CN108871877B - 一种多级温控采集可凝结颗粒物装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多级温控采集可凝结颗粒物装置，包括依次连接的多功能采样结构、伴有加热带的采样枪、蛇形冷凝管、第一冲击瓶、第二冲击瓶、可凝结颗粒物过滤装置和采样泵；所述蛇形冷凝管内设置有第一温度传感器，所述第二冲击瓶内设置有第二温度传感器。本发明多级温控采集可凝结颗粒物装置通过多层温控提高对固定污染源可凝结颗粒物CPM采集效率，可以更有效、精确地捕集烟气中可凝结颗粒物CPM，该装置可以使得烟气中CPM由气态转化为液态、固态，并排除SO₂溶于水对CPM的质量浓度干扰，达到CPM精确测量。

Description

一种多级温控采集可凝结颗粒物装置

技术领域

本发明属于固定污染源可凝结颗粒物(CPM)采集领域，具体涉及一种通过多层温控提高对固定污染源CPM采集效率的多级温控采集可凝结颗粒物装置。

背景技术

国外学者在研究燃煤烟气污染控制技术中逐步提出了可凝结颗粒物(CPM)概念，研究热点随着现实情况的变化而变化。20世纪90年代初，美国通过了《清洁空气法案》，逐步控制了燃煤电厂常规污染物排放。但脱硝装置投运及SO₂深度去除带来水溶性离子浓度的增加问题逐渐引起了研究者的注意，其研究多集中于排放口CPM质量浓度的测定和评估上。

在CPM排放量级评估方面，先后开展了不同燃煤锅炉CPM的排放情况研究。国外学者Louis A.Corio整理了采用Method 202方法归纳18个电厂CPM排放量，显示CPM平均占总PM₁₀排放量的76％；其中CPM最大排放量占TPM的92％、CPM最小排放量占TPM的12％，由此不难看出测试出的CPM排放量差异变化较大。这主要是可能在CPM采样方面出现了问题。

美国EPA在颁布了CPM采样方法之后，有学者展开了准确度评判和误差分析。较多研究已经发现EPA Method202的采样装置已经存在较多的正偏差，因为在捕集CPM的过程中，溶解在冷冲击瓶中的气体易被氧化，被误算为CPM，所以导致冲击瓶捕集的CPM会比烟气中的FPM浓度多达10倍。导致如此多的正偏差，主要是因为烟气中的SO₂，在捕集过程中它溶于冲击瓶里的冷凝液，生成H₂SO₃，而H₂SO₃被氧化成H₂SO₄，被氧化的SO₃ ^2-误算为CPM。据有关数据表示，在采样阶段烟气中16％的SO₂溶于冲击瓶中，通过N₂吹洗方式去除冲击瓶里94％的SO₂，但仍有1％的SO₂的余留在冲击瓶里。虽然1％的余留量看似不多，但是在超低排放中，与10mg/m³的烟尘相比，这部分被误算的CPM就显得尤为突出。因此，提高CPM采样装置的准确度才能制定出准确的固定污染源颗粒物排放清单，为源排放分析提供有力的数据支持。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明一种精确测量CPM采样装置即多级温控采集可凝结颗粒物(CPM)装置，该装置可以使得烟气中CPM由气态转化为液态、固态，并排除SO₂溶于水对CPM的质量浓度干扰，可以更有效、精确地捕集烟气中可凝结颗粒物CPM。

技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种多级温控采集可凝结颗粒物装置，包括依次连接的多功能采样结构、伴有加热带的采样枪、蛇形冷凝管、第一冲击瓶、第二冲击瓶、可凝结颗粒物过滤装置和采样泵；所述蛇形冷凝管内设置有第一温度传感器，用于测量烟气第一次冷凝温度；所述第二冲击瓶内设置有第二温度传感器，用于监测烟气第二次冷凝温度。

其中，所述多功能采样结构为滤筒结构或滤膜夹结构。多功能采样结构可以根据采样点含尘量的不同选择相对应的结构，即滤筒结构(装有滤筒)或滤膜夹结构(装有滤膜)，滤筒结构适合含尘量较大的情况、滤膜夹适用于烟尘量较小的情况。多功能采样结构对烟气中可过滤颗粒物的捕集效率较高，对PM_0.5达到99.9％，换言而之，烟气中颗粒物经过该多功能采样结构去除烟气中的颗粒物，让气态的CPM进入温控系统。

其中，所述伴有加热带的采样枪由一组耐腐高性能树脂导管辅以自限温伴热带组成。

作为优选，所述伴有加热带的采样枪温度设定为260-280℃，将通过多功能采样结构的烟气加热为260-280℃，使得烟气进入冷凝过程是以气态存在，又是防止烟气中气态的CPM在采样枪及连接管出冷凝，被吸附在采样管路内壁上。

其中，所述蛇形冷凝管还连接有恒温水浴装置，蛇形冷凝管与恒温水浴装置连接起来作为第一冷凝系统，第一冲击瓶与蛇形冷凝管连接用于采集第一冷凝系统中冷凝的CPM。

所述蛇形冷凝管中的冷凝液体来源于恒温水浴装置，冷凝液体温度为75-80℃，SO₂的露点温度低于此温度，此温度下烟气中大部分的成分会发生冷凝(如SO₃、HCl、HF等)，而烟气中SO₂不会发生冷凝以气态的存在，并且在此温度下烟气中的冷凝水不会大规模的产生，减少烟气中的SO₂与冷凝水的接触，减少CPM的误差。

其中，所述第二冲击瓶置于冰浴装置中，第二冲击瓶与冰浴装置连接，形成的为第二冷凝系统，冷凝第一系统中未冷凝的CPM，并采集下来。而第一冲击瓶置于室外，第一冲击瓶放在室外不与第二冲击瓶放入冰浴装置中，是为了让离开蛇形冷凝管的烟气温度不会瞬间降至0℃，保证第一冲击瓶(4)中的烟气处于较高温度75℃左右，能够减缓烟气水分的冷凝过程，防止SO₂与冷凝水发生反应。

作为优选，所述第二冲击瓶(5)置于冰浴装置(11)中维持烟气温度为0-5℃。使得在第一冷凝装置和第一冲击瓶中未反应的CPM在第二冲击瓶内捕集下来。同时，在第一冷凝过程中未冷凝的的气体在此冷凝，也将SO2冷凝下来。

作为优选，所述依次连接的多功能采样结构、伴有加热带的采样枪、蛇形冷凝管、第一冲击瓶、第二冲击瓶、可凝结颗粒物过滤装置和采样泵通过管道，如硅胶管连接。

所述采样泵用以抽气或鼓气。

工作原理：先将多功能采样结构的过滤结构的处理和称重，依次连接好多功能采样结构、伴有加热带的采样枪、蛇形冷凝管、恒温水浴装置、第一冲击瓶、第二冲击瓶、冰浴装置、可凝结颗粒物过滤装置、采样泵，以及第一温度传感器和第二温度传感器。在冰浴装置中加入冰水混合物，维持二冲击瓶的温度约为0-5℃；另外开启恒温水浴装置使得水浴装置的温度达到75-80℃左右，开启蛇形冷凝管运行泵进行冷凝液循环。伴有加热带的采样枪开启等待期加热约至260-280℃。等待加热采样枪、第一冷凝系统、第二冷凝系统温度到达上述要求，多功能采样结构根据采样点位含尘量不同选择滤筒(含尘量大)或滤膜(含尘量小)，在可凝结颗粒物过滤装置安装CPM滤膜。

将多功能采样结构放入烟道内，开启采样泵，根据等速采样原理对烟气进行采样，并时刻维持第一冷凝系统75-80℃，第二冷凝系统0-5℃。注意第一冲击瓶与第二冲击瓶的冷凝液的体积，该体积约为冲击瓶1/3-2/3，防止采集过多或过少。

采样结束后用超纯水、正己烷润洗蛇形冷凝管、连接管，将润洗液用收集瓶1收集，第一冲击瓶、第二冲击瓶中的液体转移到收集瓶2中，用超纯水与正己烷润洗两个冲击瓶，润洗液转移到收集瓶1中。用正己烷萃取收集瓶1、2有机部分，萃取液放于收集瓶3中，并在室温下通风橱内干燥残余物至恒重记为CPM有机；萃取余液经烘干至液体少于10m L后置于室温下干燥至恒重记为CPM无机；将CPM滤膜在21±1℃，40±5℃相对湿度情况下滤膜称重，记为CPM滤膜；这三者之和记为CPM质量浓度。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明的装置将滤筒与加热采样枪结合过滤掉烟气中的颗粒物，便于可凝结颗粒物的采集；加热采样枪用于加热至260℃采集烟气，使烟气中成分全部呈现为气态，并防止烟气过早冷凝；蛇形冷凝管用于加大冷凝液与烟气的热交换；蛇形冷凝管与75-80℃恒温水浴装置相连接，逐步降低烟气温度，使得SO₂不会冷凝，不对可凝结颗粒物造成正偏差；第一冲击瓶与冷凝管连接，用于收集冷凝管冷凝下来的液体；第二冲击瓶置于冰浴装置中，降低烟气温度，捕集并未冷凝好的可凝结颗粒物。

本发明采样装置可以更有效、精确地捕集烟气中可凝结颗粒物CPM，该装置可以使得烟气中CPM由气态转化为液态、固态，并排除SO₂溶于水对CPM的质量浓度干扰，达到CPM精确测量。

附图说明

图1为本发明多级温控采集可凝结颗粒物(CPM)装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例

如图1所示，一种多级温控采集可凝结颗粒物装置，包括通过硅胶管依次连接的多功能采样结构1、伴有加热带的采样枪2、蛇形冷凝管3、第一冲击瓶4、第二冲击瓶5、可凝结颗粒物过滤装置6和采样泵7；蛇形冷凝管3内设置有第一温度传感器8，用于测量烟气第一次冷凝温度，第二冲击瓶5内设置有第二温度传感器9，用于监测烟气第二次冷凝温度。多功能采样结构1为滤筒结构或滤膜夹结构，可以根据采样点含尘量的不同选择相对应的结构，滤筒结构适合含尘量较大的情况、滤膜夹适用于烟尘量较小的情况，多功能采样结构对烟气中可过滤颗粒物的捕集效率较高，对PM_0.5达到99.9％，换言而之，烟气中颗粒物经过该多功能采样结构去除烟气中的颗粒物，让气态的CPM进入温控系统。伴有加热带的采样枪2由一组耐腐高性能树脂导管辅以自限温伴热带组成，伴有加热带的采样枪2温度设定在260-280℃。将通过多功能采样结构的烟气加热约为260℃，使得烟气进入冷凝过程是以气态存在，防止部分可凝结颗粒物凝结在伴有加热带的采样枪2及连接管上。

蛇形冷凝管3通过硅胶管还连接有恒温水浴装置10，蛇形冷凝管3中的冷凝液体来源于恒温水浴装置10，冷凝液体温度为75-80℃，SO₂的露点温度低于此温度，因此使得烟气中SO₂不过早冷凝，而其他气态物质部分会在此凝结。

第二冲击瓶5置于冰浴装置11中，而第一冲击瓶4置于室外。保证第一冲击瓶4中的烟气处于80℃左右，能够减缓烟气水分的冷凝过程，防止SO₂与冷凝水发生反应。第二冲击瓶5置于冰浴装置11中维持烟气温度为0℃。使得在第一冷凝系统未冷凝形成的CPM在第二冲击瓶内形成，即使得在第一冷凝系统冷凝过程中未冷凝的的气体在此冷凝，也将SO₂冷凝下来。

本装置使用时，通过以下方法实现操作：

步骤1：多功能采样结构滤筒滤膜处理

用铅笔将滤筒结构或滤膜结构编号，在105℃～110℃烘箱中烘烤1h，取出放入于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，用万分之一的感量天平称量，两次重量之差应不超过0.5mg。

CPM滤膜处理和称重。取样前将CPM滤膜置于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，在干燥器中冷却至室温。

步骤2：准备阶段

采样前使用去超纯水和丙酮溶液润洗蛇形冷凝管3、第一冲击瓶4、第二冲击瓶5及硅胶管并晾干。依次连接好多功能采样结构1、伴有加热带采样枪2、蛇形冷凝管3、恒温水浴装置10、第一冲击瓶4、第二冲击瓶5、冰浴装置11、可凝结颗粒物过滤装置6、采样泵7。在冰浴装置11中加入冰水混合物，维持第二冲击瓶5的温度为0-5℃。另外开启恒温水浴装置10使得水浴装置的温度达到75-80℃左右，开启蛇形冷凝管3的冷凝系统进行冷凝液循环。除此之外，将烟气的加热装置伴有加热带采样枪2开启等待期加热约至260-280℃。等待加热采样枪2、第一冷凝系统、第二冷凝系统到达上述温度要求，多功能采样结构1根据采样点位含尘量不同选择滤筒(含尘量大)或滤膜(含尘量小)，在可凝结颗粒物过滤装置6安装CPM滤膜。

步骤3：采样阶段

将多功能采样结构1伸入烟道内，开启采样泵7，随之气态的CPM进入冷凝系统。为让CPM有足够的反应时间，将采样时间设置为30min，采样流量控制在10L/min，使得采样体积约为0.3m³，在采样过程中时刻注意两个冷凝系统的冷凝温度。与此同时，若收集在第一冲击瓶、第二冲击瓶中液体体积未达到冲击瓶的1/3处，适当延长采样时间，使得液体体积达到冲击瓶的1/3，最终CPM被捕集在第一冲击瓶4、第二冲击瓶5和CPM滤膜上

步骤4：CPM质量浓度计算

采样结束后用超纯水、正己烷润洗蛇形冷凝管3、连接管。将润洗液用收集瓶1收集，第一冲击瓶4、第二冲击瓶5中的液体转移到收集瓶2中，用超纯水与正己烷润洗两个冲击瓶，润洗液转移到收集瓶1中。用正己烷萃取收集瓶1、2有机部分，萃取液放于收集瓶3中，并在室温下通风橱内干燥残余物至恒重记为CPM_有机。萃取余液经烘干至液体少于10m L后置于室温下干燥至恒重记为CPM_无机。将CPM滤膜在21±1℃，40±5℃相对湿度情况下滤膜称重，记为CPM_滤膜。这三者之和记为CPM质量浓度。

Claims (5)

1.一种多级温控采集可凝结颗粒物装置，其特征在于，包括依次连接的多功能采样结构（1）、伴有加热带的采样枪（2）、蛇形冷凝管（3）、第一冲击瓶（4）、第二冲击瓶（5）、可凝结颗粒物过滤装置（6）和采样泵（7）；所述蛇形冷凝管（3）内设置有第一温度传感器（8），所述第二冲击瓶（5）内设置有第二温度传感器（9）；所述伴有加热带的采样枪（2）温度设定在260-280℃；所述蛇形冷凝管（3）还连接有恒温水浴装置（10）；所述蛇形冷凝管（3）中的冷凝液体来源于恒温水浴装置（10），冷凝液体温度为75-80℃，SO₂的露点温度低于此温度；所述第二冲击瓶（5）置于冰浴装置（11）中维持烟气温度为0-5℃；所述第二冲击瓶（5）置于冰浴装置（11）中，而第一冲击瓶（4）置于室外。

2.根据权利要求1所述的多级温控采集可凝结颗粒物装置，其特征在于，所述多功能采样结构（1）为滤筒结构或滤膜夹结构。

3.根据权利要求1所述的多级温控采集可凝结颗粒物装置，其特征在于，所述伴有加热带的采样枪（2）由一组耐腐高性能树脂导管辅以自限温伴热带组成。

4.根据权利要求1所述的多级温控采集可凝结颗粒物装置，其特征在于，所述可凝结颗粒物过滤装置放置可凝结颗粒物滤膜，选用聚四氟乙烯滤膜，因为其无机元素、重金属和可溶性离子的背景值低。

5.根据权利要求1所述的多级温控采集可凝结颗粒物装置，其特征在于，所述依次连接的多功能采样结构（1）、伴有加热带的采样枪（2）、蛇形冷凝管（3）、第一冲击瓶（4）、第二冲击瓶（5）、可凝结颗粒物过滤装置（6）和采样泵（7）通过管道连接。

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