CN108862515A - 一种工业废水净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种工业废水净化剂及其制备方法，所述工业废水净化剂由如下重量份数的原料制成：改性凹凸棒粘土20‑30份，聚氯化铝20‑30份，二氧化氯10‑20份，硅酸铝铁7‑12份，聚丙烯酰胺10‑20份，烷基酚聚氧乙烯醚15‑25份，碳酸钠5‑10份，氢氧化钙5‑15份。本发明工业废水净化剂对重金属离子的去除率≥97.1%，COD去除率≥95.6%，油去除率≥95.8%，脱色率≥97.3%，对工业废水的净化效果好。

Description

一种工业废水净化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种工业废水净化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的日益发展，工业用水量及废水的排放量日益增加，不仅破坏了生态资源平衡，还影响了人们的生活环境，目前工业废水的主要处理方法是混凝-絮凝方法，通过无机金属盐和有机高分子聚合物协同作用，将废水中的污染物脱稳并聚集为可分离性的沉淀物，使工业污水得到净化。
公开号为CN107601635A公开了一种高重金属去除率的工业废水净化剂及其制备方法，所述高重金属去除率的工业废水净化剂包括以下重量份组分:凹凸棒土50-100份，三甲基十六烷基溴化铵20-50份，氯化铁15-25份，沸石粉3-10份，无水硫酸铝5-15份，氯化铝2-10份，活性炭5-15份，聚丙烯酰胺10-20份，硫酸锌15-30份。该发明提供的高重金属去除率的工业废水净化剂，集凝聚、吸附功能于一体，处理效果基本上不受水体环境、污染程度、废水种类等因素的影响，处理效果稳定，适用范围广，尤其适用于严重污染工业废水的初步净化处理，能够将工业废水中的重金属离子有效的去除，去除率可达到95％以上。但是，该专利对重金属的吸附效果仍然较差。
公告号为CN105565452B公开了一种工业废水净化剂，由以下重量份的组分组成：聚合氯化铝5-12份、聚合硫酸铁3-7份、氯化镁2-5份、聚丙烯酰胺6-9份、次氯酸钠4-8份、氧化钙8-15份、硫磺4-6份、二氧化硅11-15份、表面活性剂13-18份、生物除菌剂7-10份以及无水乙醇80-90份本发明的废水净化剂具有很强的絮凝作用，悬浮物和重金属的去除率高，并且具有良好的生物杀菌效果，降低了二次污染的危害，更加环保。但是，该专利净化剂孔径和比表面积有限，对悬浮物吸附稳定性差，容易造成二次污染。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种工业废水净化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土20-30份，聚氯化铝20-30份，二氧化氯10-20份，硅酸铝铁7-12份，聚丙烯酰胺10-20份，烷基酚聚氧乙烯醚15-25份，碳酸钠5-10份，氢氧化钙5-15份；
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，室温下超声处理30-50min，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.02-0.08g：0.6-1g：80-120mL，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5-6，搅拌10-20min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度60-100℃条件下搅拌反应1-3h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1-2g：30-50mL；
（2）将壳聚糖采用3-5%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：1-5mL，微波处理20-40min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
优选地，步骤（1）所述凹凸棒粘土的比表面积为50-70m2/g。
优选地，所述Fe3O4纳米粒子粒径为20nm-100nm。
优选地，所述硝酸溶液的浓度为1-2mol/L。
优选地，所述超声波功率为300-500W。
优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为85-95%。
优选地，所述壳聚糖溶液的浓度为5-10g/L。
优选地，所述微波功率为200-400W。
一种上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的5-10%的水，球磨20-30min，干燥，即得。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明Fe3O4纳米粒子通过KH-560改进，引入氨基，改善了Fe3O4纳米粒子的混凝效果；接着凹凸棒粘土通过改性Fe3O4颗粒负载，使凹凸棒粘土具有纳米效应和磁性作用，有利于去除重金属，海藻酸钠有利于凹凸棒粘土的分散，便于凹凸棒粘土在酸溶液中改性，增加比表面积和孔隙率；然后进一步将壳聚糖负载在凹凸棒粘土上，不仅避免了壳聚糖的降解，同时壳聚糖与改性Fe3O4颗粒结合，进一步提高了凹凸棒粘土的比表面积和孔隙率，降低工业废水中的COD，吸附染料物质，除油脱色效果显著。
2. 本发明改性凹凸棒粘土比表面积和孔隙率大，具有纳米效应和磁性作用，去除重金属效果好，还能降低工业废水中的COD，吸附染料物质，除油脱色效果显著；聚氯化铝易溶于水，稳定性高，混凝效果好；二氧化氯具有强氧化性，氧化分解有机物速度快，杀菌效果好；硅酸铝铁助凝能力好，而且具有氢化效应，便于混凝后的沉淀物脱除；聚丙烯酰胺为有机高分子混凝剂，易溶于水，能够有效去除重金属；烷基酚聚氧乙烯醚能够增强油性物质的混凝；碳酸钠和氢氧化钙可以调节废水的酸碱度，有利于改性凹凸棒粘土的混凝作用。本发明各种原料协同作用，对重金属离子的去除率≥97.1%，COD去除率≥95.6%，油去除率≥95.8%，脱色率≥97.3%，对工业废水的净化效果好，而且2-5min内使废水固液分离以及油水分离，形成的沉淀物紧致，稳定性好，处理后的废水可以循环用于工业生产。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土20份，聚氯化铝20份，二氧化氯10份，硅酸铝铁7份，聚丙烯酰胺10份，烷基酚聚氧乙烯醚15份，碳酸钠5份，氢氧化钙5份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.02g：0.6g：80mL，室温下功率为300W超声处理40min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为50m2/g；所述硝酸溶液的浓度为1mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5，搅拌10min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度60℃条件下搅拌反应1.5h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1g：30mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为20nm；
（2）将壳聚糖采用3%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为85%，所述壳聚糖溶液的浓度为5g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：1mL，功率为200W微波处理30min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的5%的水，球磨30min，干燥，即得。
实施例2
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土22份，聚氯化铝22份，二氧化氯12份，硅酸铝铁8份，聚丙烯酰胺11份，烷基酚聚氧乙烯醚18份，碳酸钠6份，氢氧化钙6份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.03g：0.7g：90mL，室温下功率为400W超声处理30min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为60m2/g；所述硝酸溶液的浓度为1.5mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5.5，搅拌15min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度80℃条件下搅拌反应2h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：2g：40mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为30nm；
（2）将壳聚糖采用4%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为90%，所述壳聚糖溶液的浓度为6g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：2mL，功率为300W微波处理20min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的6%的水，球磨25min，干燥，即得。
实施例3
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土24份，聚氯化铝25份，二氧化氯14份，硅酸铝铁9份，聚丙烯酰胺13份，烷基酚聚氧乙烯醚20份，碳酸钠7份，氢氧化钙9份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.04g：0.8g：100mL，室温下功率为500W超声处理30min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为60m2/g；所述硝酸溶液的浓度为2mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5，搅拌10min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度80℃条件下搅拌反应2h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1g：50mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为50nm；
（2）将壳聚糖采用5%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为85%，所述壳聚糖溶液的浓度为8g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：3mL，功率为400W微波处理40min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的8%的水，球磨20min，干燥，即得。
实施例4
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土26份，聚氯化铝25份，二氧化氯15份，硅酸铝铁10份，聚丙烯酰胺16份，烷基酚聚氧乙烯醚21份，碳酸钠8份，氢氧化钙10份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.05g：0.8g：100mL，室温下功率为400W超声处理40min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为60m2/g；所述硝酸溶液的浓度为1.5mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5，搅拌15min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度80℃条件下搅拌反应2h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1g：40mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为50nm；
（2）将壳聚糖采用4%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为90%，所述壳聚糖溶液的浓度为6g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：3mL，功率为300W微波处理30min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的8%的水，球磨30min，干燥，即得。
实施例5
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土27份，聚氯化铝26份，二氧化氯17份，硅酸铝铁11份，聚丙烯酰胺17份，烷基酚聚氧乙烯醚23份，碳酸钠9份，氢氧化钙12份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.06g：0.9g：110mL，室温下功率为400W超声处理40min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为70m2/g；所述硝酸溶液的浓度为2mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5，搅拌20min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度60℃条件下搅拌反应1h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：2g：50mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为60nm；
（2）将壳聚糖采用3%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为95%，所述壳聚糖溶液的浓度为9g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：4mL，功率为400W微波处理20min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的10%的水，球磨20min，干燥，即得。
实施例6
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土29份，聚氯化铝28份，二氧化氯18份，硅酸铝铁11份，聚丙烯酰胺19份，烷基酚聚氧乙烯醚24份，碳酸钠10份，氢氧化钙14份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.07g：1.0g：120mL，室温下功率为500W超声处理30min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为60m2/g；所述硝酸溶液的浓度为1mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至6，搅拌10min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度100℃条件下搅拌反应1.5h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1.2g：30mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为80nm；
（2）将壳聚糖采用5%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为85%，所述壳聚糖溶液的浓度为10g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：5mL，功率为200W微波处理40min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的5%的水，球磨30min，干燥，即得。
实施例7
一种工业废水净化剂，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土30份，聚氯化铝30份，二氧化氯20份，硅酸铝铁12份，聚丙烯酰胺20份，烷基酚聚氧乙烯醚25份，碳酸钠10份，氢氧化钙15份。
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.08g：1g：120mL，室温下功率为300W超声处理50min，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述凹凸棒粘土的比表面积为70m2/g；所述硝酸溶液的浓度为1.2mol/L；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至6，搅拌20min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度80℃条件下搅拌反应3h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1.5g：40mL；所述Fe3O4纳米粒子粒径为100nm；
（2）将壳聚糖采用3%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，所述壳聚糖的脱乙酰度为90%，所述壳聚糖溶液的浓度为8g/L，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：2mL，功率为300W微波处理20min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
上述的工业废水净化剂的制备方法，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的5%的水，球磨20min，干燥，即得。
对比例1
本实施例工业废水净化剂与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：由如下重量份数的原料制成：
凹凸棒粘土26份，聚氯化铝25份，二氧化氯15份，硅酸铝铁10份，聚丙烯酰胺16份，烷基酚聚氧乙烯醚21份，碳酸钠8份，氢氧化钙10份；所述凹凸棒粘土的比表面积为60m2/g。
对比例2
本实施例工业废水净化剂与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土26份，聚氯化铝25份，硅酸铝铁10份，聚丙烯酰胺16份，烷基酚聚氧乙烯醚21份，碳酸钠8份，氢氧化钙10份。
本发明实施例1-7及对比实施例1-2工业废水净化剂的检测结果见表1。
表1 本发明实施例1-7和对比实施例1-2工业废水净化剂的检测结果
由表1可知，对比实施例1将改性凹凸棒粘土替换为未改性的凹凸棒粘土，对比实施例2将二氧化氯省略，对废水处理效果较本发明差，本发明实施例1-7工业废水净化剂对重金属离子的去除率≥97.1%，COD去除率≥95.6%，油去除率≥95.8%，脱色率≥97.3%，对工业废水的净化效果好，而且2-5min内使废水固液分离以及油水分离，形成的沉淀物紧致，稳定性好，处理后的废水可以循环用于工业生产。

Claims (9)

1.一种工业废水净化剂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
改性凹凸棒粘土20-30份，聚氯化铝20-30份，二氧化氯10-20份，硅酸铝铁7-12份，聚丙烯酰胺10-20份，烷基酚聚氧乙烯醚15-25份，碳酸钠5-10份，氢氧化钙5-15份；
所述的改性凹凸棒粘土的制备方法包括以下步骤：
（1）将凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒和海藻酸钠置于硝酸溶液中，室温下超声处理30-50min，凹凸棒粘土、改性Fe3O4颗粒、海藻酸钠和硝酸溶液的用量比为10g：0.02-0.08g：0.6-1g：80-120mL，接着过滤、干燥、研磨，得到混合粉末；
所述改性Fe3O4颗粒制备方法如下：将KH-560溶解在无水乙醇中，用盐酸溶液调节pH至5-6，搅拌10-20min，然后加入Fe3O4纳米粒子，惰性气体保护下、温度60-100℃条件下搅拌反应1-3h，分离得到改性Fe3O4颗粒；所述KH-560、Fe3O4纳米粒子和无水乙醇用量比为：2g：1-2g：30-50mL；
（2）将壳聚糖采用3-5%的冰醋酸溶液溶解得到壳聚糖溶液，将步骤（1）混合粉末置于壳聚糖溶液中，混合粉末与壳聚糖溶液用量比为1g：1-5mL，微波处理20-40min，接着干燥、研磨，得到改性凹凸棒粘土。
2.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，步骤（1）所述凹凸棒粘土的比表面积为50-70m2/g。
3.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述Fe3O4纳米粒子粒径为20nm-100nm。
4.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为1-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述超声波功率为300-500W。
6.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为85-95%。
7.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述壳聚糖溶液的浓度为5-10g/L。
8.根据权利要求1所述的工业废水净化剂，其特征在于，所述微波功率为200-400W。
9.一种权利要求1所述的工业废水净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各种原料混合，得到混合料，然后加入混合料重量的5-10%的水，球磨20-30min，干燥，即得。
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