CN108849943A - 一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂及其制备方法和应用，该种衣剂主要由以下重量百分原料制成：三氟苯嘧啶5％～10％，氯虫苯甲酰胺10～20％，乳化剂5～10％，成膜剂5～10％，分散剂1.25～2.5％，增稠剂3～5％，着色剂1～3％，防冻剂1～2％，消泡剂0.5～2％，其余为水。本发明的悬浮种衣剂以三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺复配作为有效成分，两者协同增效，并且制成的种衣剂具有成膜性好、包衣均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，用于水稻作种子处理，防治稻飞虱和稻纵卷叶螟，虫防病效果明显提高。本发明所述悬浮种衣剂使用方便，处理种子时，既可以机械拌种，也可人工操作，可满足用户的需要。

Description

一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂及其制备 方法和应用

技术领域

本发明涉及水稻病虫害防治，具体涉及一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂及其制备方法和应用。

背景技术

种子处理技术是当今农业生产中十分盛行的一种作物保护手段，具有用药少、效果高、持效期长、经济简便、对环境影响小等优点。广泛用于玉米、小麦、大豆、棉花、甜菜、油菜等作物的病虫害防控，也已开始用于水稻病虫害的防治。

种子处理剂是一类根据作物或其它植物种子、种苗的生理特性,以杀虫杀菌剂、激素、肥料、有益微生物等为活性成分,成膜剂、悬浮剂、乳化剂、渗透剂、增韧剂、分散剂、缓释剂、色料等为非活性成分加工而成，划分为固体制剂和液体制剂两大类，详细分为种子处理干粉剂、种子处理可分散粉剂、种子处理可溶粉剂、种子处理液剂、种子处理乳剂、种子处理悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理微囊悬浮剂等8个剂型。

国内登记的种子处理剂的主打剂型是悬浮种衣剂。悬浮种衣剂含有成膜剂成份，能够对种子进行包衣而使有效成份能更好地附着于种子表面。种子包衣时,成膜剂能在种子表面形成具有毛细管型,膨胀型或裂缝型孔道的膜,并将杀虫杀菌剂、肥料等活性成分及其它非活性成分网结在一起,从而在种子周围形成一个暂时“无活性”的微型“活性物质库”。种子播种后,膜质种衣在土壤中吸水膨胀,此时“无活性”的“活性物质库”转变为有活性的“活性物质库”,其活性成分通过膜孔道或者膜本身极缓慢的溶解或降解而逐步与种子及邻近土壤接触；丸化种衣则通过毛细管作用吸水膨胀、产生裂缝,其活性成分缓慢通过裂缝与种子及邻近土壤接触,从而参与作物苗期生长发育阶段的生理生化过程。由于活性物质系缓慢释放,不会因迅速淋溶或溶解而导致活性物质快速损失,或因农药、养分等突然聚集而产生药害。

截止2015年底，我国共有种子处理剂登记产品628个，多为悬浮种衣剂。杀虫剂品种主要有硫双威、克百威、吡虫啉、氟虫腈、阿维菌素、丁硫克百威、毒死蜱、噻虫啉、呋虫胺、氯虫苯甲酞胺、噻虫嗪等，防治蚜虫、蜡蝉、地下害虫、蓟马、金针虫、地老虎、蝼蛄等。

种子处理剂不同与普通农药，直接对种子进行处理，使用不当有可能会产生药害，导致不出苗。种子处理作为“高风险”作业，目前仍存在诸多问题。一是产品结构单一，老产品、仿制产品比例高。国内企业登记产品中，克·酮·多菌灵、福美·拌种灵、多·福、毗虫琳、丁硫克百威、苯醚甲环哇、戊哇醇等老产品、国外过保护期产品占39％。二是登记使用作物单一。从登记的作物种类看，玉米、小麦、棉花、大豆、水稻和花生是其中的六大热点作物。但水稻的登记数仅为35个((2012年数据)，其市场份额远低于玉米和小麦。据分析，水稻播种环境较为复杂，南北方气候、土壤、水温及病虫害种类等因素，对种子处理剂及其应用技术要求较高。三是在使用中缺少相应的技术服务，以致药害事故屡有发生。尤其是产品加工质量不稳定时，遇到气候变化更易发生事故，故必须加强管理，做好配套技术服务。而造成药害的缘由则与配方组成、原料质量及杂质和加工工艺密切相关。四是由于种子处理剂盈利诱人，导致产品优劣参差不齐，并多为仿效国外品种，缺乏自身技术含量，使产品良荞不齐，缺少特色，并在研究中缺乏深入调研，技术含量不足，造成产品存在各种缺陷。

稻飞虱(Rice planthopper)(灰飞虱Laodelphax striatellus(Fallén)、白背飞虱Sogatella furcifera(Horváth)和褐飞虱Nilaparvata lugens(Stal))和稻纵卷叶螟(Rice leaf roller)是中国水稻生产上为害严重的几种重要的病虫害，全国每年因水稻病虫害为害虽经防治仍然造成经济损失400-500万吨，严重威胁着水稻生产的产量和品质。利用农药通过茎叶喷雾形式防治农作物病虫害仍是最主要的防治方法，耗时耗力，且容易造成环境污染。2000-2010年水稻病虫害防治面积平均在22亿亩次。大量使用化学农药所带来的负面效应日趋严重。

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)属邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，是一种鱼尼丁受体(RyR)激活剂，对鳞翅目害虫高效，作用于昆虫后可使调控钙离子释放的鱼尼丁受体通道持续的开放，导致细胞中钙离子浓度上升，持续的钙离子的释放会引起虫体不断的收缩、呕吐、脱粪，进而停止进食，最终导致虫体死亡。氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科，双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。由于该农药具有较强的渗透性，药剂能穿过茎部表皮细胞层进入木质部，从而沿木质部传导至未施药的其它部位；在水稻植株中具有较好的向上吸收传导性能，且根部吸收能力大于叶片吸收，对稻纵卷叶螟有很好的防效。

三氟苯嘧啶(triflumezopyrim)是一种作用于烟碱型乙酰胆碱受体(nicotinicacetylcholine receptor(nAChR))正位结合位点的新型介离子杀虫剂(mesoionicinsecticide)，具有高效、持效期长、用量低和对环境较友好等特点，对稻飞虱等害虫高效。

因此能否通过种子处理的方法，利用水稻种子萌发过程中的内吸作用，将药剂通过“生物抽提”方式进入到水稻植株内，并长时间携药，从而对稻飞虱和稻纵卷叶螟达到防治目的，值得深入研究。

发明内容

发明目的：针对现有技术中水稻种传病害防治存在的问题，本发明提供一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂。本发明将三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺进行不同浓度复配，并加入适宜助剂，以提高该组合物对稻飞虱和稻纵卷叶螟的防效，降低农药使用量、提高农药利用率，减少对环境的污染。

本发明还提供该含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂的制备方法和应用。

技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，主要由以下重量百分原料制成：三氟苯嘧啶5％～10％，氯虫苯甲酰胺10～20％，乳化剂5～10％，成膜剂5～10％，分散剂1.25～2.5％，增稠剂3～5％，着色剂1～3％，防冻剂1～2％，消泡剂0.5～2％，其余为水。

其中，所述乳化剂选自op-10乳化剂，tx-10乳化剂，np-10乳化剂，305乳化剂，op乳化剂的一种或多种。

其中，所述成膜剂选自阿拉伯胶、动物胶、果胶、黄原胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的一种或几种。

其中，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

其中，所述增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。

其中，所述着色剂选自碱性玫瑰精、水性玫红、酸性大红、Fluorescein red 5B、Red-8110、Red-131或FGR-131中的一种或几种。

其中，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

其中，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-20饱脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。

所述硅酮类化合物为十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)等。

本发明所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂的制备方法，包括如下步骤：先将乳化剂、成膜剂、分散剂，着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机300～600r/min研磨2～3小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

本发明所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂的在防治稻飞虱和稻纵卷叶螟中的应用。

本发明所述悬浮种衣剂在防治稻飞虱和稻纵卷叶螟中的田间使用方法。取一定量水稻干种用清水浸种，在日均温度12-15℃时浸足72小时(3天3夜)，日均温度18-20℃时浸足60小时(3天2夜)，日均温度23-25℃时浸足48小时(2天2夜)，浸种后于阴凉处晾干水，取相应剂量药剂，采用拌种机拌种，通过种子着色程度确保拌种均匀一致。拌种后采用久保田SR-501C育秧播种机进行播种，放入秧田，进行育秧。育秧期间保证肥水管理一致，避免大水漫灌。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明的悬浮种衣剂以三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺复配作为有效成分，两者协同增效，并且制成的种衣剂具有成膜性好、包衣均匀、悬浮率高、安全低毒等优点，主要用于水稻作种子处理，防治稻飞虱和稻纵卷叶螟。与三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺单剂比较，杀虫防病效果明显提高。本发明所述悬浮种衣剂使用方便，处理种子时，既可以机械拌种，也可人工操作，可满足用户的需要。

本发明使用该悬浮种衣剂防治稻飞虱和稻纵卷叶螟，一次防治可持效25-40天，速效和持效都很优异，低毒、低残留、价廉、易得，延长了三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的使用寿命，减缓了害虫抗药性的产生，降低了农药使用量和使用次数，减少对环境的污染，提高水稻产量和品质。本发明的悬浮种衣剂对稻纵卷叶螟防治可以达到100％～89％，对稻飞虱的防效均在87％以上。

具体实施方式

实施例1

组分：

按重量百分比：三氟苯嘧啶5％，氯虫苯甲酰胺10％，op-10乳化剂5％，阿拉伯胶5％，聚羧酸盐1.25％，黄原胶3％，碱性玫瑰精1％，乙二醇1％，硅油0.5％，其余为水。

制备方法：

先将乳化剂、成膜剂、分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶原药和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机500r/min研磨2小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

实施例2

组分：

按重量百分比：三氟苯嘧啶10％，氯虫苯甲酰胺20％，tx-10乳化剂10％，动物胶10％，木质素磺酸盐2.5％，羟甲基纤维素5％，水性玫红3％，丙二醇2％，硅油2％，其余为水。

制备方法：

先将乳化剂、成膜剂、分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶原药和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机500r/min研磨3小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

实施例3

组分：

按重量百分比：三氟苯嘧啶7.5％，氯虫苯甲酰胺15％，np-10乳化剂8％，果胶8％，烷基苯磺酸钙盐1.75％，甲基纤维素4％，酸性大红2％，丙三醇1.5％，硅油1.5％，其余为水。

制备方法：

制备方法：

先将乳化剂、成膜剂、分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶原药和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机500r/min研磨2.5小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

实施例4

组分：

按重量百分比：三氟苯嘧啶6％，氯虫苯甲酰胺12％，305乳化剂6％，乙基纤维素6％，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚1.5％，硅酸铝镁4％，Red-1312％，乙二醇1.5％，C10饱和脂肪酸类化合物1％，其余为水。

制备方法：

先将乳化剂、成膜剂、分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶原药和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机500r/min研磨2小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

实施例5

组分：

按重量百分比：三氟苯嘧啶8％，氯虫苯甲酰胺18％，305乳化剂8％，羟丙基纤维素8％，脂肪酸聚氧乙烯酯2％，聚乙烯醇4％，FGR-1312％，乙二醇1.5％，C10月旨肪醇类化合物1.5％，其余为水。

制备方法：

先将乳化剂、成膜剂、分散剂、着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶原药和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机500r/min研磨3小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

试验例：

防效试验：选择实施例1、2、3的水稻悬浮种衣剂处理水稻种子，调查不同用量药剂对稻飞虱和稻纵卷叶螟防治效果。

具体试验如下：以扬农稻1号为试验对象，每亩用种量为4kg，先将水稻种子放入桶中用清水浸种，浸种后于阴凉处晾干，将实施例1、2、3制备得到含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，按照20g拌种水稻种子4kg，混拌均匀静置1个小时。拌种后采用久保田SR-501C育秧播种机进行播种，放入秧田，进行育秧，育秧期间保证肥水管理一致，避免大水漫灌。同时设置主要成分三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺单剂进行拌种，用量分别为10％三氟苯嘧啶悬浮剂15g、20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂10g拌种4kg,设置不做任何处理的空白对照。于播种后70d、80d、90d、100d调查各处理稻飞虱数量和稻纵卷叶螟的卷叶率，计算药剂拌种防治效果。施药后70-100天四次调查结果显示，实施例1的15％三氟苯嘧啶·氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂20g拌种处理对稻纵卷叶螟的防效在91％～68％之间，显著低于实施例3的22.5％三氟苯嘧啶·氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂(97％～81％)和实施例2的30％三氟苯嘧啶·氯虫苯甲酰胺拌种处理(100％～89％)；3个种衣剂拌种对稻纵卷叶螟卷叶率的控制效果明显高于20％氯虫苯甲酰胺SC 10g拌种的效果(60％～56％)。3个悬浮种衣剂20g拌种处理对稻飞虱的防效均在87％以上，且防治效果与使用剂量成正比。

Claims (10)

1.一种含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，主要由以下重量百分原料制成：三氟苯嘧啶5％～10％，氯虫苯甲酰胺10～20％，乳化剂5～10％，成膜剂5～10％，分散剂1.25～2.5％，增稠剂3～5％，着色剂1～3％，防冻剂1～2％，消泡剂0.5～2％，其余为水。

2.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述乳化剂选自op-10乳化剂，tx-10乳化剂，np-10乳化剂，305乳化剂，op乳化剂的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述成膜剂选自阿拉伯胶、动物胶、果胶、黄原胶、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述分散剂优选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述着色剂选自碱性玫瑰精、水性玫红、酸性大红、Fluorescein red5B、Red-8110、Red-131或FGR-131中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂，其特征在于，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-20饱脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。

硅酮类化合物如有机硅、L-101水性有机硅消泡剂等、C10-20饱和脂肪酸类化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等，C8-10脂肪醇类化合物如葵醇、十烷醇等。

9.一种权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将乳化剂、成膜剂、分散剂，着色剂、防冻剂、消泡剂和去离子水按比例混合，经高速剪切混合均匀，再加入三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺原药混合，在砂磨机300～600r/min研磨2～3小时，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2～3μm，D90＜8μm，最后加入增稠剂，搅拌均匀即得。

10.一种权利要求1所述的含有三氟苯嘧啶和氯虫苯甲酰胺的悬浮种衣剂的在防治稻飞虱和稻纵卷叶螟中的应用。