CN108872449A - 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法 - Google Patents

食用植物油中掺杂地沟油的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108872449A
CN108872449A CN201811095362.8A CN201811095362A CN108872449A CN 108872449 A CN108872449 A CN 108872449A CN 201811095362 A CN201811095362 A CN 201811095362A CN 108872449 A CN108872449 A CN 108872449A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fatty aldehyde
sample
oil
standard
vegetable oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811095362.8A
Other languages
English (en)
Inventor
袁辉
龙泽荣
鹿毅
李漫江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang Uygur Autonomous Region Product Quality Supervision and Inspection Research Institute
Original Assignee
Xinjiang Uygur Autonomous Region Product Quality Supervision and Inspection Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinjiang Uygur Autonomous Region Product Quality Supervision and Inspection Research Institute filed Critical Xinjiang Uygur Autonomous Region Product Quality Supervision and Inspection Research Institute
Priority to CN201811095362.8A priority Critical patent/CN108872449A/zh
Publication of CN108872449A publication Critical patent/CN108872449A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：(1)植物油样品衍生化：植物油样品采用2,4‑二硝基苯肼衍生液进行衍生化；(2)外标标准工作曲线绘制；以及(3)样品的检测。本发明还涉及脂肪醛与2,4‑二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途。

Description

食用植物油中掺杂地沟油的测定方法
技术领域
本发明涉及一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法。
背景技术
目前国内尚未制定地沟油检测的国家标准方法，对地沟油检测的研究报道并不多见，其主要原因是地沟油成分比较复杂，其检测的特异性理化指标难于确认，导致定性定量困难。国内测定地沟油主要通过感官、理化指标检测、外源性物质污染检测以及仪器方法检测。地沟油粗油经过氧化、吸附等技术处理后，油脂颜色明显变浅，黏度降低，刺激性气味消失，故仅通过感官检测色泽、透明度等并不能轻易检测出地沟油。鉴别油脂优劣的常规指标一般是水分、含量、比重、折光率、皂化值、酸价、氧化值、过氧化值、羰基值、碘值等。地沟油的方法检测有紫外可见分光光度法、荧光分析法、电导率检测法、薄层色谱法、气相色谱法、气质联用法等。以电导率作为鉴别指标是基于油脂中内源性物质的变化和外源性物质的污染提出的，考虑到地沟油中存在外源性污染物质的特性，提出测定地沟油中的污染物十二烷基苯磺酸钠来鉴别地沟油和合格食用植物油。张芯等(测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究[J].中国油脂,2006,31(5):65-67)提出测定油中胆固醇的含量，判断植物油中是否含有动物油脂，从而判断是否混有地沟油。2018年国家食药总局发布了《食用油脂中辣椒素的测定》(2018年第26号)，以辣椒素作为外源性物质指标，推荐作为一种鉴别地沟油的方法。中国专利(ZL200810167263.6)公开了一种检验合格食用油中是否掺有地沟油的方法，其利用地沟油电导率的增加鉴定地沟油。中国专利(ZL201010206141.0)公开了脱色潲水油(地沟油)的快速鉴定方法，其通过对油样品中的氯离子的测定判断食用油是否添加潲水油。中国专利(ZL201010225657.X)公开了利用实时荧光定量PCR扩增手段检测地沟油。
目前报道的研究方法基本采用外源性物质为测定指标，由于地沟油的产生和当地生活习惯相关，如有些地区辣椒摄入量极低，若采用辣椒素作为精炼地沟油的外源性指标则不显著，因此方法不具有普适性。
因此，仍需要开发新的检测地沟油的方法。
发明内容
本发明提供了一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：
(1)植物油样品衍生化：取植物油样品于比色管中，依次加入甲醇和2,4-二硝基苯肼衍生液，超声混合并放置于水浴中50-60℃恒温加热15分钟以上，之后冷却至室温为待测液；
其中待植物油样品(以g计)、甲醇(以mL计)和衍生液(以mL计)的比例为1:(0.6-1.5):(0.5-1.2)；
将待测液离心分离，取上层溶液用微孔滤膜过滤，作为待测样品，于0℃-4℃下冷藏保存；
(2)外标标准工作曲线绘制：取不同浓度脂肪醛的标准工作液各1mL，按照步骤(1)衍生化处理后，以脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积对脂肪醛质量浓度绘制标准工作曲线；
(3)待测样品的检测：将步骤(1)中待测样品中对应的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积，根据步骤(2)的脂肪醛的苯腙衍生物的标准工作曲线(即，线性关系方程)，得到待测样品中脂肪醛的浓度，再将其计算转化为待测植物油中脂肪醛的含量。
本发明还提供了脂肪醛与2,4-二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途，其中脂肪醛为己醛或庚醛。
本发明的方法对脂肪醛为己醛或庚醛的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。可以准确、便捷检测食用油中是否掺杂地沟油。
附图说明
图1为己醛标准品的高效液相色谱图
图2为菜籽油的高效液相色谱图
图3为地沟油样品的高效液相色谱图
图4为菜籽油样品中添加10质量％地沟油的高效液相色谱图
图5为菜籽油样品中添加50质量％地沟油的高效液相色谱图
具体实施方式
本发明提供了一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：
(1)植物油样品衍生化：取植物油样品于比色管中，依次加入甲醇和2,4-二硝基苯肼衍生液，超声混合并放置于水浴中50-60℃恒温加热15分钟以上，之后冷却至室温为待测液；其中待植物油样品(以g计)、甲醇(以mL计)和衍生液(以mL计)的比例为1:(0.6-1.5):(0.5-1.2)；优选1:1:0.5。
将待测液离心分离，取上层溶液用微孔滤膜(孔径例如为0.22um-0.45um)过滤，作为待测样品，于0℃-4℃下冷藏保存；
(2)外标标准工作曲线绘制：取不同浓度脂肪醛的标准工作液各1mL，按照步骤(1)衍生化处理后，以脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积对脂肪醛质量浓度绘制标准工作曲线；
(3)待测样品的检测：将步骤(1)中待测样品中对应的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积，根据步骤(2)的脂肪醛的苯腙衍生物的标准工作曲线(即，线性关系方程)，得到待测样品中脂肪醛的浓度，再将其计算转化为待测植物油中脂肪醛的含量。
在本发明的一个实施方案中，标准工作液如下配制：
取纯度≥98％脂肪醛用色谱纯甲醇配制成100mg/mL的脂肪醛标准储备液，此溶液于0℃-4℃下冷藏保存；
准确量取一定量脂肪醛标准储备液用甲醇配制成10-200μg/mL的标准工作液。
在本发明的一个实施方案中，所述脂肪醛为己醛或庚醛，优选为己醛。
在本发明的一个实施方案中，2,4-二硝基苯肼衍生液的配制如下：
将2,4-二硝基苯肼溶于酸性的甲醇溶液中，形成10mg/mL的2,4-二硝基苯肼衍生液。
酸性的甲醇溶液易溶解2,4-二硝基苯肼，且衍生化的时候是需要在酸性环境中进行。具体为将3mL浓H2SO4(浓度为97％的硫酸)与0.5g 2,4-二硝基苯肼混合；在摇荡下滴加重蒸水4mL以稀释酸，随后加20mL甲醇，混匀，转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容得到10mg/mL的2,4-二硝基苯肼衍生液。
在本发明的一个实施方案中，2,4-二硝基苯肼预先经过纯化，具体步骤为：将2,4-二硝基苯肼加入按照质量比为1:3-4的乙腈和水的混合物，搅拌至完全溶解，放置过夜；然后过滤、结晶，并依次用蒸馏水和乙醇多次洗涤，并干燥。
在本发明的一个实施方案中，待测样品和标准工作溶液中的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积采用高效液相色谱法确定。
在本发明的一个实施方案中，所述外标标准工作曲线绘制为根据计算的脂肪醛，例如己醛，的苯腙衍生物的峰面积结果，用数据处理软件中的外标法获得。
在本发明的一个实施方案中，所述待测植物油中的己醛含量按照式(1)计算：
X＝(c-c0)V/m (1)
式中：
X—待测植物油中己醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c—由标准曲线得到的待测样品中己醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
c0—由标准曲线得到的空白试验中己醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；其中空白试验的测试物为未掺杂地沟油的食用植物油按照步骤(1)制备；
V—所用待测样品体积，单位为毫升(mL)；
m—所用待测样品质量，单位为克(g)。
本发明还提供了脂肪醛与2,4-二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途，其中脂肪醛为己醛或庚醛。
所述醛的苯腙具有以下结构式：
发明人通过大量样本的筛选和测试，发现食用植物油在高温过程中很容易氧化生成的过氧化物，进一步分解为醛、酮、内酯等化合物，是油脂氧化酸败的灵敏指标；地沟油粗油中含有大量的脂肪醛类物质，即使经过精炼，有些脂肪醛(如甲醛、乙醛、丙醛、丁醛等)的含量有所降低，但是有些脂肪醛(如己醛、庚醛等)的含量没有明显变化。另外，在合格的食用油中脂肪醛类物质的含量很低，基本检测不到地沟油中所特有的一些脂肪醛(如己醛和庚醛)。因此，将脂肪醛作为鉴别精炼地沟油的特异性标志物。本发明采用2,4-二硝基苯肼作为脂肪醛的衍生试剂，根据醛类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在酸性介质中发生具有高度特异化学反应生成衍生物腙的特性，建立柱前衍生-超高效液相色谱法测定油品中脂肪醛的方法，确定了精炼地沟油中特异性的脂肪醛类物质的种类与含量，从而可以用于检测食用油中是否掺杂地沟油。
醛类化合物，以己醛为例，与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在酸性介质中发生具有高度特异化学反应生成衍生物腙的特性的反应，如下：
在本发明中，若无相反说明，则操作在减压条件进行。
在本发明中，若无相反说明，所控制的温度为反应装置真空条件下的内部温度。
在本发明中，除非另外说明，否则所有份数或百分数均为重量份或重量百分数。
在本发明中，所用物质均为已知物质，可以购得或通过已知的方法合成。
在本发明中，所用装置或设备均为所述领域已知的常规装置或设备，均可购得。
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
试剂和材料
本标准所用试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。如无特殊要求，所用试剂均为分析纯(或重蒸馏分析纯)，储存于玻璃瓶中。
3.1乙腈
3.2乙醇
3.3甲醇：色谱纯
3.4冰乙酸
3.5氯化钠
3.6浓硫酸
3.7 2,4-二硝基苯肼(DNPH)纯化：称取约20g 2,4-二硝基苯肼于烧杯中，加167mL乙腈和500mL水，搅拌至完全溶解，放置过夜。用定性滤纸过滤结晶，分别用50mL水洗涤3次，再用50mL乙醇反复洗涤2-3次后，置于干燥器中备用。
3.8衍生液的配制：将3.0mL浓H2SO4(浓度为97％)加入盛有0.5g经纯化的2,4-二硝基苯肼的烧杯中。在摇荡下滴加4.0mL重蒸水，温热时加20mL甲醇，混匀，转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容得到2,4-二硝基苯肼衍生液。
3.9标准物质：己醛，其纯度≥98％。
3.10标准储备液：取己醛标准溶液用甲醇配制成100mg/mL的标准储备液，此溶液放置4℃冰箱中可保存1个月。
3.11标准工作液：准确量取一定量己醛标准储备液用甲醇配制成10-200μg/mL的标准工作液，此标准工作液必须当天使用。
仪器
4.1高效液相色谱仪(HPLC)，配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。
4.3超声波发生器(洁盟JP-020)
4.4高速离心机：最大转速5000r/min。
4.5酸度计(雷磁PHS-3C)。
4.6恒温水浴锅：60℃。
4.7玻璃器皿：容量瓶烧杯烧瓶称量瓶。
注：本方法所使用的玻璃量器均为A级。所用玻璃器皿洗净后，用一级水淋洗三次，丙酮浸泡1h,在50℃下吹扫2h，冷却至室温备用。
试样的制备、保存与检测
5.1试样制备
5.1.1植物油样品衍生化
取待测油样1.0g于10mL比色管中，加入甲醇1.0mL，再加入0.5mL2,4-二硝基苯肼衍生液，超声5min，放置于60℃水浴中加热30min，取出后在流水中冷却至室温为待测液，离心5min后，取上层溶液用0.45μm的微孔滤膜过滤，作为待测样品，于0℃-4℃下保存。
5.1.2标准工作曲线绘制
取标准工作液各1mL，同样品衍生化处理方法相同，以己醛的苯腙衍生物的峰面积对己醛质量浓度绘制标准工作曲线。
5.2试样的保存
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，待测样品应置于0℃-4℃下避光保存，待测样品在制备后6h内测定。
5.3样品的检测
将油样(5.1.1待测样品)中对应的醛腙的峰面积，根据己醛腙的线性关系方程，得到待测样品中己醛的浓度，再将其计算转化为待测植物油中己醛的含量，具体计算方法见6.2。
分析步骤
6.1测定
6.1.1色谱条件
a)色谱柱：ODS-BP色谱柱(5μm，250×4.6mm ID)。
b)流动相：甲醇和水(体积比为85:15)，HAc调节pH为3。
c)流速：1ml/min。
d)柱温：30℃。
e)进样量：10μL。
f)紫外检测，波长(Em)254nm。
6.1.2液相色谱测定
按照6.1.1色谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液等体积参插进样测定，样品中待测物含量应在标准曲线范围之内。液相色谱图参见附录A。
6.1.3空白试验
用植物油(即未掺杂地沟油的对照植物油)按照5.1.1制备，得到空白实验值。
6.2结果计算
结果计算用数据处理软件中(即液相色谱仪自带有数据处理软件，可以根据实验数据中获得的峰面积和浓度获得标准曲线)的外标法，绘制标准曲线，按照式(1)计算待测植物油中己醛的含量。
X＝(c-c0)V/m (1)
式中：
X—待测植物油中己醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c—由标准曲线得到的待测样品中己醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
c0—由标准曲线得到的空白试验中己醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V—待测样品提取液体积，单位为毫升(mL)；
m—待测样品质量，单位为克(g)。
测定低限、回收率(国家标准是待测物质要求含量在100-1000mg/kg时，回收率在90-107％之间，本发明在93-103.2％之间)
7.1加标回收率实验(表征验证检测结果的准确性)
称取某一植物油样，按照三个加标水平(150、200、500mg/kg)分别加入己醛标准品，样品按5.1方法处理，5.3方法测定，计算加标回收率，重复测定两次，取平均值。本实验方法的测定值参见附录B。
7.2重复性实验
取同一样品，平行制备6份供待测样品，按上述色谱条件测定，峰面积及出峰时间的RSD均小于3％。
7.3测定低限
本试验方法己醛的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
8.精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15％。

Claims (10)

1.一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：
(1)植物油样品衍生化：取植物油样品于比色管中，依次加入甲醇和2,4-二硝基苯肼衍生液，超声混合并放置于水浴中50-60℃恒温加热15分钟以上，之后冷却至室温为待测液；其中待植物油样品(以g计)、甲醇(以mL计)和衍生液(以mL计)的比例为1:(0.6-1.5):(0.5-1.2)；
将待测液离心分离，取上层溶液用微孔滤膜过滤，作为待测样品，于0℃-4℃下冷藏保存；
(2)外标标准工作曲线绘制：取不同浓度脂肪醛的标准工作液各1mL，按照步骤(1)衍生化处理后，以脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积对脂肪醛质量浓度绘制标准工作曲线；
(3)待测样品的检测：将步骤(1)中待测样品中对应的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积，根据步骤(2)的脂肪醛的苯腙衍生物的标准工作曲线，得到待测样品中脂肪醛的浓度，再将其计算转化为待测植物油中脂肪醛的含量。
2.权利要求1所述的测定方法，其特征在于：标准工作液如下配制：
取纯度≥98％脂肪醛用色谱纯甲醇配制成100mg/mL的脂肪醛标准储备液，此溶液于0℃-4℃下冷藏保存；
准确量取一定量脂肪醛标准储备液用甲醇配制成10-200μg/mL的标准工作液。
3.权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述脂肪醛为己醛或庚醛，优选为己醛。
4.权利要求1或2所述的测定方法，其中2,4-二硝基苯肼衍生液的配制如下：将2,4-二硝基苯肼溶于酸性的甲醇溶液中，形成10mg/mL的2,4-二硝基苯肼衍生液。
5.权利要求4所述的测定方法，其特征在于2,4-二硝基苯肼预先经过纯化，具体步骤为：2,4-二硝基苯肼加入按照质量比为1:3-4的乙腈和水混合物，搅拌至完全溶解，放置过夜；然后过滤、结晶，并依次用蒸馏水和乙醇多次洗涤，并干燥。
6.权利要求1所述的测定方法，其特征在于待测样品和标准工作溶液中的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积采用高效液相色谱法确定。
7.权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述外标标准工作曲线绘制为根据计算的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积结果，用数据处理软件中的外标法获得。
8.权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述待测植物油中的脂肪醛(己醛或庚醛)含量按照式(1)计算：
X＝(c-c0)V/m (1)
式中：
X—待测植物油中脂肪醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c—由标准曲线得到的待测样品中脂肪醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
c0—由标准曲线得到的空白试验中脂肪醛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；其中空白试验的测试物为食用植物油按照步骤(1)制备；
V—所用待测样品体积，单位为毫升(mL)；
m—所用待测样品质量，单位为克(g)。
9.脂肪醛与2,4-二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途，其中脂肪醛为己醛或庚醛。
10.权利要求9所述的用途，其特征在于所述醛基苯腙具有以下结构式：
CN201811095362.8A 2018-09-19 2018-09-19 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法 Pending CN108872449A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811095362.8A CN108872449A (zh) 2018-09-19 2018-09-19 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811095362.8A CN108872449A (zh) 2018-09-19 2018-09-19 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108872449A true CN108872449A (zh) 2018-11-23

Family

ID=64324543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811095362.8A Pending CN108872449A (zh) 2018-09-19 2018-09-19 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108872449A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110940655A (zh) * 2019-12-30 2020-03-31 杭州柘大飞秒检测技术有限公司 一种辣椒素的检测方法
CN111537624A (zh) * 2020-06-25 2020-08-14 济宁医学院 一种荧光探针柱前衍生检测植物油中长链脂肪醛的高效液相色谱方法
CN111537500A (zh) * 2020-07-06 2020-08-14 佛山市南海北沙制药有限公司 一种鉴别醛油甲醇溶液的方法
CN111562329A (zh) * 2020-05-30 2020-08-21 淄博海关综合技术服务中心 一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102539551A (zh) * 2010-12-14 2012-07-04 上海良友（集团）有限公司 掺入食用植物油中餐厨废油脂的检测方法
CN103512970A (zh) * 2012-06-30 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 采用特征性指示物鉴别动物源性地沟油的方法
CN103852551A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 中国科学院兰州化学物理研究所 地沟油中脂肪醛的测定方法
JP2018033422A (ja) * 2016-09-02 2018-03-08 株式会社Ｍｉｚｋａｎ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ ごま含有液状調味料及びごま含有液状調味料のごま風味を向上させる方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102539551A (zh) * 2010-12-14 2012-07-04 上海良友（集团）有限公司 掺入食用植物油中餐厨废油脂的检测方法
CN103512970A (zh) * 2012-06-30 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 采用特征性指示物鉴别动物源性地沟油的方法
CN103852551A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 中国科学院兰州化学物理研究所 地沟油中脂肪醛的测定方法
JP2018033422A (ja) * 2016-09-02 2018-03-08 株式会社Ｍｉｚｋａｎ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ ごま含有液状調味料及びごま含有液状調味料のごま風味を向上させる方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JOON HYUK SUH 等: "Lipidomic analysis for carbonyl species derived from fish oil using liquid chromatography-tandem mass spectrometry", 《TALANTA》 *
SCHULTE, E: "Determination of higher carbonyl compounds in used frying fats by HPLC of DNPH derivatives", 《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》 *
WANG, ZY 等: "Frying influence on virgin olive oils by monitoring change of aliphatic monoaldehydes", 《EMIRATES JOURNAL OF FOOD AND AGRICULTURE》 *
沈卫阳 等: "柱前衍生化-高效液相色谱法测定地沟油中的脂肪醛", 《食品科学》 *
王婉 等: "高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛", 《分析化学》 *
王霞: "高温油脂中羰基化合物的分布研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
董树清 等: "高效液相色谱法测定地沟油中脂肪醛类物质", 《食品工业科技》 *
董树清: "高效液相色谱法测定油脂中的脂肪醛", 《分析试验室》 *
齐文启 等: "《痕量有机污染物的监测》", 31 December 2001, 北京：化学工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110940655A (zh) * 2019-12-30 2020-03-31 杭州柘大飞秒检测技术有限公司 一种辣椒素的检测方法
CN110940655B (zh) * 2019-12-30 2022-02-08 杭州柘大飞秒检测技术有限公司 一种辣椒素的检测方法
CN111562329A (zh) * 2020-05-30 2020-08-21 淄博海关综合技术服务中心 一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法及应用
CN111537624A (zh) * 2020-06-25 2020-08-14 济宁医学院 一种荧光探针柱前衍生检测植物油中长链脂肪醛的高效液相色谱方法
CN111537500A (zh) * 2020-07-06 2020-08-14 佛山市南海北沙制药有限公司 一种鉴别醛油甲醇溶液的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108872449A (zh) 食用植物油中掺杂地沟油的测定方法
Erim Recent analytical approaches to the analysis of biogenic amines in food samples
Omanovic-Miklicanin et al. Development of new chemiluminescence biosensors for determination of biogenic amines in meat
Wang et al. Determination of triazines in honey by dispersive liquid–liquid microextraction high-performance liquid chromatography
Xu et al. Determination of formaldehyde in beverages using microwave-assisted derivatization and ionic liquid-based dispersive liquid–liquid microextraction followed by high-performance liquid chromatography
Csepregi et al. On the spectrophotometric determination of total phenolic and flavonoid contents
Santos et al. Immunoaffinity column clean-up and thin layer chromatography for determination of ochratoxin A in green coffee
Li et al. Determination of malondialdehyde in biological fluids by high-performance liquid chromatography using rhodamine B hydrazide as the derivatization reagent
Seo et al. Determination of seven N-nitrosamines in agricultural food matrices using GC-PCI-MS/MS
CN108033974B (zh) 一种荧光探针化合物及其制备方法和应用
Yan et al. Synthesis and spectral analysis of fluorescent probes for Ce4+ and OCl− ions based on fluorescein Schiff base with amino or hydrazine structure: application in actual water samples and biological imaging
Espinosa-Mansilla et al. High-performance liquid chromatographic–fluorometric determination of glyoxal, methylglyoxal, and diacetyl in urine by prederivatization to pteridinic rings
CN105884806A (zh) 荧光探针的制备方法及基于荧光探针的土霉素检测方法
CN103289681A (zh) 谷胱甘肽荧光探针及其制备方法和用途
CN106645471B (zh) 一种同时测定食用植物油中三种毒性醛类的双波长检测方法
CN106053634B (zh) 一种熟肉制品中n-二甲基亚硝胺检测方法
Merás et al. Optimization of the thiobarbituric acid-malonaldehyde reaction in non-aqueous medium. Direct analysis of malonaldehyde in oil samples by HPLC with fluorimetric detection
Bailey Determination of unsulfonated aromatic amines in D & C Red No. 33 by the diazotization and coupling procedure followed by reversed-phase liquid chromatographic analysis
Zhu et al. Dual-mode optical chemodosimeter for detecting copper ions in the environment, food, and living organisms with smartphone
Zhang et al. High-throughput and sensitive analysis of urinary heterocyclic aromatic amines using isotope-dilution liquid chromatography–tandem mass spectrometry and robotic sample preparation system
CN110698407A (zh) 一种裸眼或荧光Al3+探针及其制备方法和应用
Nguyen et al. Simultaneous determination of 11 water-soluble dyes in food products and beverages by high performance liquid chromatography
Hirayama et al. High performance liquid chromatographic determination of malondialdehyde in vegetable oils
Chen et al. Determination of streptomycin residue in cucumber and chinese cabbage by high-performance liquid chromatography with postcolumn derivatization and fluorometric detection
Alesso et al. Solid surface fluorescence methodology for fast monitoring of 2, 4-dichlorophenoxyacetic acid in seed samples

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181123