CN108854949A - 具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料的制备方法及其应用。本发明是采用石墨棒为阳极，采用电解的方法，在石墨棒表面生成一层氧化物薄膜，在硫酸及含氮电解质和电流的共同作用下，使生成的氧化物从石墨棒表面剥离，从而生成氮掺杂碳纳米颗粒，在中性溶液条件下通过过滤以及真空干燥等方法将其分离干燥，从而制备出具有吸附性能的氮掺杂纳米碳材料。本发明所制备的氮掺杂碳材料对于铜离子的吸附性能有显著效果，而且本发明使用的原料成本低廉，操作简单，环境友好，所使用的原料在自然界丰富等优点。

Description

具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于无机吸附材料制备工艺技术领域，涉及具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着社会经济的不断发展，水环境污染日益严重，成为最突出的环境问题之一。水污染从污染类型上分，主要包括重金属污染，有机物污染，无机物污染等。随着工农业的发展，向环境排放的重金属日趋增加，由此带来的重金属污染日趋严重。当大量的重金属离子进入水中，会通过络合作用，沉淀作用，氧化还原作用和吸附作用等进行迁移转化。由于重金属具有很强的毒害性，未经处理的含有重金属的污染水进入到生态系统中会造成了一系列的危害。
含铜废水是一种重金属废水中占有相当比例的废水。有色金属行业、有机合成工艺、燃料、橡胶、印染、电镀、电子材料漂洗一系列工业和商业领域都会产生大量具有铜离子废水。在生态环境中的铜离子很难被降解，生物只能进行间接的去降解，仅仅只发生重金属的迁移和形态转化，然后在通过食物链循环，最终在生物体内富集累积，从而影响生物体的正常生理代谢活动。医学研究证实，长时间的进食含铜食品或者是生活在有含铜其他的环境中，会引发慢性铜中毒。慢性铜中毒引发的神经系统疾病有：注意力不集中、易激动、记忆力减退，还会引起多发性神经炎、神经衰弱综合症，出现弥漫性慢波节律一系列反应的表现，对人体健康造成极大的危害。
到目前为止，用于去除水体中重金属的方法有离子交换法，膜过滤法，混凝沉淀法和吸附法。其中吸附法具有安全和低成本的特点，而且该方法不产生有害副产物，能有效地去除各种水体中的污染物。
发明内容
本发明的一个目的在于用实验手段在碳材料上负载含N基团，实现其对水体中的金属Cu2+离子的选择性吸附，提供一种对金属离子具有吸附性能的功能化碳纳米材料的制备方法。
本发明是采用石墨棒为阳极，采用电解的方法，在石墨棒表面生成一层氧化物薄膜，在硫酸及含氮电解质和电流的共同作用下，使生成的氧化物从石墨棒表面剥离，从而生成氮掺杂碳纳米颗粒，在中性溶液条件下通过过滤以及真空干燥等方法将其分离干燥，从而制备出具有吸附性能的氮掺杂纳米碳材料。上述制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：2-1:10。
该方法具体是：
步骤1)电解：将直流稳定电源阳极接石墨棒，阴极接石墨板，用试管夹将石墨棒和石墨板固定到放有250-1000mL电解液中。
在电解液中放入磁力搅拌子后，将其放在磁力搅拌器上，加入一定量的尿素并搅拌均匀后，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为5.0-8.0V。当石墨棒消耗至总长度1/5时，关掉电源及磁力搅拌器。
步骤2)过滤：将步骤1)所得溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性时，将中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿内。
步骤3)干燥：将步骤2)所得滤渣放入真空干燥箱中，调节温度60-90℃，在真空条件下干燥5-8h后取出，即得到具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料。
更进一步说，所述的电解液体系优选硫酸溶液,且使碳材料具有功能化的介质为尿素。
本发明的另一个目的是提供上述具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料在含铜废水吸附中的应用。
本发明的有益效果：
本发明具有方法简单、制备反应速率快、可以在常温常压下进行、成本低、产率高且环境友好的优点，有望进行工业化生产。所得的氮掺杂碳纳米材料的吸附性能显著，在针对铜离子废水吸附领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例4所得碳纳米材料的红外光谱(IR)图；
图2为实施例4所得氮掺杂碳纳米材料、未掺杂碳纳米材料以及活性炭材料对铜离子吸附的吸附性能对比图。
具体实施方式
下面根据具体实施例详细说明本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至250mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入1g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为5.0V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度60℃，在真空条件下干燥8个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1:10。
实施例2
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入2g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为8.0V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度80℃，在真空条件下干燥5个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：5。
实施例3
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入3g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为6.0V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度70℃，在真空条件下干燥6个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：3.3。
实施例4
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入4g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为7.0V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度65℃，在真空条件下干燥7个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：2.5。
图1为实施例4所得碳纳米材料的红外光谱(IR)图。
为了证明氮掺杂碳纳米材料的吸附性能，进行了对浓度为320mg/L的模拟氯化铜废水的吸附实验，分别称取制备的氮掺杂碳纳米材料、无氮掺杂碳纳米材料和活性碳(BET比表面积为750m2/g,70℃干燥5小时)各0.15g，装于250mL磨口锥形瓶中。在四个瓶子中各加入30mL配置好的氯化铜溶液，放入恒温摇床中，摇床设定温度为25度，转速为150rpm。
整个反应历时两小时，从中截取了8个时间点。通过二价铜离子的紫外可见光谱吸收值的变化来并通过标准曲线转化成浓度表征其吸附性能,实验结果见图2。从图2中可以看出：氮掺杂碳纳米材料吸附性能最好，对溶液中铜离子的吸附量达61mg/l,跟未进行氮掺杂的碳纳米材料提高了20％。活性碳对铜离子吸附性则不理想，其吸附量只有3.2mg/l左右。由此可以看出以石墨为原料通过电化学阳极氧化法制得的氮掺杂碳纳米材料对溶液中的铜离子有良好的吸附性能，具有一定的实际推广应用价值。
实施例5
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至500mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入5g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为6.5V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度75℃，在真空条件下干燥6个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：2。
实施例6
1)碳纳米材料的阳极氧化：将6.94mL浓硫酸溶于50mL的蒸馏水中，并加入一定量的蒸馏水定容至1000mL的容量瓶中，得到澄清的电解液；以石墨棒(尺寸D5×100mm)为阳极，石墨片(尺寸10×2×100mm)为阴极，用试管夹固定到放有250mL硫酸电解液的烧杯中，放入磁力搅拌子后放在磁力搅拌器上，加入4g尿素，打开磁力搅拌器使尿素溶解均匀，接通并调节直流稳定电源，起始电压为7.5V。
2)过滤：石墨棒消耗至剩余1/5时，将溶解石墨粉的溶液静置沉淀，倒去上清液后用蒸馏水漂洗，再次静置后，再次漂洗，经过反复的漂洗，用pH试纸测定溶液酸碱性直到其接近中性。
3)真空干燥：将步骤2)所得中性溶液过滤，将滤渣移入蒸发皿后放入真空干燥箱中，调节温度65℃，在真空条件下干燥7个小时后取出，即得到具有吸附性能的碳纳米材料。将所制得的碳纳米材料放入盛有硅胶的干燥器中备用。
本实施例制备得到的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，碳酰胺(尿素)中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：2.5。

Claims (2)

1.具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料的制备方法，该氮掺杂碳纳米材料是以纳米碳作为基体，尿素中的含氮-NH2基团通过共价键负载在纳米碳材料的表面；尿素中的含氮-NH2基团与纳米碳材料的质量比为1：2-1:10，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、电解：
直流稳定电源阳极接石墨棒的一端，阴极接石墨板的一端，石墨棒和石墨板的另一端置于硫酸电解液中；在电解液中加入一定量的尿素并搅拌均匀后，接通电源，调节直流稳定电源，起始电压为5.0-8.0V；直到石墨棒消耗至总长度1/5时，关掉电源，得到所需的溶液；
步骤(2)、过滤：
将步骤(1)所得溶液静置数分钟后，使其沉淀，再将上层清液除去少量，剩余滤液抽滤，并使用去离子水进行多次冲洗，得到滤渣；
步骤(3)、干燥：
将步骤(2)所得滤渣放入真空干燥箱中，温度60-80℃下干燥5-8h后得到所需的氮掺杂碳纳米材料。
2.如权利要求1所述的具有吸附性能的氮掺杂碳纳米材料在含铜废水吸附中的应用。
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