CN108864757A - 一种导电银包珠光粉的制备方法 - Google Patents

一种导电银包珠光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电银包珠光粉的制备方法，步骤如下:1、将珠光粉加入到丙二醇甲醚或者丙二醇甲醚醋酸酯溶液中，搅拌，然后加入硅烷偶联剂，再加入水，反应两个小时待硅烷偶联剂吸附到所述珠光粉的表面后过滤，先用丙二醇甲醚冲洗一遍，再用水冲洗一遍；2：将步骤1得到的产物加入到氯化亚锡溶液中，搅拌，进行活化敏化，再过滤；3：将步骤2得到的珠光粉滤饼分散于水里，加入反应釜中，搅拌，再将银氨溶液加入该反应釜中，当珠光粉开始变色，加入还原液，逐渐加热到68℃~72℃，反应完全后，过滤，真空干燥。由于使用了硅烷偶联剂，使包覆层更牢固；氯化亚锡对珠光表面进行了活化，能使银在珠光粉表面的沉积更加平整。导电银包珠光粉不易被氧化，比较稳定，能呈现出丰富的色彩效果。

Description

一种导电银包珠光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及带颜色的导电材料，尤其涉及一种性能良好的用作电磁屏蔽的彩色导电填料的制备方法。
背景技术
电磁屏蔽常用材料有导电弹性体衬料、导电粘合剂和导电涂料，以及金属EMI衬料等。这些材料中常用的导电物质有纯银粉、银包铜粉、银包铝粉、铜、镍等。银具有最佳的导电性和很好的耐氧化性。而且，银的氧化物也具备导电性。但是银的价格昂贵，在一定程度上限制了其在电磁屏蔽中的使用。铜及其容易被氧化、并且表面氧化层不导电。镍虽然不易被氧化，但是本身导电性较低。目前技术方法制备的铜包银粉和银包铝粉，银含量低，表面包覆的银堆积成树状，包覆层不均匀，有铜裸露在空气中，很容易被氧化，导致导电性不好且不耐高温。另一方面，这些导电材料的颜色都比较单一，都是银灰色系，不能满足现代消费者对视觉效果的追求。
因此，如何克服现有导电填料导电综合性能不能满足市场需求、品相不理想的缺陷是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决现有导电填料导电综合性能不能满足市场需求、品相不理想的问题，提出一种导电综合性能高、品相理想的导电银包珠光粉的制备方法。
本发明提出的导电银包珠光粉的制备方法，其包括如下步骤:
步骤1：将珠光粉加入到丙二醇甲醚或者丙二醇甲醚醋酸酯溶液中，搅拌，然后加入硅烷偶联剂，再加入水，反应两小时待硅烷偶联剂吸附到所述珠光粉的表面后过滤，先用丙二醇甲醚冲洗一遍，再用水冲洗一遍；
步骤2：将步骤1得到的产物加入到氯化亚锡溶液中，搅拌，进行活化敏化，再过滤；
步骤3：将步骤2得到的珠光粉滤饼分散于水里，加入反应釜中，搅拌，再将银氨溶液加入该反应釜中，当珠光粉开始变色，加入还原液，逐渐加热到68℃~72℃，反应完全后，过滤，真空干燥得到所述的导电银包珠光粉。
优选的，所述的珠光粉其粒径为10-60微米。
优选的，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-（氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任一种。
优选的，所述的硅烷偶联剂和所述反应用的水的添加重量均为所述珠光粉重量的0.3-1%。
优选的，所述的氯化亚锡溶液中，氯化亚锡的重量为所述珠光粉重量的5-20%；先将所述与氯化亚锡等量的浓盐酸加入水中，后加入所述的氯化亚锡，搅拌均匀，获得0.02-0.04mol/L浓度的氯化亚锡溶液。
优选的，所述步骤2得到的珠光粉滤饼分散在所述水中的浓度为8%-15%。
优选的，所述银氨溶液的浓度为0.1-1 mol/L；该银氨溶液由硝酸银、水和氨水配制而成，其中所述硝酸银的重量为所述珠光粉重量的4-40%。
优选的，所述还原液的浓度为0.1-1 mol/L；还原剂的用量为所述硝酸银用量的1-1.5倍。
优选的，所述的还原剂至少为草酸、酒石酸钾钠、柠檬酸、葡萄糖、水合肼的一种。
优选的，所述逐渐加热为由室温开始，每20分钟升温10℃，当加热到68~72℃后，保温继续反应半小时。
本发明制备的导电银包珠光粉作为一种性能良好的导电填料，将其添加于涂料（油漆）、胶（粘合剂）、油墨、聚合物料浆、塑料、橡胶等中，可制成各种电磁屏蔽等制品，如电脑、手机、电子医疗设备、电子仪器仪表等电子、电工、通讯产品的导电和电磁屏蔽。由于本发明制备中使用了硅烷偶联剂，提高了银在珠光粉表面的附着，使包覆层更牢固，且采用了氯化亚锡对珠光表面进行了活化，提供了许多晶点，能使银在珠光粉表面的沉积更加平整，不会形成树枝状。导电银包珠光粉由于其基材是珠光，比较稳定，不易被氧化，而且由于包覆的珠光粒径不同、以及包覆的厚度不一样，能呈现出丰富的色彩效果。
附图说明
图1为本发明得到的带灰粉色的导电银包珠光粉；
图2为带较深的铁灰色的导电银包珠光粉；
图3为带丝滑光泽的银白色的导电银包珠光粉；
图4为带珠光效果的黄灰色的导电银包珠光粉；
图5为带珠光效果的紫灰色的导电银包珠光粉；
图6和图7为本发明的实施例1所得到的导电银包珠光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，具体实施例如下：
实施例1
第一步：把50g珠光粉（10-25μm）加入到1L丙二醇甲醚中，搅拌5分钟，加入0.5g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌10分钟，然后加入0.5g水，反应两小时待硅烷偶联剂吸附到所述珠光粉的表面后，过滤，用丙二醇甲醚冲洗一次，然后再用水冲洗一次。
第二步：在500g水中加入2.5g盐酸，然后再加入2.5g氯化亚锡，搅拌溶解。把第一步的产物加入到氯化亚锡溶液中，搅拌30分钟后过滤。
第三步：配置银氨溶液：把5g硝酸银溶解于50g水中，加入5.1ml氨水，加水，使总重量为200g。配置还原液：把7.5g葡萄糖溶解于200g水中。
把第二步得到的珠光粉滤饼分散于500g水中，加入到反应釜中，搅拌，然后加入银氨溶液，等出现一点点棕色，加入还原液，每20分钟升高10℃，温度达到70℃后，保温再反应半小时，冷却，过滤，用水洗涤，真空70℃干燥后，制得导电银包珠光粉。
实施例2
第一步：把50g珠光粉（10-25μm）加入到1L丙二醇甲醚中，搅拌5分钟，加入0.5g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌10分钟，然后加入0.5g水，反应两小时后，过滤，用丙二醇甲醚冲洗一次，然后再用水冲洗一次。
第二步：在1L水中加入6.25g盐酸，然后再加入6.25g氯化亚锡，搅拌溶解。把第一步得到的产物加入溶液中，搅拌30分钟后过滤。
第三步：配置银氨溶液：把12.5g硝酸银溶解于50g水中，加入13.5ml氨水，加水，使总重量为200g；配置还原液：把18.75g葡萄糖溶解于300g水中。
把第二步得到的珠光粉滤饼分散于500g水中，加入到反应釜中，搅拌，然后加入银氨溶液，等出现一点点棕色，加入还原液，每20分钟升高10℃，温度达到68℃后再反应半小时，冷却，过滤，用水洗涤，真空70℃干燥，制得导电银包珠光粉。
实施例3
第一步：把50g珠光粉（10-60μm）加入到1L丙二醇甲醚中，搅拌5分钟，加入0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10分钟，然后加入0.5g水，反应两小时后，过滤，用丙二醇甲醚冲洗一次，然后再用水冲洗一次。
第二步：在500g水中加入2.5g盐酸，然后再加入2.5g氯化亚锡，搅拌溶解。把第一步产物加入溶液中，搅拌30分钟后过滤。
第三步：配置银氨溶液：把2g硝酸银溶解于50g水中，加入2.1ml氨水，加水，使总重量为100g。配置还原液：把3g酒石酸钾钠溶解于100g水中。
把第二步得到的珠光粉滤饼分散于500g水中，加入到反应釜中，搅拌，然后加入银氨溶液，等出现一点点棕色，加入还原液，每20分钟升高10℃，温度达到70℃后再反应半小时，冷却，过滤，用水洗涤，真空70℃干燥，制得导电银包珠光粉。
实施例4
第一步：把50g珠光粉（10-60μm）加入到1L丙二醇甲醚中，搅拌5分钟，加入0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10分钟，然后加入0.5g水，反应两小时后，过滤，用丙二醇甲醚冲洗一次，然后再用水冲洗一次。
第二步：在500g水中加入2.5g盐酸，然后再加入2.5g氯化亚锡，搅拌溶解。把第一步产物加入溶液中，搅拌30分钟后过滤。
第三步：配置银氨溶液：把5g硝酸银溶解于50g水中，加入5.1ml氨水，加水，使总重量为200g。配置还原液：把7.5g酒石酸钾钠溶解于200g水中。
把第二步得到的珠光粉滤饼分散于500g水中，加入到反应釜中，搅拌，然后加入银氨溶液，等出现一点点棕色，加入还原液，每20分钟升高10℃，温度达到72℃后再反应半小时，冷却，过滤，用水洗涤，真空70℃干燥，制得导电银包珠光粉。
实施例5
第一步：把50g珠光粉（10-60μm）加入到1L丙二醇甲醚中，搅拌5分钟，加入0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10分钟，然后加入0.5g水，反应两小时后，过滤，用丙二醇甲醚冲洗一次，然后再用水冲洗一次。
第二步：在1L水中加入6.25g盐酸，然后再加入6.25g氯化亚锡，搅拌溶解。把第一步产物加入溶液中，搅拌30分钟后过滤。
第三步：配置银氨溶液：把25g硝酸银溶解于50g水中，加入13.5ml氨水，加水，使总重量为200g。配置还原液：把37.5g酒石酸钾钠溶解于300g水中。
把第二步得到的珠光粉滤饼分散于500g水中，加入到反应釜中，搅拌，然后加入银氨溶液，等出现一点点棕色，加入还原液，每20分钟升高10℃，温度达到70℃后再反应半小时，冷却，过滤，用水洗涤，真空70℃干燥，制得导电银包珠光粉。
本发明得到的导电银包珠光，颜色如附图所示。实施例1得到如附图1，带珠光效果的灰粉色；实施例2得到如附图2，较深的铁灰色；实施例3得到如附图3，带丝滑光泽的银白色；实施例4得到如附图4，带珠光效果的黄灰色；实施例5得到如附图5，带珠光效果的紫灰色。
本发明得到的珠光粉测得的电阻率分别为：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
电阻率ρ 0.64Ω·m 0.084Ω·m 1.95Ω·m 0.16Ω·m 0.021Ω·m
具体实施例1所得到的导电银包珠光的扫描电镜图如下附图6和附图7所示，表明珠光粉的表面包覆平整，包覆结实紧密。
本发明制备中使用了硅烷偶联剂，提高了银在珠光粉表面的附着，使包覆层更牢固，且采用了氯化亚锡对珠光表面进行了活化，提供了许多晶点，能使银在珠光粉表面的沉积更加平整，不会形成树枝状。导电银包珠光粉由于其基材是珠光，比较稳定，不易被氧化，而且由于包覆的珠光粒径不同、以及包覆的厚度不一样，能呈现出丰富的色彩效果。
以上所述实施例主要是为了说明本发明的创作构思，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导电银包珠光粉的制备方法，其包括如下步骤:
步骤1：将珠光粉加入到丙二醇甲醚或者丙二醇甲醚醋酸酯溶液中，搅拌，然后加入硅烷偶联剂，再加入水，反应两个小时待硅烷偶联剂吸附到所述珠光粉的表面后过滤，先用丙二醇甲醚冲洗一遍，再用水冲洗一遍；
步骤2：将步骤1得到的产物加入到氯化亚锡溶液中，搅拌，进行活化敏化，再过滤；
步骤3：将步骤2得到的珠光粉滤饼分散于水里，加入反应釜中，搅拌，再将银氨溶液加入该反应釜中，当珠光粉开始变色，加入还原液，逐渐加热到68℃~72℃，反应完全后，过滤，真空干燥得到所述的导电银包珠光粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的珠光粉其粒径为10-60微米。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-（氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂和所述用于反应的水的重量均为所述珠光粉重量的0.3-1%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氯化亚锡溶液中，氯化亚锡的重量为所述珠光粉重量的5-20%；先将所述与氯化亚锡等量的盐酸加入水中，后加入所述的氯化亚锡，搅拌均匀，获得0.02-0.04mol/L浓度的氯化亚锡溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2得到的珠光粉滤饼分散在所述水中的浓度为8%-15%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液的浓度为0.1-1 mol/L；该银氨溶液由硝酸银、水和氨水配制而成，其中所述硝酸银的重量为所述珠光粉重量的4-40%。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原液的浓度为0.1-1 mol/L；还原剂的用量为所述硝酸银用量的1-1.5倍。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂至少为草酸、酒石酸钾钠、柠檬酸、葡萄糖、水合肼的一种。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述逐渐加热为由室温开始，每20分钟升温10℃，当加热到68~72℃后，保温继续反应半小时。
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