烧结的温度为10～100℃，湿度为10～100％，时间为24～480h。
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