CN108867132A - 氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂提取姜杆纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混酸条件下氧化锆负载的铂‑磷钨酸催化剂提取姜杆纤维素的方法,包括以下步骤:1)将姜杆浸入含有乙酸和甲磺酸的混合水溶液中,预浸渍;2)加入氧化锆负载的铂‑磷钨酸催化剂于上述混合溶液中,在120℃~180℃、0.2~0.8MPa下蒸煮,然后将得的物料过滤,用热水洗涤多次,直至洗涤液的pH值为7~8,得到蒸煮好的姜杆纤维素,即粗浆。本发明采用溶剂法蒸煮,可以实现溶剂的循环回用,不会因为黑液的排放造成污染对环境无害;采用混酸条件下催化姜杆脱木素,能够有效的脱除木素,提高蒸煮效果。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸领域,涉及一种氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂提取姜杆纤维素的方法,具体涉及一种混酸条件下氧化锆负载的铂-磷钨酸提取姜杆纤维素的方法。
背景技术
中国的制浆造纸工业面临很多关键问题,包括:水资源短缺(用水量大)、环境污染严重(外排废水量大)和原料资源严重匮乏(大量依靠进口),面临严重的生存问题:缺吃少喝不让排。2018年以来,随着环保形势越来越严峻,美废已经开始限制进口,这就导致中国的制浆造纸工业雪上加霜,为了解决这一问题,我们需要寻求新的原材料的来源。
农作物秸杆作为农业副产物,若直接丢弃于田间会造成污染,但焚烧则会造成雾霾。为减少环境污染,国内外采取了多种技术手段对农作物秸秆进行综合利用。目前国内外的秸秆利用主要为以下两种:秸秆还田利用和秸秆离田资源化利用。秸秆造纸也为国民经济做出过重大贡献,直到上世纪九十年代初,秸秆制浆沿用木材制浆碱回收技术但由于废液浓缩蒸发结垢、碱回收率低、经济不合算等原因,特别是碱回收率低,致使碱法碱回收法秸秆制浆被取缔,秸秆弃用带来了另一个严重的环境污染问题--秸秆焚烧引起的雾霾。当前国内外只有山东泉林纸业采用废液制备有机肥的秸秆碱法制浆技术。有机溶解法制浆则可以解决硅干扰的问题,而且有机溶剂可以回用,不会对环境造成污染,是一种比较有前途的制浆方法,可以缓解中国原料短缺的问题,使秸秆得到充分利用。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种混酸条件下金负载介孔氧化铝提取姜杆纤维素的方法。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种混酸条件下氧化锆负载的铂-磷钨酸提取姜杆纤维素的方法,包括以下步骤:
1)将姜杆浸入含有乙酸和甲磺酸的混合水溶液中,预浸渍;
2)加入氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂于上述混合溶液中,在120℃~180℃、0.2~0.8MPa下蒸煮,然后将得的物料过滤,用热水洗涤多次,直至洗涤液的pH值为7~8,得到蒸煮好的姜杆纤维素,即粗浆。
优选的,步骤1)所述姜杆为筛除杂质、长度为20~25mm的绝干姜杆。
绝干姜杆的定义:将姜杆在烘箱105℃下烘干3小时后,平衡水分、继续烘干至质量不
再变化为止,即为绝干姜杆。
优选的,步骤1)所述姜杆与混合溶液的质量比为1:10。
优选的,步骤1)中用8目筛子筛除杂质。
优选的,步骤1)所述预浸渍的时间为30分钟。
优选的,步骤1)中所述混合水溶液中乙酸的质量分数为45~55%;甲磺酸的质量分数为:3.5%~10.5%。
优选的,步骤2)中所述加入的氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂的量为姜杆质量的0.01~0.05%。
优选的,步骤2)中所述蒸煮时间为1~2小时。
优选的,步骤1)所述热水的温度为80~100℃。
优选的,步骤2)所述氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂中铂的负载量是3~8%(质量百分数),磷钨酸负载量为20~30%(质量百分数)。
本发明的有益效果:
1)本发明采用溶剂法蒸煮,可以实现溶剂的循环回用,不会因为黑液的排放造成污染对环境无害。
2)本发明采用混酸条件下催化姜杆脱木素,能够有效的脱除木素,提高蒸煮效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的具体实施方式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
实施例1:
将200g绝干姜杆,切成20-25mm的长度,经8目筛子筛除杂质备用;然后将姜杆浸入900g乙酸、300g质量浓度为70%的甲磺酸、800g水的混合溶液中预浸渍30min;然后加入0.02g氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂于预浸渍的姜杆中,在120℃、0.2MPa压力下蒸煮1h,然后将得的物料过滤,用热水(80℃)洗涤多次,直至洗净为止,得到蒸煮好的姜杆纤维素粗浆。
实施例2
将200g绝干姜杆,切成20-25mm的长度,经8目筛子筛除杂质备用;然后将姜杆浸入1100乙酸、100g质量浓度为70%的甲磺酸、800g水的混合溶液中预浸渍30min;然后加入0.1g氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂于预浸渍的姜杆中,在180℃、0.8MPa压力下蒸煮2h,然后将得的物料过滤,用热水洗涤(90℃)多次,直至洗净为止,得到蒸煮好的姜杆纤维素粗浆。
实施例3
将200g绝干姜杆,切成20-25mm的长度,经8目筛子筛除杂质备用;然后将姜杆浸入1000乙酸、200g质量浓度为70%的甲磺酸、800g水的混合溶液中预浸渍30min;然后加入0.06g氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂于预浸渍的姜杆中,在150℃、0.5MPa压力下蒸煮1.5h,然后将得的物料过滤,用热水(100℃)洗涤多次,直至洗净为止,得到蒸煮好的姜杆纤维素粗浆。
实施例1~3所用氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂的制备方法为:取27g氯铂酸和50g磷钨酸,磁力搅拌10min,加入150g氧化锆,继续搅拌1h,然后60℃下老化2小时,在500℃下煅烧3h;得到的催化加中,铂的负载量是5%(质量百分数),磷钨酸负载量为25%(质量百分数)。
对比例1
将200g姜秆筛选后去除杂质和尘土,用质量浓度为14%的氢氧化钾溶液在25℃下浸泡2h,抽滤,除去其中的半纤维素,然后加入到质量浓度为14%的4000g氢氧化钾溶液中,在120℃下,0.8MPa压力下,蒸煮4h,然后将得的物料过滤,用冷水洗涤多次,直至洗净为止,得到蒸煮好的姜杆纤维素粗浆。
试验例:1.采用本发明实施例1-3得到的粗浆与对比例1所得粗浆得率及卡伯值进行了对比,结果见表1。
表1粗将得率及卡伯值
粗浆得率 | 卡伯值 | |
实施例1 | 61% | 45 |
实施例2 | 56% | 34 |
实施例3 | 58% | 42 |
对比例1 | 53% | 116 |
通过对比发现,采用混酸条件下催化姜杆脱木素,能够有效的脱除木素,提高蒸煮效果,而且蒸煮废液可循环回用,不会造成环境污染。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种混酸条件下氧化锆负载的铂-磷钨酸提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将姜杆浸入含有乙酸和甲磺酸的混合水溶液中,预浸渍;
2)加入氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂于上述混合溶液中,在120℃~180℃、0.2~0.8MPa下蒸煮,然后将得的物料过滤,用热水洗涤多次,直至洗涤液的pH值为7~8,得到蒸煮好的姜杆纤维素,即粗浆。
2.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)所述姜杆为筛除杂质、长度为20~25mm的绝干姜杆。
3.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)所述姜杆与混合溶液的质量比为1:10。
4.根据权利要求2所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)中用8目筛子筛除杂质。
5.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)所述预浸渍的时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)所述混合水溶液中乙酸的质量分数为45~55%;所述混合水溶液中甲磺酸的质量分数为:3.5%~10.5%。
7.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤2)中所述加入的氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂的量为姜杆质量的0.01~0.05%。
8.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤2)中所述蒸煮时间为1~2小时。
9.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤1)所述热水的温度为80~100℃。
10.根据权利要求1所述的提取姜杆纤维素的方法,其特征在于,步骤2)所述氧化锆负载的铂-磷钨酸催化剂中铂的负载量是为3~8%,磷钨酸负载量为20~30%。
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